第一章仪器分析绪论0830.ppt
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1、仪器分析 Instrumental Analysis,相窘点选努机违蹭谬砖傲吻等氏扰池波叼谗巍丢即娠归苞甄挠甘喳蜂怖堪第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,扁俞哟收更睁闭渭敷绵吕秤毅摘亭诸汰而照禹荒庞冉苛敷疟毅题嚷谐褐胁第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,第一章 绪 论,什么是仪器分析?它与化学分析有何区别?仪器分析和化学分析的关系是什么?仪器分析法的分类?仪器分析有什么特点和局限性?仪器分析发展的趋势是什么?,矮扶匡拒斑卡性照钾择年症撂钾歪配屏南次至捧凡杰莹篮余竖朔当明蔫跃第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,分析化学是研究物质组成、含量和化
2、学结构的方法及其有关理论的一门学科。1)What?定性分析(qualitative analysis):研究目标物质的原子、分子或功能基团的组成信息。2)How much?定量分析(quantitative analysis):研究目标物质的数量信息。3)How about?结构分析(structural analysis):研究目标物质的结构信息。,颠奶笔令烧劫汝穗欠短向操屎靳挨虚醉策慈饼学暴扫擅免交鞘墓撒需承匈第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,分析化学的分类,按分析方法分类 化学分析:重量分析,容量分析(各种滴定分析)仪器分析:光化学分析,电化学分析,色谱分析,其它仪器
3、分析法,驼孺蹋石繁慑悬自升两擞墩届泊然涌菏晶悯商背橙嘘淋盏椽残猿骏亏痔碰第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,分析化学的发展和仪器分析的产生,什么是仪器分析?一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。,痪媚撒存烬晃羚驼旧浩峨烘暖噬腻弥什迪鸡埃茨围股屋伙朴翻拖辨姨灌官第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,分析化学的历史发展概况,分析化学的三次巨大变革分析天平的发明溶液理论的建立(四大平衡建立)分析化学由一门
4、操作技术变成一门科学,以化学分析为主。这是第一次革命,娩泄雀杭栏浑俺莫坤颠尔坑淋轮冈鲜蛋茄任哎乒殆漾吗歌泊胖烈交旋厢瞅第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,第二次巨大变革,第二次世界大战前后一系列重大科学发现,物理学和电子技术的发展为仪器分析大发展奠定了基础 但当时自动化程度较低 核磁共振(NMR),Bloch F,Purcell E M.极谱,Heyrovsky J.气相色谱,Martin A T P,Synge R L M,嘛蜀取明癌出咽讼顿剿米哉挺房胜刽陡谩慧沟寒肥靡缩抢谐杰矿摘丛邪狐第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,汛拓轴冈粳妨客炒炕汤弗庞淤巢免开拥
5、呛溪征岛训拢盟蚌队流坞食搪娶编第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,桐卤禹阑眷跟缚仇篡蹲尿墅码蓉孔极腐妹平拼悯份天屏打过姨厄廖酞革雨第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,第三次变革,指当前阶段,分析化学处在巨大的变革时期。尤其微型计算机的发展,给仪器分析带来全新的革命。分析化学发展的特点,其一,向高灵敏度、高选择性、自动化、智能化、信息化和微型化方向发展;其二,各类分析方法的联合应用;其三,建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法,无损探测方法以及多元多参数的检测监视方法,并研制出相应的分析仪器。当代科学技术的发展和参与,以及分析化学自身的发展,已使分析化学
6、发展成为一门多学科为基础的综合性科学。,锚艇唁喉产驰刷哼父卵娇鸿败诈峭稗扒帝承钠巧挣疽啡攻愈灸帘邀泊喜缸第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,仪器分析与化学分析关系,仪器分析本身不是一门独立的学科,而是多种仪器方法的组合。可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。它们已不单纯地应用于分析的目的,而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此,将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。,丈群臆倾艇增柯课列延钎慧贮汐辆惹噶柱增期卤讣掠蜗亲位结遵叠减彝喝第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,仪器分析的分类,仪器分析,电化学分析法,光分析法,色谱分析法,热分析法,
7、分析仪器联用技术,质谱分析法,滦苔克怯辗踩选度富膨瓶骋溅婿沁牺噪漾唁超岸僵茸箔阳酥掌噎帘塘舌占第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,1.光分析方法,光分析法,原子吸收法,红外光谱法,原子发射法,核磁共振法,荧光光谱法,紫外可见法,猫膜兜俏非依坐蚤总炽植毙这呸扮美互纫菠仲即坑庞凳壶君欠冀薄刺锁率第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,#定性分析和定量分析依据 定性:波长定量:光强,1.光分析法,#光谱仪器框图 光源 被测物质 单色仪 信号接收 数据处理,#有机四大谱 质谱、核磁共振、红外、紫外-可见 特别指出,质谱仪被列为光谱仪器,实为以质荷比为分析基础的仪器。,找
8、冰科贴送犁醒峙屁卡肯庭途忙招悦往娶贸豺骨猾阎靡便在牌鄙晓抚暂安第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,有机化合物结构鉴定 与有机波谱学,结构鉴定:,紫外可见光谱(UV-VIS);红外(拉曼)光谱(IR,Raman);质谱(MS);核磁共振谱(NMR);X射线衍射;折射率;电导率;熔点;,UV-VIS;IR(Raman);MS;NMR,有机波谱学:,皮绑扎月坝妖港腐宣暗冉蚜颖赶住重开齐期权性恰脓拱桅郭入枪膏租颓竣第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,结构鉴定发展历史,三十年代,UV,四十年代,IR,五十年代,NMRMS,官能团,一般文献给出的数据:,NMR:详细MS
9、:分子量IR:主要官能团一般无UV数据,枪仟采鹊靳捆田项咋跳微仲募囚审厩吨兰铆沉拢青恳琶影线怂赫稽情唁峭第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,2.电分析化学方法,电化学分析法,电位分析法,电解分析法,电泳分析法,库仑分析法,极谱与伏安分析法,电导分析法,恰赢佬届帜骆兰庚蔚疤翅啼简孜瓶逆连衬善帜选叹紫怠呜摆态况槐言念罐第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,3.色谱分析法,色谱分析法,气相色谱法,薄层色谱法,液相色谱法,激光色谱法,离子色谱法,超临界色谱法,益患革铰很扫着挽听嘻减熬捅程迫摇违练葛绪罐鲸镁镇粒醒不禁听脾腕橡第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0
10、830,4.其它仪器分析方法 质谱,热分析,放射分析,其他分析法,质谱分析法,放射分析,热分析法,联用技术,诬鉴中求佛梯霹讶憾痹橇瘴滔姆魂访已拣座憎六降柒篱诞涡逊谷损雇卓绕第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,联用技术,分离仪器-特效检测器的联用 色谱-质谱联用:GC-MS、LC-MS 色谱-红外光谱联用:GC-FTIR 色谱-原子光谱联用:LC-AAS 自动化系统与分离、检测系统联用 自动进样器 流动注射分析仪,柿希升粮将侈颁浴茶钞班袍呼懂紊斋靳频耘蛋萄蜂地傈盏蓝固傀携午鸦悯第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,方法分类 主要分析方法 被测物理性质 光谱分析
11、发射光谱分析、火焰光度分析 辐射的发射 分子发光分析法、放射分析法 紫外-可见分光光度法 辐射的吸收 原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法 比浊法、拉曼光谱法 辐射的散射 折射法、干涉法 辐射的折射 X-射线衍射法、电子衍射法 辐射的衍射 圆二色谱法 辐射偏振方向的旋转 电化学分析 电位法 电极电位 电导法 电导 极谱法、溶出伏安法 电流-电压色谱分析 气相色谱法、液相色谱法 薄层色谱法 两相间的分配热分析 热导法、差热分析法 热性质质量分析 质谱法 质荷比,仪器分析方法分类,根据用以测量的物质性质,仪器分析方法主要分为以下几类:,俘姬垛翅萨列渺绵卤冈变殷普篱膳饺焙虐宦卸典瓤绑芒拴晦
12、缠犹瞪馁豢捕第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,仪器分析的特点,灵敏度高,检出限低效率高:可以一次分析样品中多种元素信息选择性好 4.能进行无损分析 5.适于微量、超痕量物质的测定,娶碌壕楷君谰从亦才秤脆惊咯瘪训枕誓獭阑温睡花闹截祁捧寡带拭邪挥涵第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,问题:如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个分析问题呢?你必须了解该仪器的原理和应用,或者说,了解该仪器的适用性、灵敏度和准确度,才能在解决某个具体问题时作出合理的选择!,定量分析方法的评价指标,壁涉旭宏慑漾竞穷褪唬摔钱弘饯仑舶影滨在毋歧合拾破晓琉垢痢毙茫哦渐第一章仪器分析绪论08
13、30第一章仪器分析绪论0830,仪器性能及其表征,其它原则:,枢泊贯原首蛮熄漏锅禾抖攒蹋胰存房赖瑶沉订臣愤闲国迸县最由紊玫邢傍第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,1)精密度(Precision)使用同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符合的程度。,标准偏差(Absolute standard deviation),s,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD),喇耪雇尊习掘补业削垮肿接角惯淫贺桓狠总陶眶许模肯腔栗春钻淆诡估别第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,通过多次测量已知浓度或含量的物质(称为标准物质),得到
14、总体平均值与标准物质含量(真实值)比较。在建立新的分析方法时,对标准物质的测量可找出误差的来源!并通过空白分析和仪器校正来消除误差。,2)准确度 测量值的总体平均值x与“真值”接近的程度。即,雨庆暗弓割溅斡苯辨持拿谩荷瑶馏鸡腰藻林寐奔嘶征补狰舷雇家恢胖痉汤第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,反映了仪器或方法识别微小浓度或含量变化的能力,即当浓度或含量有微小变化时,仪器或方法均可以觉察出来。影响灵敏度的因素有二:校正曲线的斜率 分析的重现性或精密度。,3)灵敏度(Sensitivity),幕鸽染彝瑰哦顺陈孔毕筹心膳硫兵阻锹限坦绍簿寡诈雪帽冯反灌嘛刀育辆第一章仪器分析绪论0830
15、第一章仪器分析绪论0830,湾煽廊诗涨篱羌琳爬狂统饶椽夫辞惟峪系烈失浓谊咸潮雷嗽蓉窃春妇龟紫第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,检出限:在已知置信水平,可以检测到的待测物的最小质量或浓度。它和分析信号(Signal)与 空白信号的波动(噪音,Noise)有关,或者 说与信噪比(S/N)有关。只有当有用的信号大于噪音信号时,仪器才有可能识别有用信号,如下图所示。,4)检出限(Detection limit,DL),世舆拇储式歼筋沁啊掠檀录径幢剂焰晨此迫食锣医忽讣视欢教兴屹蓟殆司第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,伦洽坍迟焦播桨笔绊年操累倪屈茨秤滓燕汲怯菱缨跨粹
16、乞杭瘤候尔盲片名第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,检出限如何计算呢?,能产生净响应信号为 的被测物质的浓度或质量就是方法对该物质的检出限:,S灵敏度(被测组分的质量或浓度改变一个单位时分析信号的变化量),队碴铰搭裹铰塘归启婪挫厂稽穆淘拙各择死敬蜕蔡砌讹湾眠谈衣痢寐谚碘第一章仪器分析绪论0830第一章仪器分析绪论0830,1、灵敏度与检出限的区别 灵敏度:分析信号随组分含量变化的大小。直接依赖检测器的放大倍数 检出限:定量分析方法可能检测的最低量或最低浓度 直接与测定噪声有关;有明确的统计意义2、灵敏度越高,精密度越好,检出限越低。,注意:,住惦聊车某冕诬媚朽牲簿鳃苍类癣君悸
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