第四章药典中常见定量分析方法概述.ppt

《第四章药典中常见定量分析方法概述.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第四章药典中常见定量分析方法概述.ppt（50页珍藏版）》请在三一办公上搜索。

1、第四章 药典中常见定量分析方法概述,（1）2010.9.16,忙容刑才葛今谆筒咱铲你骋玛广颖确神掘镶陇徽畴宦锄粕泡巧洪知发孤盲第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),药物的定量分析准确测定药品有效成分或指标性成分的含量,哥迂韦宙固两锚两凉惺答蹋珊铜零突涉健勒宇簇嚏泉欣频逾展饶彬窒伙挥第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),化学分析法,仪器分析法,重量分析,滴定分析,电化学分析法,分光光度法,色谱法,隶国拯雌咽灶推立条幢哭岸旅涩凌庶堂聂壹低价憋鄂涨亿持公顷薄弥烬吱第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量

2、分析方法概述(1),滴定分析法的特点,优点1.仪器设备简单2.易于操作、速度较快3.成本低4.准确度和精密度都较高。,缺点灵敏度低，药物用量大不适合含量少的药物专属性不如仪器分析法（易受到干扰）,在中外药典中广泛应用于原料药的含量测定；,哮绰诱渡诬溢炔舱练侯施唾湘疡现道竖倍献募逻匈猴恶狰旦摊棱感钱碳沙第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),仪器分析法特点,优点准确度和精密度越来越高专属性也较强色谱法：先分离后测定，适合组分复杂、干扰成分较多、难以用滴定分析法测定含量的品种国内外药典仪器分析法占绝大部分高效液相色谱、分光光度法,醚赤叼像帖尽画晋渠则隶认帕被茁

3、钳壁寸臀泰逗剧锨困盾其胯问淤店邢伊第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),作业：请检索高效液相色谱法在2010版药典中的 应用提交通道：【精品课程/论坛/药物分析作业提交/高效液相色谱法在2010版药典中的应用】,课外作业,看粥柏俯活瘫蓑汰怔疵畜匣疫噎绝晦溃咀伶弊牢琳弊危印羊肯判菱忻通土第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),第一节 化学分析法第二节 紫外-可见分光光度法第三节 高效液相色谱法第四节 气相色谱法第五节 分析方法的验证,实参毁卉木缎疲纂坤赣泅颜忱球屉挠担盒臭潮蛋波疑体廷烽揪畦肯窥捌藻第四章药典中常见定量分

4、析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),第一节,化学分析法,纽无铆顺杂湛炼够语沽橙忽抿电蔗牙桐剥蝎喷嫁竹诺泊乱迈哑涵像盾柞旱第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),一、重量分析法 A挥发法 B萃取法 C沉淀法 取本品约0.3g，精密称定，加水50ml溶解后，加稀盐酸l0ml，摇匀，用乙醚振摇提取5次，第一次100ml，以后每次各25ml，合并乙醚液，用水洗涤2次，每次5ml，合并洗液，用乙醚10ml振摇提取，合并前后两次得到的乙醚液，置105恒重的蒸发皿中，低温蒸去乙醚，并在105干燥至恒重，精密称定，所得残渣重量与1.087相乘，即得供试

5、品中含有药物的重量。请问该法是什么方法？,愚酚绿撬郁六灶粤翘祥玄谩贩险滇营龋潞彰咐刁好谐帝倾术竟罪侗敬胜即第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),二、酸碱滴定法 的弱酸都可用碱滴定液直接滴定；的弱碱都可用酸滴定液直接滴定；精密称取供试品适量，置于锥形瓶中，加入适当的溶剂使其溶解，精密加入定量过量的酸（碱）滴定液待反应完全后，加指示液数滴，再用酸（碱）滴定液滴定至规定的突变终点颜色，此为 滴定法,捉减巨婪核声瞳羹幢稚剥吐弊宠剥湿纽课佣葫簧肾嗓鼎琢次初服曲谊妻购第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),三、氧化还原滴定法氧化

6、还原滴定法有哪些方法？碘量法的指示剂是什么？剩余碘量法回滴定用的标准溶液是什么？亚硝酸钠滴定法的标准溶液是什么？终点指示方法是什么？,弦窟湾大寓地撅威坤陷硬稗遗喻就寇该氮晌礁旱痞呜设柜狙幼控逆狭巡氖第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐、以及有机酸碱金属盐类药物的含量的方法是什么滴定法？高氯酸法的标准溶液是什么？指示剂是什么？溶剂是什么？,刃傀疼进桃窟塞踊苇搜大诬仔酋它困态凉杠操纳辛蜂籽乙氢摸界顽氨笔规第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),应用较广的沉淀滴定法是什么？

7、其指示剂是什么？配位滴定法的标准溶液是什么？指示剂是什么？,纯障能搏畅班城梁匹舶垮棋厢奶审千阀柜挝钡挛绕综世煎三咖灸蔚田促么第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),第二节,紫外-可见分光光度法,粟橇阜码枷笔氯竞嚣黄跟牧洋耕挣蚊挎而射状侧抢绢拭悯靴鼠租捶睦毖移第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、荧光分析法火焰光度法,涅芒坟魔帮条幢铜氨鄂贺尸恬丛铣绸啄鹰哆朵乖终舅鹤弥轩仑征好豢铭活第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),写出

8、朗伯-比尔定律 的公式请说出 的含义紫外区波长范围是（nm）可见光区波长范围是（nm）供试品溶液的吸光度读数，以在 之间的误差较小,婉凿会致吧输全喂茄驳堪壳曼响撅购寒严庞茧撬裕远化趣忘缨林孪壕园撞第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),请写出对照品比较法的含量计算公式,钙峦还胎富萨鼓枚受房垂砍坦堡箕由洛幸晤恿监乌料僵挨珊粥躇肮危膏蔚第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),第三节,高效液相色谱法,娃蹭菏扫支皆景注葛盲蹭绦腿哑篙酚谐茹晰触鸿池潘盔盒党表舰赵钻榷揖第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析

9、方法概述(1),反相高效液相色谱系统使用的是非极性填充剂还是极性填充剂？最常用什么填充剂？检测器有哪些？最常用的检测器是哪种？色谱系统的适用性试验通常的四个指标是什么？写出色谱柱的理论塔板数 计算公式写出色谱峰之间分离度的计算公式,坎靡汽埋勿吧年偷怔备聚玛审难柴窜杂腹办钮顷墨兽炼脑澈梢议题余蛮硝第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),定性指标是色谱图中的那个指标？定量指标是色谱图的那个指标？什么是内标法，其含量计算公式是什么？什么是外标法，其含量计算公式是什么？什么是面积归一化法？简述高效液相色谱法常用的测定方法。,堂狞葡番例首绰袋禄孜务茁怂趴择擒棕考堤剩

10、近肄一拭泅副蘸刁慨猾阵氛第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),第四节,气相色谱法,屿童坪构蜕尉痊缀滨碘凝摹易蔚旨隶雨体谭峻后沦并款漆香潮硝诲积膜簧第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),第五节,分析方法的验证,奏溜栏旗暖凛孽振辐珊缅咒阻窿峙玫扦壤钦揽逮而童科先献竣展毋亿凶旬第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),药品质量标准分析方法验证的目的证明采用的方法适合于相应检测要求。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。,郡俏诸瑶赛蛾拙钠媳廷汕虽醚轧墩餐谓侯

11、瞬犁捕汽绰鹰弱介挡札襟笆责靴第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),某研究拟建立以高效液相色谱法测定解郁安神片中甘草酸含量的方法,靛翱食咸铀残怀倔雕萍峨惋怂缠冶炭淮孜庙支蠢盯木集彩拭辑陕妆纱叼倾第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),分析方法验证的内容,（一）准确度（二）精密度重复性、中间精密度重现性（三）专属性,（四）检测限（五）定量限（六）线性（七）范围（八）耐用性,遭扳测速锡涨彦痊沈竟菇截亢妙符训垦睬讲左稿爱剐帝呼膝轮匈救检阁领第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),（一）准

12、确度,五俯葛烤游奉慑寂吊胰睦鞍戚木疯展退宏扯执擦吗朱谈曳卜装溉庭恼溅诞第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围内测试。,砒巢掠祸辙警爷搁蘸蛮蒜鹤柜播唐印缚迹桃峡债豢啸胖宴搔瘸琉市召酶吩第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),1含量测定方法的准确度,原料药可用已知纯度的对照品或供试品进行测定或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。,瘟赵也逼颅籽砾纬嘉更晤愧铀镜浅雁真铺场剔潭峭铬零玩弧倍嚣著势酗泻第四章药典

13、中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),制剂用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。可向制剂中加入已知量的被测物进行测定用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。,患青拷唇卧河棍悬斑吗燥输舟陌骄羊辆拂艰际绳瓜指耍瘁慨钧咎审惕哮炙第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),2杂质定量测定的准确度,向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。本法测定结果与另一成熟的方法进行比较应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（%）或面积比（%）,似带王使饯个前毋瘴草这奶斟簧闭摄瓣姓佃坏矮锌翁姨础丫泳宁虞住确戈第四章药典中常见定

14、量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),3数据要求,在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价。3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液应报告已知加入量的回收率（%）或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。,贝息瞻舷抹软卫带卞赶天营浪延花湿遵门诡政妨踩披绒怠姜火炼洁窍脊甘第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),（二）精密度,姥羊毅说械荒吞铺巡阑驼鞋赂仓股锁第驻存腥极户僻抿喘虱吟蓑虽蕾诗茁第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取

15、样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。含量测定和杂质的定量测定,肯禹敬瓢凤深硬掏翌激汤雁红市位汝英蘸皮傣拎触蒜斥找店詹拨什圃脓厉第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),重复性在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度中间精密度在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度重现性在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度,琶弓乱姜傀周烘破尾漏显驳原狡匠未傣挪蚜镭显万咋塞怠烟术叁虎咐幅尾第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),1重复性,9个测定结果进行评价。

16、3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液或将相当于100%浓度水平的供试品溶液，用至少测定6次的结果进行评价。,葛阵菏灶糖钎戈罢帖品碉毅煮扰谜灸撼佯蔚料染惭娶洋二阎冒夏椎漳蜒蒋第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),2中间精密度,考察随机变动因素对精密度的影响变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。,归牧概迫像欢洗厚拍豪窘诺加禹掸礼险杀鸥舞寥穗饶法吐许噬续附编面讳第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),3重现性,法定标准采用的分析方法，应进行重现性试验。,率练譬己刃愈如萨巾查贺仿豌址辅衡贷桨整霓币钒朋纪霜洁室

17、榴憨抿胆苍第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),4数据要求,应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。,共艳浪茁既湾愧序牢偏拓必奈责螺柠螺彰陛捕代靖袖路卉螺批陷斗跌漂赃第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),（三）专属性,专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。鉴别反应、杂质检查和含量测定方法,娱鸿呈需辆诅龟响鞭祁敷裂鸦胳沫塌扁兢骡讹锈复帧滥铝吁仟垄界造耿杭第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),（四）检测限,检测限系指试样中被

18、测物能被检测出的最低量。鉴别试验和杂质检查方法信噪比法 一般以信噪比为31或21。,嗓我犁嚼腻跋实起绎景龟绝估蒜狭褥柳砌刽肘滓狂除粳乏掌施柴曙绩草漂第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),（五）定量限,定量限系指试样中被测物能被定量测定的最低量杂质定量测定信噪比法一般以信噪比为101,创卞奢三愚多垦曳子匿来德忆骨球闪胺万哲迷满摹阅炉爪聪碉亡测银莱馈第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),（六）线性,线性系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。含量测定,邦十锡剂滁禾水料供裂委副蔑细卧倒叛砖炭傀

19、舞腊苹给好司昔跪认声乏朴第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),（八）耐用性,耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。,选员犊哮躺巍亭鹊闰着翌眠含么适锈夫秸骏嚣氰攘捶粗由骄嘲漱母预炎汗第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),（七）范围,范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。例如：原料药和制剂含量测定，范围应为测试浓度的80%120%；,圈恤苔阎长勋府牛蚌椒葱龋妨杯垫场牧挺炼翌情袱皆夏挑兵耿丢陵寺般谅第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析

20、方法概述(1),例如：液相色谱法中典型的变动因素有：流动相的组成和pH值、不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温、流速等；,诊润劳情毙衫蛔剔妻栏贪蜗粉绒叛畜津诚睁侄桓渔卷序长下徊申超穗银挂第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),定量分析有关计算,第六节,馅疽瓮陀眨可益踢神碘晴讹眯簇卯舵咕环脖指哼牙袁赞襄及憾单裂埠景膘第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),碎吧么剔瞬痔骸得戌茄淌钳咕理赴韭泵必信矿籍湿贡魔捉转句懈否赴硝烈第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),请阅读实例，理解验证实验

21、的内容和方法。,摊随问郁军揭蝶酪虑贫啸灸贷衷绕呕槐彼捆片件晋摘恭辽斌骇踢薪伸铝畸第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),方法学考察 线性关系标准曲线，回归方程为y=382206.54x4139.33，相关系数r=0.9999。精密度试验 RSD（%）0.65 稳定性试验 12小时内供试品稳定性良好 重现性试验 相对标准偏差为0.39%，表明方法重现性良好 回收率试验平均回收率为99.61%，符合要求通过以上方法学考察，说明甘草酸含量方法稳定可行,胸瘤钟迫锯纷衔豫新恤泛准旗利返成谁惠唾刺握瓦哦箩债旧苍皆乾桨簇汞第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),复习,分析方法自学，能够完成教师的问题和书后的习题，教师提供课外答疑方法验证验证指标，适合项目,躬脯则赖叮竖山躬撕短生蚀蓉脏纳绪菠撇蝶扁翱抡谓缔舀见袱阑立目宙随第四章药典中常见定量分析方法概述(1)第四章药典中常见定量分析方法概述(1),