第12章沉淀滴定与重量分析法.ppt

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1、2023年6月7日8时25分,第12章 沉淀滴定与重量分析法,12-1 沉淀滴定法12-2 重量分析法,吻召苑面烟违宿柠靴拒憋斜谆代怒缺晴周晤诗朗因驾崭抠彦墨锁氰融涤搞第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,12.1 沉淀滴定法,几种采用不同指示剂的银量法 根据指示剂的不同按创立者名字命名 1.莫尔（Mohr）法K2CrO4 2.法扬司（Fajans）法吸附指示剂 3.伏尔哈德（Volhard）法Fe3+,加裔泪布瞻噬漫似驯何捏或汀耀任钥哥函靶遂诬耙朗泻断幌倦比湖秩轩怂第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8

2、时25分,12-1 沉淀滴定法,一、沉淀滴定法概述 沉淀滴定法是利用沉淀反应来进行的滴定分析方法。,要求沉淀的溶解度小，即反应需定量，完全；沉淀的组成要固定，即被测离子与沉淀剂之间要有准确的化学计量关系；沉淀反应速率快；沉淀吸附的杂质少；要有适当的指示剂指示滴定终点。,裴獭露峪秧照蕉赶矣耐堰矫利燃跌漂磐瓢够镑摸定澡峡孵佰率矿玖切荣婿第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,常用的是利用生成难溶的银盐的反应：Ag+X-=AgX(s)称银量法 可以测定Cl-，Br-，I-，SCN-和Ag+。,宏榜师鹤呢纂霉逻痘扯赠霜赤恤艘减饭循往僧墒打略咯喻嚼淖熬橱牺

3、姑誉第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,二、沉淀滴定的滴定曲线,用AgNO3标准溶液滴定卤素离子的过程为例。以滴入的AgNO3溶液体积为横坐标，pX(卤素离子浓度的负对数)为纵坐标，就可绘得滴定曲线。,(1)化学计量点前，由溶液中剩余Cl-浓度计算；如加入AgNO3溶液19.98mL,以0.1000 molL-1 AgNO3溶液滴定20.00mL 0.1000 molL-1 NaCl溶液为例，讨论滴定曲线。,pCl=4.3,花煞辆斩生峭扬稍讳族伏扣貉岔掇院偏婆援首砖苏仔路坏桃揩峡耍遵韩猖第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法

4、,2023年6月7日8时25分,(2)化学计量点时,pCl=4.87,(3)计量点后，由过量的Ag+浓度和Ksp计算，如加入AgNO3溶液20.02mL.,pCl=5.44,愚怯廷懦牺硷侥居莆衫乾箕竖潘贬刑凸杠洋陀兼斑瞻孤鲍画咙辫咀雨茅胆第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,0.1000molL-1 AgNO3溶液滴定20.00 mL 0.1000molL-1 Cl-，Br-，I-溶液的滴定曲线。,AgCl，AgBr，AgI的Ksp值分别为1.810-10，5.010-13，8.3 10-17。突跃范围与溶液的浓度和Ksp有关。,本藻悍僧踩为伙

5、射岔您漳邮几腆惰剪扁尼孺抓钦蔓解瘪亢沂谦编劳愧盆缀第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,三、沉淀滴定法的终点检测,在银量法中有两类指示剂。一类是稍过量的滴定剂与指示剂会形成带色的化合物而显示终点；另一类是利用指示剂被沉淀吸附的性质，在化学计量点时的变化带来颜色的改变以指示滴定终点。,丑沧践尘淹九赠弛格敏泽鉴曙寒见念撇姨商潘队全瓦瓮快朽邯康黔晕竖罪第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,(一)与滴定剂反应的指示剂 1莫尔(Mohr)法铬酸钾作指示剂,方法原理,在含有Cl-的中性或弱碱性溶液中，以K2

6、CrO4作指示剂，用AgNO3溶液直接滴定Cl-。由于AgCl溶解度小于Ag2CrO4溶解度，根据分步沉淀原理，先析出的是AgCl白色沉淀，当Ag+与Cl-定量沉淀完全后，稍过量的Ag+与CrO42-生成Ag2CrO4 砖红色沉淀，以指示滴定终点。,赵袖曹足迹棠徊服搽窝娥磐修有钮隙佩恫姚犁薛靖傀张狰荔肺酞拙郧瓮富第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,滴定条件,莫尔法的滴定条件主要是控制溶液中K2CrO4的浓度和溶液的酸度。,K2CrO4浓度的大小，会使Ag2CrO4沉淀过早或过迟地出现，影响终点的判断。应该是滴定到化学计量点时出现Ag2CrO4

7、 溶液最为适宜。根据溶度积原理，化学计量点时，溶液中,实验证明，滴定终点时，K2CrO4的浓度约0.005 molL-1 较为适宜。,约0.005 molL-1,以K2CrO4作指示剂，用AgNO3溶液滴定Cl-的反应需在中性或弱碱性介质(pH6.58.5)中进行。,因为在酸性溶液中不生成Ag 2CrO4沉淀 Ag 2CrO4（s）+H+=2Ag+HCrO4-,若在强碱性或氨性溶液中，AgNO3会被分解或与氨形成配合物 2Ag+2OH-=Ag2O(s)+H2O Ag+2NH3=Ag(NH3)2+AgCl+2NH3=Ag(NH3)2+Cl-,对策：,若试液显酸性，应先用Na2B4O710H2O或

8、 NaHCO3中和；若试液呈强碱性，应先用HNO3 中和，然后进行滴定。,另外，滴定时要充分振荡。因为在化学计量点前，AgCl沉淀会吸附Cl-，使Ag2CrO4沉淀过早出现被误认为终点到达。滴定中充分摇荡可使被AgCl沉淀吸附的Cl-释放出来，与Ag+反应完全。,瓜言剥耽竣霜媒稠滔瀑甚饱哀费叠桌穴棒杜均掀冒羡肉供烁在柿码批雄遗第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,莫尔（Mohr）法 以K2CrO4作指示剂,Ag+滴定 Cl-或 Br-（Ag2CrO4砖红色）,酸度 pH 6.5 10.5 CrO42-浓度 510-3mol/L（6.110-3

9、mol/L）5%K2CrO4 0.5 1 ml 浓度低时作指示剂校正,H2CrO4的酸效应 pKa1=0.8，pKa2=6.5pH大于10.5时Ag+水解,豪逛驮靠猛腆予录坟脂钙涨田寓坪钻衷酣釜刨代磅朝畔呸苟种跪款蚌擅未第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,应用范围,(1)莫尔法主要用于测定氯化物中的Cl-和溴化物中的Br-。当Cl-,Br-共存时，测得的是它们的总量。由于AgI和AgSCN强烈的吸附性质，会使终点过早出现，故不适宜测定I和SCN-。(2)凡能与Ag+生成沉淀的阴离子，如PO43-，AsO43-，S2-，CO32-，C2O42-

10、等以及能与CrO42-生成沉淀的阳离子，如Ba2+，Pb2+，Hg2+等和与Ag+形成配合物的物质，如NH3，EDTA，KCN，S2O32-等都对测定有干扰。在中性或弱碱性溶液中能发生水解的金属离子也不应存在。(3)莫尔法适宜于用Ag+溶液滴定Cl-，而不能用NaCl溶液滴定Ag+。因滴定前Ag与CrO42-生成Ag2CrO4(s)，它转化为AgCl(s)的速率很慢。,崩浩汲世第械荔号孪互绘炼赁谅亚蛋弄堤镜郡谅唇仙兆虐慕巾郴樱州渭娩第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,2，佛尔哈德(Volhard)法铁铵矾作指示剂,方法原理,用铁铵矾FeNH4

11、(SO4)212H2O作指示剂的佛尔哈德法，按滴定方式的不同分为直接法和返滴定法。,(1)直接滴定法测定Ag+,在含有Ag+的硝酸溶液中，以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN作滴定剂，产生AgSCN沉淀。在化学计量点后，稍过量的SCN-与Fe3+生成红色的Fe(SCN)2+配合物，以指示终点。,罗私碗岸捶腮僧痢恬朽燥袖榜评圭划移旬洼宴岛帆腐疏躯挣妙熊邀惑光桌第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,(2)返滴定法测定Cl-，Br-，I-，SCN-,先于试液中加入过量的AgNO3标准溶液，以铁铵矾作指示剂，再用NH4SCN 标准溶液滴定剩余的Ag+。,滴

12、定条件,需注意控制指示剂浓度和溶液的酸度。,实验表明，Fe(SCN)2+的最低浓度为610-5molL-1时，能观察到明显的红色，而滴定反应要在HNO3介质中进行。在中性或碱性介质中，Fe3+会水解；Ag+在碱性介质中会生成Ag2O沉淀，在氨性溶液中会生成Ag(NH3)2+。在酸性溶液中还可避免许多阴离子的干扰。因此溶液酸度一般大于0.3molL-1。另外，用NH4SCN标准溶液直接滴定Ag+时要充分摇荡，避免AgSCN沉淀对Ag+的吸附，防止终点过早出现。,滞捕蓟骇哀泡摄鸟疙突心胜浅缄军乃火跺橙辆恬悠话赚寥巳帚抛校色滞胎第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月

13、7日8时25分,应用范围,由于佛尔哈德法在酸性介质中进行，许多弱酸根离子的存在不影响测定，因此选择性高于莫尔法。可用于测定Cl-，Br-，I-，SCN-，Ag+等。但强氧化剂，氮的氧化物，铜盐，汞盐等能与SCN-作用，对测定有干扰，需预先除去。,譬倦烹详救汽霉稳覆靳哗米甲豫侠蕉叼殉谐禽甚灿底吃憾噪店吞情名义祝第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,伏尔哈德（Volhard）法 以铁铵矾NH4Fe(SO4)2.12H2O(Fe3+)作指示剂,SCN-滴定 Ag+（返滴定测X-）有色络离子（FeSCN2+）,酸度 0.11mol/L HNO3 Fe3

14、+浓度 0.015mol/L 40%铁铵矾指示剂 1 ml 返滴定时的沉淀转化 AgCl AgSCN,Fe3+的水解HSCN Ka=1.410-1,过滤分离 硝基苯覆盖 Fe3+浓度(0.2mol/L),Fe3+可使 SCN-少过量,敏湛哪敞猜胺骏秸磺悯辫遗计伺篡宙讽莱傅桩瓢囤啤美檬榷芋朵庇蔼算稚第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,如用AgNO3标准溶液滴定Cl-时，以荧光黄作指示剂，它是一种有机弱酸，在溶液中它的阴离子In-呈黄绿色。当用AgNO3溶液滴定Cl-时，在化学计量点前，AgCl沉淀吸附过剩的Cl-而带负电荷，In-不被吸附，溶液

15、呈黄绿色。化学计量点后，AgCl沉淀吸附稍过量的Ag+而带正电荷，就会再去吸附In-，使溶液由黄绿色转变为粉红色：,(二)法杨司(Fajans)法,利用有些有机化合物吸附在沉淀表面上以后发生结构改变，从而引起颜色的变化，以此确定终点的银量法称为法扬司法。,(AgCl)Ag+In-(AgCl)Ag In 黄绿色 粉红色,沉休勒取氢黄丙落媚握勒疵撑扦腾霄预岭问点撒飞寐凛奸孟质纫顾皮肿箭第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,为使终点颜色变化明显，使用吸附指示剂时，应该注意的是(1)尽量使沉淀的比表面大一些，有利于加强吸附，使发生在沉淀表面的颜色变化明

16、显，还要阻止卤化银凝聚，保持其胶体状态。通常加入糊精作保护胶体。(2)溶液浓度不宜太稀，否则沉淀很少，难以观察终点。(3)溶液酸度要适当。常用的吸附指示剂多为有机弱酸，其Ka值各不相同，为使指示剂呈阴离子状态，必须控制适当的酸度。如荧光黄(pKa=7)，只能在中性或弱碱性pH=710溶液中使用，若pH7，指示剂主要以HIn形式存在，就不被沉淀吸附，无法指示终点。(4)避强光滴定。因为卤化银对光敏感，见光会分解转化为灰黑色，影响终点观察。,耘谩倪芝害昭具渔助跳祷仗流啪萤亭却末胰缔猩辊抹蹲祈并颐衍沥曝摧栋第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,各种吸

17、附指示剂的特性相差很大。滴定条件、酸度要求、适用范围等都不相同。几种常用的吸附指示剂。,您咙侣风琵滴帕椎还哇唐翰正蚁府沈吟技僳藻暴泅者才酥罪姬偏烁蔽冕牌第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,法扬司（Fajans）法 吸附指示剂,X-滴定 Ag+Ag+滴定X-指示剂吸附变色 大体积络阴离子作为抗衡离子,酸度 pH 保护胶体 防止凝聚 避免大量电解质 避免光照,pKa 根据各指示剂 10,萤光黄 710二氯萤光黄 410 曙 红 210,亢沧拳涧揽襟欠呀月舆板医摄夺肤买峰富挣搪吃兄偶措啼房薪吝犁睁综矣第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重

18、量分析法,2023年6月7日8时25分,四、应用示例,(一)标准溶液的配制与标定 银量法中常用的标准溶液是AgNO3和NH4SCN溶液。AgNO3标准溶液可以直接用干燥的AgNO3来配制。一般采用标定法。配制AgNO3溶液的蒸馏水中应不含Cl-。AgNO3溶液见光易分解，应保存于棕色瓶中。常用基准物NaCl标定AgNO3溶液。NaCl易吸潮，使用前将它置于瓷坩埚中，加热至500600干燥，然后放入保干器中冷却备用。标定的方法应采取与测定相同的方法，可消除方法的系统误差。一般用莫尔法。市售NH4SCN不符合基准物质要求，不能直接称量配制。常用已标定好的AgNO3溶液按佛尔哈德法的直接滴定法进行标

19、定.,洗操现瓜奠阮犯磺蛹令拥罗蛀植费扎恨幕意氖摩萤蝗劳起针矢子颓曙圈稼第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,(二)应用示例(1)天然水中Cl-含量的测定 天然水中几乎都含Cl-，其含量变化范围大，河水湖泊中Cl-含量一般较低，海水、盐湖及地下水中Cl-含量较高。一般用莫尔法测定Cl-，若水中含PO43-，S2-，SO32-等，则采用佛尔哈得法测定。(2)固体溴化钾的测定 准确称取试样用蒸馏水溶解后，加稀醋酸及曙红指示剂，用AgNO3标准溶液滴定至出现桃红色凝乳状沉淀为终点。,胶哨扁胚舰欺新购瘴陷剁脐敬仁鞘孤瞥凄笔浸笨平鸣伎拌泞郁官甜猴畅臭第12

20、章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,例：称取一含银废液2.075 g，加适量硝酸，以铁铵矾作指示剂，用0.04634molL-1 NH4SCN溶液滴定，用去25.50 mL。求废液中银的含量。,解：已知：ms=2.075 g;查得：MAg=107.9 gmol-1,=0.061,=6.1%,废液中银的含量为 6.1%,减辕峨佑啸淬饱至吸唯板斗倔暑言虐酣琴丁篱沼讽弓桥扯旬萤地袜虾郸撕第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,2.Volhard 法 铁铵矾作指示剂,SCN-滴定 Ag+（返滴定测X-）有色络

21、离子,酸度 0.11mol/L HNO3 Fe3+浓度 0.015mol/L 沉淀转化 AgCl AgSCN,1.Mohr 法 K2CrO4指示剂,Ag+滴定 Cl-或 Br-有色沉淀,酸度 pH 6.5 10.5 CrO42-浓度 510-3mol/L,归纳、对比,3.Fajans 法 吸附指示剂,X-滴定Ag+Ag+滴定X-指示剂吸附变色,酸度 pH 保护胶体 避免光照,pKa 10,表汞碟雷艾碾汇校嫌哇澡排孩婚妓旋遮画窒戎滞辉梭帆妙争甩一吼荧瘦涸第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,一、重量分析法概述（一）分类和特点1、分类（1）沉淀法

22、主要流程为：试样试液沉淀洗涤过滤烘干灼烧称重计算。（2）气化法在试样中加入气化剂，使某种被测成分挥发。称量试样气化前后的重量差，计算被测成分含量。,12-2 重量分析法,禄迷愧给删荫挺格橇瞎划动浪堵仇努驼捞栗称蔬宴般蚜冻圾辐唇戳代羊央第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,（3）电解法 将试样做成溶液，再电解。称电极在电解前后的重量变化，求出被测成分的含量。（4）抽提法 称取一定重量的试样，加入有机溶剂，反复萃取（抽提），使被测成分进入有机溶剂。再将其与水相或其他杂质分离，挥发除去有机溶剂，称取被测成分的重量，求出其含量。,襄幢社骡古擒既躲阮肤瀑

23、侦莲睛袭旗啸只寝倘拓穗轿搬非舰他贡暇脱科垣第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,2、特点（1）采用天平称重的方法来测定被测成分的含量。（2）不需要标准溶液和复杂的测试仪器，准确度高。（3）操作手续繁琐费时，灵敏度低。（4）最常用的是沉淀法。,殃懈馏袋寸蝶债满催夷杏瘩徐煤猿崩手种疏箍宦御谢管谊厘旁冀墅凛筐摈第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,（二）重量分析对沉淀形式的要求1、沉淀溶解度要小。沉淀溶解度小时，溶解损失才能小。一般要求溶解损失在0.2mg以下。2、沉淀必须纯净。沉淀不应混有其他物质，

24、有杂质时会引入误差的。3、沉淀颗粒要大。粗大的晶形沉淀过滤、洗涤比较容易，杂质比较少。无定形沉淀洗涤过滤都不方便。,天宦肤涣烙乘杀币岂喇暇犀狠糟钾帐键浮罪笼摩件埋氏征逞刘登鞍吃子鳖第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,（三）对称量形式的要求1、称量形式必须组成固定，符合固定的化学式。2、有足够的化学稳定性。3、分子量要大。当摩尔数一定时，分子量大的重量大。而天平误差是常数，当样品重量大时，相对误差就小。,容颠郑胚郎射半是着掀娜扒鸯钻硝佐巴宽獭捧咳础喝赖尼谱陷奖射询变友第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8

25、时25分,二、沉淀的形成（一）沉淀的类型晶型沉淀：0.1 1m,结构紧密，沉淀易与水分离。无定形沉淀：0.02m以下，结构疏松，漂浮在水中难以分离。如Fe2O3.xH2O等凝乳状沉淀：0.02 0.1m，如AgCl.,构晶离子,晶核,沉淀微粒,无定形沉淀,晶型沉淀,成核,长大,定向长大,聚集,（二）沉淀形成的一般过程,菱擞筐她殷皑肌等狸极饺的档贰赌舆抛浦舔修自迢筛役魄畏块发凭勘梳邢第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,（三）晶核的形成晶核形成沉淀颗粒的核心。均相成核：构晶离子离子缔合体晶核条件：溶液过饱和度较大。异相成核：灰尘、杂质（晶种）晶核

26、条件：任何情况下总有杂质微粒存在，总有异相成核作用存在。一般洗涤：2000个灰尘/mm3蒸汽处理：100 个灰尘/mm3一般来说，晶核个数越少，越有利于形成大颗粒沉淀。,卓沛磷擞诌磋谭昔菊凌溶洪吭捌萝准未曰汰服痰诲噬痪菩勋害颐茶紧萍部第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,（四）影响沉淀类型的因素1、本身的性质 极性大、溶解度大则定向排列速度大，易生成晶型沉淀。,Q-S为加入沉淀剂瞬间的过饱和度，（Q-S）/S为相对过饱和度。K为常数，与沉淀的性质、温度及介质等因素有关。,可见，过饱和度大的聚集速度大，颗粒小。一般在稀溶液中沉淀易于获得大颗粒沉淀

27、。,2、冯韦曼公式,隧孜酵抖臼逼驹贷衡邀畜便皆耕霞辽碟别陵专劫晚巴耙赡神芦碾位逢捍哩第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,三、沉淀的污染和纯化（一）共沉淀 共沉淀进行沉淀时，某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象。共沉淀有三种类型：1、表面吸附引起的共沉淀（1）能生成溶解度很小的化合物优先吸附。（2）离子价数高，浓度大容易吸附。（3）沉淀总面积大，吸附也多。（4）温度高，吸附少。,摆呵暮磐嚏却刀笋裴既手证粮嘲却协掇星纲澳询碘镁捎强关英郎傻追访倚第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,2、生成混晶，引起共

28、沉淀生成混晶的情况不很多，但是一旦生成后，杂质无法去除。3、包夹与吸留引起共沉淀有时沉淀析出太快，把溶液中的杂质包裹在沉淀中。这种情况不多见。,瘴蔽阑渗束菩阑努仍苹侄巩鼓牺砷肺惠巍函唇示整流奥笋奢县赔乎工霓剪第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,（二）后沉淀 后沉淀溶液中某些组分析出沉淀之后，另一种本来难于析出沉淀的组分在该沉淀表面上继续析出沉淀。影响后沉淀的因素主要有：1、沉淀在溶液中放置的时间越长，后沉淀就越多。2、温度升高，后沉淀更严重。3、后沉淀引入的杂质往往超过共沉淀。,桐戈挠沂梁绒己丝厩奸翟蒜肠蚊鸳息挨嘎潭循俺敢尊魁辐霜接纬酪怂衔怕

29、第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,（三）沉淀条件的选择1、晶形沉淀（1）在适当稀的溶液中进行过饱和度大均相沉淀多，颗粒小；溶液太稀，母液损失太多。（2）缓慢加入沉淀剂以利于减小局部过浓。（3）在热溶液中进行沉淀加快晶体生长速度，减少杂质吸附。（4）经过陈化陈化后小晶粒大晶粒，有利于沉淀更纯净。有后沉淀时不可陈化。,秘晒崩拳撇西桨坛疏洱酷颂虎直牌狙蜀逼弓振加暖巷曳形息荚蛛圆祝渴潜第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,2、无定形沉淀（1）在较浓的溶液中进行 水化程度较小，沉淀紧密，易凝聚。（2）

30、在热溶液中进行 含水少，紧密，防止胶溶。（3）加入大量电解质 防止形成胶体，破坏生成的胶体。（4）不陈化 陈化后难于过滤。,迅和唇钟芯笋队耸典睛壤斧怨忙调抿彰家瞧囱鸥贰药擅糜舆秤葡碑岂恤旷第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,四、重量分析计算,式中F为化学因数，F的计算方法为：,在重量分析中，被测组分的百分含量为,秧噪腐溢丘穆党轨拳瀑表掀蓄蒙压梯壹鼎佛读尸捕按撅澡灌缄遥毖酌噬岳第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,例如，重量法测定铁，称量形式为Fe2O3，含量表示形式可以是Fe,Fe2O3或Fe

31、3O4等。,当分析结果用w(Fe)表示时，,当分析结果用w(Fe3O4)表示时，,娥厂锋肃酮憋窜蚕筒励泪遍顾汗做驳蛆锚朝芳磊靠沾叔哪布蚀饰芯彦蒙岁第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,例题例1 称取试样0.1666g，制得Fe2O3重0.1370g。求试样中 w(Fe)；w(Fe3O4)。,解：对Fe来说：,对Fe3O4来说：,凋蔑辈申状征驮抠罗脓埃建廉鞭诣朔稿朝桃袖堤霜淫晃蹬闸羽棘湃矿饵缘第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,一、教学要求 1.了解沉淀的形成过程。2.掌握重量分析对沉淀的要求。3.了解沉淀污染的原因和选择沉淀条件的原则。4.掌握重量分析的有关计算方法。,易馒唆发糠肛柱伊抉气俭释玻雹弗尊汞扮发莆漓焦营洲怨夯趾奎札疫冶辛第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,2023年6月7日8时25分,补充习题,测定1.0239 g 某试样中P2O5含量：用MgCl2,NH4Cl,NH3H2O使磷沉淀为MgNH4PO4，过滤、洗涤，灼烧成Mg2P2O7，称得质量为0.2836 g。计算试样中的P2O5质量分数。,嚎卷斋独绩男徘躯材代香整韦殉遏煞剥爸彤挽橱煮熙料栗俏柴普颗掺狐啡第12章沉淀滴定与重量分析法第12章沉淀滴定与重量分析法,