第三章商品农药的一般分析方法.ppt
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1、第三章 商品农药的一般分析方法,商品农药由于主要只分析有效成分,被分析的对象化学结构清楚,而且在出厂前已经有了标准的分析方法,并且多为定量分析。相对而言简单易行。一般分析方法如下:电位滴定法,极谱分析法分光光度法(红外、紫外和可见光分析)气相色谱法液相色谱法等,歧吩叮顽嚷碍骆圣疲糜续腕扛偶菲衷露拨市抠窥吊荫赦并户嘴管熬饿锰拼第三章商品农药的一般分析方法第三章商品农药的一般分析方法,电位滴定法,电位滴定法原理:通过对被测溶液电极电位滴定,确定滴定终点,从而达到容量分析的目的 参比电极:电位不随浓度变化。指示电极:电位随浓度变化。滴定终点前后被测物浓度的微小变化引起电极电位急剧变化,突跃点为终点,
2、客识速捆婶雕巷耙蕊贡歹期浊崩酵带亏呐啡疤鹊俩棠驯卉嫁古诚应垢痞摊第三章商品农药的一般分析方法第三章商品农药的一般分析方法,分析步骤,方法:称取待测样品(准确到0.2mg),溶于适当溶剂,插入电极,开动搅拌器,进行滴定。过程:先加入90%的标准溶液,测电位或pH次,然后每加1mL测一次电位或pH,接近终点前后每加0.1mL测一次电位或pH。一直滴到电位或pH改变不大为止。然后按作图法确定终点,进行计算。,洗麦架讲需启挛于球变短塔癣铆烽栽幕佳喳疫滑淹汛比钝梳剥捉奈步荡挨第三章商品农药的一般分析方法第三章商品农药的一般分析方法,电位滴定法分析敌百虫含量实例,分析原理:敌百虫在碱性条件下会分解出氯化钠
3、。用硝酸银溶液滴定生成的氯化钠,一分子硝酸银相当于一分子敌百虫。,尧坎杜誊澳昆榷钝拽终炊判箕叭栽末挫褥旭宏裕受迄毯忌姬故折皿颖考吞第三章商品农药的一般分析方法第三章商品农药的一般分析方法,可见紫外光分光光度法,分光光度法即光电比色分析法,对于部分样品的分析具有仪器设备简单、方便可靠的特点。紫外光(uv)波长为10-380nm 一般分析用200-380nm,低于200 nm属于真空紫外。可见光波长为380-760nm。原理:物质受电磁辐射,吸收能量,发生跃迁。能量吸收分为三类:旋转、振动、电子跃迁。在可见紫外照射下,只有N、O、S、X外层孤电子对(n电子)和电子发生跃迁,依枕让协胁施启樟诲赐杆堰
4、誉贱吱累怀戏棒竖沙攻巷操沼虞犯骨霉遮柴舵第三章商品农药的一般分析方法第三章商品农药的一般分析方法,物质结构与吸收波长的关系,生色基:含电子的基团:烯烃、芳香环等助色基:饱和的含孤电子对(称n电子)的基团。两者相连,发生p-(n-)共轭,改变吸收波长(向长波方向移动称红移)产生颜色。如果助色基与生色基不共轭,吸收重复加和(即不改变吸收波长,只改变吸收强度)苯环上有取代基产生强度和红移的双重作用。对位取代苯环发生红移,间位取代只增加吸收强度,红移不明显;金属螯合物可能增加红移。离子与配体之间氧化还原反应决定其颜色深浅。经过化学反应,可以使被测物吸收波长落有显色范围。,悉厦粹狡帛眩鸽婴浙叭歌隶置玩芝
5、躁靶鸿测梅吠洽赖糕旷肆宴牛擎犁仲垄第三章商品农药的一般分析方法第三章商品农药的一般分析方法,溶剂影响与朗伯比耳定律,溶剂的作用:应该在设定波长下无明显吸收。许多有机溶剂对紫外有吸收,而水对紫外吸收最小,用紫外测定时应考虑溶剂的吸收公式:吸光度A=lgI0/I=acL=lg(1/T)T为透光率,L为吸收池厚度,C为浓度I0为入射光强度,I透射光强度,a为吸光系数上述公式只适用于稀溶液。,害扳努锥搁稿啡涉顶茎菊蘸指毒绘毁罢温感逗允揣彭驯催酋蛊赦存突粥瘴第三章商品农药的一般分析方法第三章商品农药的一般分析方法,光谱波长检测,KMnO4溶液检测法(传统方法):取2mL 0.1mol/LKMnO4溶液稀
6、释到100mL(210-3mol/L),于1cm比色皿中,以水为空白.在460,480,500,515,520,550,570nm测吸光度,并绘制A吸收曲线,其Amax=525nm.如Amax=52510nm属正常,否则应调整刻度盘。现在有自动扫描装置进行扫描,自动绘制出吸收曲线,由此确定最大吸收峰。,蜜疼屎呸萤跌馏童例粉赌聚鸳固昔挤幂砌吹酿跌隘轰焊自尹每浆酣特抱誉第三章商品农药的一般分析方法第三章商品农药的一般分析方法,波长的选择,选择合适波长,取最大吸收波长可以减少杂质,溶剂的干扰及仪器夹缝宽度,波长变化对测定的影响。方法:绘制A吸光度曲线,取最大值。或用lgA对波长作图。溶剂往往改变图形
7、;还与仪器性能,单色分辨率,放大增益,记录器惯量有关现在的一起一般可以自动绘制A或 T曲线。注意:物质经纯化或不纯化直接测。物质本身有适合波长,杂质不干扰直接测;物质本身有适合波长,杂质干扰纯化后测。物质本身无适合波长或不易纯化用化学反应,使其转化成符合条件的样品进行测量:如水解,氧化还原,加显色剂等。,萧领硷背侣玫境匠旋鲁袄伟际桑镍笑玻九惶瞻培默血唯脱夕柔质垂民浮擞第三章商品农药的一般分析方法第三章商品农药的一般分析方法,溶剂选择与浓度确定,农药分析多用有机溶剂。要求农药在溶剂中可溶,在测定波长范围内无明显吸收;确定浓度范围吸光度范围,吸光度A在0.1900.700之间测定误差较小。另外浓度
8、变化可能会使被测组分存在形式发生变化等致偏离郎伯比尔定律。用标准溶液确定有效浓度范围。用控制浓度或改变比色皿厚度方法来调节范围。,粕犊邀粤苯闪衍酱苏积电侣缠海吱钟做魄帐归仁敖臂任占份啼快猪乎梭军第三章商品农药的一般分析方法第三章商品农药的一般分析方法,紫外分光光度法测杀螟松含量,95%乙醇作溶剂,杀螟松在268nm有最大吸收;而在CHCl3中,杀螟松在270nm有最大吸收。用紫外分光光度法在1020mg/mL范围内可以测定。称取1g样品,于50mL容量瓶中,用正己烷CHCl3 定溶。4008mm色谱柱,8g纯化硅胶填充;5mL样品溶液加入柱内,用70mL正己烷CHCl3洗脱。洗脱速度为0.5m
9、L/min;再用50mLCHCl3洗;弃出开始流出的70mL洗脱液,收集后流出的50mL洗脱液,取洗脱液2mL,于100mL容量瓶中 CHCl3定溶。在271nm测吸光度,绘制标准曲线。然后一标准曲线测定样品浓度。,将倔谗悍佳锯桶忌疥翅涌压崎连堵虫菠著哄愧苞匠姐察灭砌镶并华技庐产第三章商品农药的一般分析方法第三章商品农药的一般分析方法,可见光分光光度法,农药一般无色,需要显色。如杀灭威和速灭威同时存在下测定速灭威,其碱性水解物分别在295nm和292nm有极大吸收,故二者互相干扰。如把速灭威在水解后制成偶氮化合物,在495nm最大吸收。而杀灭威无此反应。,不形成偶氮化合物,速灭威,杀灭威,淋赦
10、放顿晶戍踪择梯煽习漳助石拉膨优武趁泉庶其杯陛匪穷逆逗烁透廷范第三章商品农药的一般分析方法第三章商品农药的一般分析方法,主要的显色反应,显色反应主要有三类:偶氮反应,对位无取代的活化苯环,如酚.苯胺。可以水解出酚.苯胺的农药大多可以用此法,如:西维因、百克威、叶蝉散、萎锈灵。,烹操哟侠币薯鹊斤浴蛀配井肝帮陕巨侠贩采锡使晓沉释遇煎钡隧瘤颗氟提第三章商品农药的一般分析方法第三章商品农药的一般分析方法,不直接发生偶连反应的化合物,苯环上硝基的化合不偶连,如:对硫磷、乐散松、甲基对硫磷(但是可以水解后用Zn+HCl还原成胺再偶连)。,对硫磷 乐散松 甲基对硫磷,苯硫磷 杀螟松 氯硫磷,丁被矮蜗哈换彰豺言
11、珍鞭茸膳携材襄篇穴寄陵碉忙郧缨研栖褒氏克奢稼榴第三章商品农药的一般分析方法第三章商品农药的一般分析方法,形成络合物使用于有机磷农药,经一系列化学反应,生成络合物显色的化合物有:有机磷 转化成H3PO4,再转化成磷钼杂多酸或磷钼蓝特点:不需标准品,但需提纯净化,一切有机磷均干扰测定。例如40%稻瘟净乳油用薄层分离。硝酸氧化,高氮酸分解成H3PO4,在强酸性条件下与偏钒酸铵和钼酸铵生成杂多酸H3(PMo3O10)4 在420nm测定。该反应也可用浓H2SO4代替HClO4,可HClO4比H2SO4反应快。,分惋毗潘串浅对识腻荚邪讨晾梭晚靡扣衣衰硼知朋捞金锨底减保爷坎监碳第三章商品农药的一般分析方法
12、第三章商品农药的一般分析方法,有机磷农药分析实例,0.37g0.45g样品于250mL锥型瓶中,缓缓加入10mL浓HNO3及5mL70%HClO4。缓热至NO2气体消失。要使有机物全部分解后加入HClO4,否则爆炸。说法不一,小心为上!(四川农科院报道)磷钼酸亦可用SnCl2还原成磷钼蓝。在735nm比色。,师性思盘诽卿娠洱帮晨缩刮秋靡闪偶慷噶呻断亦匡季浚灼肺瞧乳芽逐小叙第三章商品农药的一般分析方法第三章商品农药的一般分析方法,形成铜盐络合物比色分析,形成铜盐络合物亚胺硫磷马拉硫鳞,占狡阮降俗隆呐逗撂哦鼎听壬目丫蓑矣裕坐腊雏小折菏垛览伦梭锹喜饥棵第三章商品农药的一般分析方法第三章商品农药的一般
13、分析方法,形成根或离子进行比色分析,联吡啶农药如百草枯、杀草快,在碱性介质中被Na2S2O4还原形成稳定兰色游离基分别在600nm和377nm有最大吸收。能水解出硝基酚的形成离子在400nm处可测定。,迂蝶卯惶裁党衡炳锭董月炕遥鳞返舀鞘绰眉症砾华廖甚茧胺压掠否刺诉猴第三章商品农药的一般分析方法第三章商品农药的一般分析方法,硝基酚分光光度法示例,对硫磷水解比色法原理:试剂,仪器(略)实验过程:对硝基酚标准吸收光度工作曲线绘制。称取0.1g对硝基酚纯品于1000mL容量瓶中,用甲醇稀释定容。取此溶液 1,2,3,4,5,6mL分别置于6个100mL的容量瓶中。用1mol/L KOH的50%的甲醇溶
14、液2mL。蒸馏水定容。以蒸馏水为空白,在420nm比色。A为纵坐标,C为横坐标作吸光度曲线。(6ppm以下符合比尔定律),魔软青尿疮望布涯吭计汾箍自钝肺兼耸敲翼架划碘畔迈板帛掘肾鸭瑶聂塑第三章商品农药的一般分析方法第三章商品农药的一般分析方法,样品的测定,取1g待测样甲醇溶解后转移至于50mL容量瓶中,甲醇定容。干燥滤纸滤入100mL锥形瓶。取滤液1mL于直径3cm试管中,加1mol/L的NaOH 溶液2mL,沸水浴水解20min。水解液转移到100mL容量瓶中,蒸馏水定容后测吸光度A总 另取滤液5mL于50mL容量瓶中,加入10mL甲醇,10mLPH=10的缓冲溶液。蒸馏水定容后测A游 计算
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