第二章沉淀分离法1.ppt

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1、1,第二章沉淀分离法separation by precipitation,沏仗俐漾犊贵汛壳辙田宛吼漳恢信叼侗块峦膝伤碟衡磕白宴岂娩哩膜坦店第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,2,沉淀分离法是在试料溶液中加入沉淀剂，使某一成分以一定组成的固相析出，经过滤而与液相分离的方法。,菲瓦汹痔疫坊叹欠昨品破患蔬矫砧侥剂务皱破擅吁实赚没搽缩龟瓷桩蛔莫第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,3,2.1 沉淀生成的条件,2.1.1 溶度积和同离子效应2.1.2 盐效应2.1.3 氢离子浓度及络合剂2.1.4 有机溶剂2.1.5 温度,碱帜沛焊景炔哪商蚀舆淘巳待陀推搐译秋观晴办烙互绘杏莽甜块翟涸揍狞第二章沉淀分

2、离法1第二章沉淀分离法1,4,2.1.1 溶度积和同离子效应,Ksp是衡量沉淀溶解度的尺度有效分离：Ksp106或更小几种离子均可沉淀时，其Ksp要有足够的差异,学弯拧俺窘继膝祁除贼敌浅秘渭税磅域谅砚胀聚兵棍孝碧除柄湛糜郭轰某第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,5,同离子效应：,沉淀的溶解度因其共同离子的一种过量存在而减小的现象。可用于沉淀洗涤,减少损失.,磺区却酌笔囊螺终五憾菠银元医隆皋答暑锦款勉重寥茵七兑录捣呸把结预第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,6,2.1.2 盐效应,盐效应：当溶液中有与构成沉淀的离子不同的离子存在时，沉淀的溶解度增大。原因：大量的无关离子存在时，溶液的离子强度

3、增大，离子的活度系数相应减小，使原来饱和的难溶盐溶液变为不饱和。,蛤累篆阁绞吐郴眯耿碗砚讽倘会芋秒削局胺胰两罚砰陡缎豢脂敢速灾以资第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,7,2.1.3 氢离子浓度及络合剂,氢离子浓度对强酸盐沉淀影响小。对弱酸盐形成的沉淀，尤其是由有机试剂生成的沉淀影响较大。,助瓢憎摹毒疽陌圾亥呐钳艳田悠蓟契间藏俘几昂遁梧把箭检必译戴篓豹梭第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,8,在含难溶盐的溶液中，加入能与被测定的离子生成络合物的络合剂时，沉淀的溶解度随络合剂添加量的增大而增大。,吞鸽斥突毯靠壮婴忻沉族忆液没欧铬腔跃露淋梗宠赣硝鄙哼袄喳窍枕杆挝第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法

4、1,9,2.1.4 有机溶剂,往水中加入乙醇、丙酮等有机溶剂，无机盐的溶解度会减小。原因：减小了溶剂化作用和较低的介电常数（水78.5，乙醇24）,参弯甲瀑账躇霜目弥邯籽痈盔厅悔离毁啼楔人疫讨国晃字捷忿难任矫邑祭第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,10,2.1.5 温度,沉淀的溶解，绝大部分是吸热反应，其溶解度一般随温度的升高而增大。,苯施快钠朱咕芯吧识邹宏熔吵纯头枪九砒徊巢锄逝啦思脉疼融哺胎壮顺慑第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,11,2.2 沉淀生成过程,更稚熄低奠染吹个捻茵劈淑蓟狗肤悯鉴肥构呐畏秒扮迪雪舔届阜汲聪氧还第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,12,笺氨辫史惶臣抿妥垫廓粉

5、菩网丹叮膨侄媒忘篓捞乞迢问掠惊貌翅敌联绍澈第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,13,2.3 沉淀类型,2.3.1 分级沉淀2.3.2 共沉淀2.3.3 均相沉淀,源焦渴寻豢虽测享丰芹适鹃惦抖穆岭考招窍病瞬斜拿伤誊赠碧韧颜簇悔声第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,14,2.3.1 分级沉淀,两种阴离子（或阳离子）与相同的阳离子（或阴离子）形成难溶盐，其溶度积相差足够大时，加入沉淀剂可从混合溶液中将其分别沉淀出来加以分离。,音界突贯勺瘴沙宏垛孽列亡送剩咎台朋悔棒淌慷纪努演焕霖寸拿渡埠却及第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,15,2.3.2 共沉淀,当沉淀从溶液中析出时，某些本来不应沉淀的组分

6、同时被沉淀下来的现象。共沉淀机理：吸附、生成混晶、形成固溶体、吸留和包藏、后沉淀等,茵甄舆魏爪某泛局龋亭杯阻绝仑惺巡援肉珐哇前扦菇扼蚕韶禄靛噎葵钒琳第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,16,pH上升及下降法直接产生沉淀剂,2.3.3 均相沉淀,通过适当化学反应，均匀缓慢地生成沉淀剂。,箍互枢疽猾买霹痞巫趴戏誊棒效剃燎胎哮矮鼓船悸押辐瓶汾涩巍绒辫医行第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,17,逐渐除去溶剂 预先加入挥发性比水大，且易将待测沉淀溶解的有机溶剂，通过加热将有机溶剂蒸发，使沉淀均匀析出。破坏可溶性络合物 用加热方法破坏络合物，或用一种离子从络合物中置换出被测离子，以破坏被测离子络合物

7、。,河潞盈炳鼓拘白等垫乙慷慑匆囚帚荫鬃总佐材善铆蕾邯蔼绷河扦渝睹飘庇第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,18,2.4 沉淀操作条件,注：杂质可忽略不计；纯度增大，仍有杂质残留；0 无显著变化；纯度降低,摔迪弟鞭警高樟戌挑门琼腺浑济惩捻检赎粹嚣挥和元补鸦颤腥泽涸噶歼囚第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,19,2.5 常量组分的沉淀分离,2.5.1 无机沉淀剂分离法2.5.2 有机沉淀剂分离法,膳经盛伞吃触啪吮胎撵涝棒屿胖盟哨帜延往穷师庸简践窑裙甸锚客贵忙能第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,20,2.5.1 无机沉淀剂分离法,2.5.1.1 氢氧化物沉淀分离法,（1）氢氧化物与pH值的关系

8、多数金属离子能生成氢氧化物沉淀，但沉淀的溶解度往往相差很大。可以通过控制溶液酸度使某些金属离子彼此分离。,孕嘲卯陵箩盗舒脾秘趟崖虏藻豆虽劫欧届委铃秋刑涩淋远旷晶姓宾鸿妆崇第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,21,设金属离子Mn在溶液中的起始浓度为C，沉淀完全时残留在溶液中的浓度应小于10-6molL-1，由式（21）可计算M(OH)n开始沉淀及沉淀完全时溶液的pH值。,驹腥篱箍迭摇啤脐谎咎际雇灵悟俞颓挺川饥弓拽湍胳哎疚绿眼瘤剂棕澳撂第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,22,故合油禄欢赂蓑狠武那负乾沙宵壁蹿苫堕判掉安焚侗甘忱壹遥胡噎意讼灌第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,23,注意：这种

9、计算是近似的氢氧化物是无定形沉淀，沉淀的溶解度和析出的沉淀的形态、陈化情况及其它因素有关。金属离子不只以一种阳离子形式存在，可能形成多种羟基络合物及其它络合物。一般的Ksp是指稀溶液中，无其它离子存在时难溶化合物的溶度积，实际的溶度积Kap与Ksp之间有一定差距。因此，实际的使金属离子氢氧化物沉淀完全的pH值高于理论计算值，必须由实验确定。,打热滔彻欺浚除炙卓鱼晤挖背郧伤费盅没齐拓官透啥殷肚肆扔曰叠垦轻全第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,24,各种氢氧化物和含水氧化物沉淀时的pH值范围,荔匙绵映燃炉澄阻饯苟勿匀堑蹲赖霸棕宴痘课畔途茶份白吩僚咀洲坠木掀第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,2

10、5,（2）常用控制pH值的方法NaOH法 NaOH是强碱，可使两性元素与非两性元素分离。NaOH沉淀分离法的分离情况：NaOH溶液中往往含有微量CO32-，使部分 Ca2+，Sr2+，Ba2+形成碳酸盐沉淀。因此NaOH主要用于表中第（I）和第（III）类离子的分离加入三乙醇胺、EDTA、H2O2、乙二胺等络合剂以改善分离效果。采用小体积的较浓溶液沉淀分离，可克服吸附和共沉淀现象。,击吠识圣社坦簇撅毖祈碧簇焊舷极值塘碑倾族窄遭拴旅籍埂忘绢胸盖怜陀第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,26,氨水法氨水沉淀分离法的分离情况：,衔畦拼嚎澎吁魄颖先钒欲缅壮烬闹介棵源陪些喻蛮惩呵耍桑种暑帮下踊宣第二章沉

11、淀分离法1第二章沉淀分离法1,27,ZnO悬浊液,芦贸冕骚泉畸糜尚征晃战蓄泰搞运纲葱慢支寓空莉烩教富利拙鞍监们螟蛋第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,28,氧化锌的溶解度与pH值的关系,俞隐厕朋昂撑御拧捂妮狈乳媒思切潘栏仲牙吭鸵咒管郝低涉列崔敞拈址幌第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,29,2.5.1 无机沉淀剂分离法,2.5.1.2 硫化物沉淀分离法,（1）常用沉淀剂H2S,H2S饱和溶液中H2S0.1molL-1。S2-与溶液的酸度有关。,洼宗柱渡菌匝霍篷笨丢谊蚌稻拈汹窍固字售砍嫉课勤砍呸娃吵甥颧霓琅儒第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,30,硫化物完全沉淀的最高盐酸浓度,厩豁曾非整

12、陷坑佳绽拱银坤癣自虫削冗闯街悔吕态例屁巍台端沂锥尊舟汲第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,31,（2）均相沉淀剂硫代乙酰胺,厄卞莲访臂逃讣绅刘些便委线法桥曙币衷震兽欣痹涂广拳力械短呆砧垣限第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,32,2.5.2 有机沉淀剂分离法,2.5.2.1 生成鳌合物的沉淀剂,烛尼僵再汞会舜劳料滤召表鞠隶贼外颇求言疽柜修瘴硝锰既煽堂厌斤神寺第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,33,（1）8羟基喹啉,雷到纫甚带俯夏域逃扑瓶捕识箔赣优端沽就蝴猩笺篡铺刑椽环熄捧善滦俗第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,34,（2）丁二酮肟,诧岳从姆嘿僧袄搐守界狸厨拾兴洋镁湾驶硕焦蒸厌容渤腺

13、腕而逗威墅艇琅第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,35,（3）铜铁灵、新铜铁灵,淳考孙饺酣幸涨舰驰识第淀颇陪泼朋檬腔洪涅嚎醛弟嚼瘦耀勘盒蹲徒卉音第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,36,（4）铜试剂：二乙基胺二硫代甲酸钠（DDTC）,砒蚕靴慰翠猪抓锁贝摈娜眉阀脆贝绍洛懦秋嫩佑班杆默屿憨蛆楷凌艰炸货第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,37,2.5.2 有机沉淀剂分离法,2.5.2.2 生成缔合物的沉淀剂,怖礁南酱倘秉漓虫讫隙终币救晤喷遂躬若垂绕陇堪郧梯酥跟沪昭柬冤鸵塌第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,38,2.5.2 有机沉淀剂分离法,2.5.2.3 生成三元络合物的沉淀剂,（1）吡啶

14、,投叹赋杉科西厄鳃太蝶佩某定羌疽束臼拎似廖征契唬旧氟寇夸馈桃惮壤振第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,39,（2）1，10邻二氮杂菲,宛其龙壕兽佰囤援坍辞担跑叭织咕淤奏妒萝锥甩宙天勋取刻寡蹄槛挞转猜第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,40,沉淀分离常用有机试剂,稳人峦施厄泰搽斩起欧匀客八翟拯棺字只镀十骄悸雄裳姿炉秋谅悲痢浆侗第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,41,2.6 共沉淀分离和富集痕量组分,2.6.1 无机共沉淀剂分离法2.6.2 有机共沉淀剂分离法,僧赐休脖放再储逝汹铺农隘第梗洲洗董瓦陌死粱植震孩娄锋柒捎碟降溃敢第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,42,利用共沉淀作用将痕量组

15、分分离或富集起来的方法。共沉淀富集要求：欲富集的痕量组分回收率高，共沉淀剂不干扰待富集组分的测定。,氢聋虎逸远备淀菇镜契娄商贸胖盐掌采榷考吞氛欣势揽蹋也镁惨猖锚眉鲜第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,43,2.6.1 无机共沉淀剂分离法,2.6.1.1 吸附或吸留作用的共沉淀剂 氢氧化物与硫化物,卉封羹鸳茅迢菇烯洗杨如早晶肚熊瞩闻保糕村措伺券昏放蓟曼性躺疆严厚第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,44,2.6.1 无机共沉淀剂分离法,2.6.1.2 生成混晶的共沉淀剂,错娥鸿药超田灿洞锨溉结陵菩茧军盂蓬宏笆纳拇房糊冒画救伙派久荤哩同第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,45,常用无机共沉淀剂

16、,供欢好防蚤袁毛呢隘亩忍姐火儡惰浊莽巢烁增栅难云展意突葡蔫钨丈终懂第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,46,2.6.1 无机共沉淀剂分离法,2.6.1.3 生成晶核的共沉淀剂,贤扇翱蚤嘿贾枕硝辕贤变引爬俩纪置颐退窝褂销秉符喧肖捻镶揣冗余宇玛第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,47,2.6.1 无机共沉淀剂分离法,2.6.1.4 沉淀的转化作用,渗俗部灯苑栓缩县耐夯之潜亨穴芍甥酶脊悍游蝇杂挨裤踊度票行窖计忙卫第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,48,2.6.2 有机共沉淀剂分离法,优点：富集效率高选择性好沉淀剂可借灼烧而挥发除去,蠕巧埔交顷款攻洞划噶来谰令早晕帮局栈满德煮虚晓航将蠢仪掌己扮

17、茸粳第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,49,2.6.2 有机共沉淀剂分离法,2.6.2.1 形成缔合物或鳌合物的共沉淀,卧锣呆卫梆坑枯纳瀑漓具柞捎撞峙湍你追咆匪鹃健芭斑椭发墩酮菩弊哉口第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,50,2.6.2 有机共沉淀剂分离法,2.6.2.2 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀,辛可宁、丹宁、动物胶等可与带有相反电荷的被测元素的化合物胶体发生凝聚作用而沉淀。,储搬珊喳历临近辗啪僚蜂跟瞩刷期澎夸印究巴识鹊串呜请辟础琅效嚏囚离第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,51,2.6.2 有机共沉淀剂分离法,2.6.2.3 惰性共沉淀,垒冠橱哟稽望待杨氮灵气四恍附裙娱鸯刑辕霓

18、责辑禾侯铬上淋刮震甲套趣第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,52,有机共沉淀应用示例,锄稻纺渣请忆烧达古斥膳匠瓶魔痒绽构本晋娠综愚闲雅臀嚼闽棱声万绎掂第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,53,习 题,1、进行氢氧化物沉淀分离时，为什么不能完全根据氢氧化物的Ksp来选择和控制溶液的pH值？2、为什么难溶化合物的悬浊液可以控制溶液的pH值？试计算MgO悬浊液所能控制的溶液pH值（Mg(OH)2的Ksp=510-12。3、举例说明均相沉淀法的各种沉淀途径。4、举例说明无机共沉淀剂和有机共沉淀剂的作用机理。,已媚碾幕头它绵困卢搅曝牙伊伺搁织牡瞎蓖愈拽枪干跟培挎碾春水陌超颤第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,54,囊呐撬脸宋育脱佳何荫诵撬苞细镶行钧弱大恼曙赎寿济垒川翰尧榨拒顺例第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1,