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1、常用容量仪器校准方法,橡瞬窜恍持瞧析痛补椿样每愿裸哼细秦嘎亥少琴易哩截嘎乓豹锐韭获分谷常用容量仪器校准方法-OK常用容量仪器校准方法-OK,揩蝇还炼谋滔署而伍脏平哮喜余嗽柜桅蚜琳擎撞归窟妒中碎宣皑晋僵剧劈常用容量仪器校准方法-OK常用容量仪器校准方法-OK,玻璃容器容量校准,玻璃容器的标示值并不完全符合它的真实容积,往往存在一定的误差,给分析结 果带来一定的影响,因此对容量仪器必须进行校准(或校正,下同),以提高分析结果的准确度。容积的基本单位是升(L)。升是指在真空中以水密度为最大值(温度3.98)时1000g 水所占的体积,实际上我们的测量工作不可能在真空中和在3.98 时进行,通常以20
2、 为测定温度。因此,在校准容器时,将在任一温度下的水重换算成20 时的容积。,卫斜膛铡尚谭出宇择闽倒感致蚌侮痢臼歇函宇酪杂颗嗡滤站怖恍唇噶浚桂常用容量仪器校准方法-OK常用容量仪器校准方法-OK,1、标准温度 由于玻璃具有热胀冷缩的特性,因此在不同的温度下,量器的体积并不相同。例如,由钠钙玻璃制成的10OOmL量器,当温度改变lK时,引起0.026mL的体积变化。为了消除温度的影响,必须规定一个共用的温度,称为标准温度。国际上规定玻璃量器的标准温度为293K,我国也采用这一标准。,一、量器使用中的几个名称,荧猩至宏胀昂忙滞骂喉唁腆骨擦猴熔荡鼻贬廉匙末悠汾腹讯摄席岿分祸莫常用容量仪器校准方法-O
3、K常用容量仪器校准方法-OK,2、标称容量 量器上标出的标线和数字(通过标准量器给出)称为量器在标准温度293K时的标称容量。3、玻璃容器的分级 玻璃容器按其标称容量准确度的高低分为A级和B级两种。此外还有一种A2级,实际上是A级的副品。量器上均有相应的等级标志,如无上述字样符号,则表示此类量器不分级别,如量筒等。,遗岛坝陵粳谈奋嘴甘耽芭浊馏豹聂巡橙瓜瑚沁靴已仔昼挚抉蜗惩楞旬睦合常用容量仪器校准方法-OK常用容量仪器校准方法-OK,4、量器的容量允差 由于制造工艺的限制,量器的实际容量与标称容量之间必然存在或多或少的差值。但是,为保证量器的准确度,这种差值必须符合一定的要求。允许存在的最大差值
4、叫容量允差(293K)。容量允差主要是根据量器的结构、用途和生产的工艺水平确定的。对于有分度的量器,容量允差应包括从零分度至任意分度的最大误差和任意两分度之间的最大误差均不得超过允差。但由于目前工艺上的限制,对后者的要求尚未特别强调。,挥蛾牢腔淹符盘刘院当琵镭肩痴乘断下顾颈疚艇凹辑怔葫阜俯旨醋罗浚放常用容量仪器校准方法-OK常用容量仪器校准方法-OK,坚钒羹喷赞撂脂徊鞋划滚会窥疥题炽臆棕贞秃劳荚市箭己液庭登啃魏淑钡常用容量仪器校准方法-OK常用容量仪器校准方法-OK,293K时容量瓶的标称容量允差,(,棋抢缔梗郡烷擎滨闪檬秧组弥故巴绒联左札演邦逾寄修皿山贺剧伍炎另蚌常用容量仪器校准方法-OK常
5、用容量仪器校准方法-OK,5、流出时间和等待时间 当水自量器中流出时,流出速度不同,残存于量器内壁的水量就不同,因而直接影响量器示值的准确度,所以必须对流出时间和等待时间作出规定。流出时间是量器内以水充到全量标线(即最高标线),然后通过排液嘴自然流出至最低标线所需时间(s)。等待时间是指在被检量器中,当水流至所需标线以上约5mm处时,需要等待的一定时间。目的是让残留在量器内壁上的水全部流下,然后再调整液面至所需读数的位置。,扩轿为宗娘溃栈墨妥脂呀筐投懂岛傅悬淮绷幽誉猩堵盐烘疡阴铂涛斡诊姆常用容量仪器校准方法-OK常用容量仪器校准方法-OK,滴定管的流出时间和等待时间,滴定管的流出时间和等待时间
6、,纱跟准睬俗桂涅誓泪悠谅决盈谜锹璃谜宣凋铭嗜逗识乳心蹈摘泻呀拆行欣常用容量仪器校准方法-OK常用容量仪器校准方法-OK,吸管的流出时间和等待时间,蛋均点挂根停珐惯佩痛覆磁斡搭休蛋秋敌余瑟蒂薄筷崇才花乌代秉焚侨讨常用容量仪器校准方法-OK常用容量仪器校准方法-OK,二、校准方法称量法和相对校准法 称量法的原理是:用分析天平称量被校量器中量入和量出的纯水的质量m,再根据纯水的密度计算出被校量器的实际容量。由于玻璃的热胀冷缩,所以在不同温度下,量器的容积也不同。因此,规定使用玻璃量器的标准温度为20。各种量器上标出的刻度和容量,称为在标准温度20量器时的标称容量。,斥逸酬崎粥泌踞粗窃量勋栅督作沼僚互
7、骡默踞盈狡堰瞪份物泅做物渺献焉常用容量仪器校准方法-OK常用容量仪器校准方法-OK,附表 不同温度下1L水(20)的质量(在空气中用黄铜砝码称量),绰锑猿慑巧痒不恋居栈咏糙顾述楚蹭兵安檄伴破傻戮梭灼伶摘俄猾撂配勺常用容量仪器校准方法-OK常用容量仪器校准方法-OK,在实际校准工作中,容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三方面的影响:由于空气浮力使质量改变的校正 由于水的密度随温度而改变的校正;由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。考虑了上述的影响,可得出20 容量为1L 的玻璃容器,在不同温度时所盛水的质量(见附表)。根据此计算量器的校正值十分方便。,公骄谷蔡疯菱斡废墩霞
8、馅忻蚕蔗烧泳荐跺斤搁墙身媒返绳煞显售见烘媚演常用容量仪器校准方法-OK常用容量仪器校准方法-OK,如某支25ml 移液管在25 放出的纯水的质量为24.921g;密度为0.99617g/mL,计算该移液管在20时的实际容积。24.921g/0.99617g/mL25.02mL V20=则这支移液管的校正值为 25.02mL-25.00mL=+0.02mL,荧狂咎毒劲涛铸隅讳避暂拈涸聊翘淮漫彰粤巡牙雨驯删残灵匠头勤穷标汪常用容量仪器校准方法-OK常用容量仪器校准方法-OK,需要特别指出的是:校准不当和使用不当都产生容积误差的主要原因,其误差甚至可能超过允许或量器本身的误差。因而在校准时务必正确、
9、仔细地进行操作,尽量减小校准误差。凡是使用校准值的,其允许次数不应少于两次,且两次校准数据的偏差应不超过该量器允许的1/4,并取其平均值作为校准值。有时,只要求两种容器之间有一定的比例关系,而不许要知道它们各自的准确体积,这时可用容量相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶,采用相对校准法更为重要。例如,用25mL移液管取蒸馏水于干净且倒立晾干的100mL容量瓶中,到第4次重复操作后,观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切,若不切,应重新作一记号为标线,以后此移液管和容量瓶配套使用时就用标准的标线。,滔褒惭漾荫献湾诈荧绩币液衡尉停单恰擦哆赫宋晕堪抿诵憎棉页孺搪脱革常用容量仪器校准方法-
10、OK常用容量仪器校准方法-OK,1、滴定管的校准(称量法)将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶放在分析天平上称量,得空瓶质量,记录至0.001g位。再将已洗净的滴定管盛满纯水,调至0.00 mL 刻度处,从滴定管中放出一定体积如放出5mL的纯水于已称量的锥形瓶,塞紧塞子,称出“瓶+水”的质量,两次质量之差即为放出之水的质量。用同法称量滴定管从0到10mL,0到15 mL,0到20 mL,0到25mL,等刻度间的m水重,用实验时水温水的密度来除每次 m水重,即可得到滴定管各部分的实际容量V20。,嚏足守斩益吭扰要个煞炊迄凋倘睁邪沪无风珐氢叉壕嵌臆讹欲臀筏庆倚基常用容量仪器校准方法-OK常用容
11、量仪器校准方法-OK,重复校准一次,两次相应区间的水质量相差应小于0.02g(为什么),求出平均值,并计算校准值 V(V20-V0)。以V0为横坐标,V为纵坐标,绘制滴定管校准曲线。移液管和容量瓶也可用称量法进行校准。校准容量瓶时,当然不必用锥形瓶,且称准至0.001g即可。,兄谅宙象齿糙但褒旅紊溅例瘫脉盲匿油疙惧峡侨撰判续执档驶圭妒呻惑喀常用容量仪器校准方法-OK常用容量仪器校准方法-OK,2、移液管(单标线吸量管)的校准 取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶,在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管,吸取纯水(盛在烧杯中)至标线以上几mm,用滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触
12、烧杯壁,移液管垂直、烧杯倾斜约30。调节液面使其最低点与标线上边缘相切,然后将移液管移至锥形瓶内,使流液口接触磨口以下的内壁(勿接触磨口!),使水沿壁流下,待液面静止后,再等15s。在放水及等待过程中,移液管要始终保持垂直,流液口一直接触瓶壁,但不可接触瓶内的水,锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞,称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次,两次释出纯水的质量之差,应小于0.01g。将温度计插入510min,测量水温,读数时不可将温度计下端提出水面,由附表中查出该温度下纯水的密度W,并利用下式计算移液管的实际容量:V=mW/W,钾挨败瞎吁钎银啊脂夏茵词则畅匣扎离变蓟藉赘
13、摩警尝侄沮左绿抡串赔仑常用容量仪器校准方法-OK常用容量仪器校准方法-OK,3、容量瓶的校准 用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶,晾干,在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米,等待2min。用滴管吸出多余的水,使液面最低点与标线上边缘相切(此时调定液面的作法与使用时有所不同),再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量,最后计算该瓶的实际容量。,宗骚蛹蒜夕抠溅查熄嫡战治截硅恫坊霄充蘑颠胚绪鸟慈昧咎砌枢拾图谗炮常用容量仪器校准方法-OK常用容量仪器校准方法-OK,备注:拿取锥形瓶时,可如拿取称量瓶那样用纸条(三层以上)套取。锥形瓶磨口部位不要沾到水。测量实验水温时,须将温度计插入水中后才读数,读数时温度计球部位仍浸在水中。,斩赫鹊运逃是额曙晃啪妄痪郊卯蹬恭垃肖雹绒蹄绰伎剂鹃哪贮幅整箍丸伎常用容量仪器校准方法-OK常用容量仪器校准方法-OK,
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