实验十二邻二氮菲吸光光度法测定铁.ppt
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1、实验十二 邻二氮菲吸光光度法测定铁,1学习任何选择吸光光度分析的试验条件。2掌握吸光光度法测定微量铁的原理及方法。3掌握分光光度计和吸量管的使用方法。,一、实验目的,二、实验原理,在pH为29的溶液中,Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成1:3的桔红色的稳定配合物。,lg 3=21.3,2 Fe3+2NH2OHHCl=2 Fe2+N2+4H+2H2O+2Cl-,Fe3+与邻二氮菲生成1:3的淡蓝色配合物,其lg 314.1,盐酸羟胺还原,为了尽量减少其他离子的影响,通常在微酸性(pH约5)溶液中显色。本法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO3
2、2-,20倍的Cr3+、Mn3+、V(V)、PO43-,5倍的Co2+、Cu2+等不干扰铁的测定。若共存离子量大时,可采用EDTA进行配位掩蔽或预先分离。,朗伯-比耳定律,物质对单色光吸收的强度与溶液的浓度和液层厚度的定量关系。,吸光光度法的条件试验,三、仪器与试剂,SP2000型分光光度计,步骤,开机,调零,调满度,设置方式,测定样品,单波长单光束分光光度计,(1)铁标准溶液(100 gmL-1 即1.7910-3 molL-1)(2)邻二氮菲水溶液A(1.5 gL-1)(3)邻二氮菲水溶液B1.7910-3 molL-1(组成比用,0.3548 gL-1)A溶液是B溶液的4.23 倍(4)
3、盐酸羟胺(100 gL-1)用时配制(5)乙酸钠溶液(1 molL-1)(6)氢氧化钠溶液(1 molL-1)(7)盐酸溶液(6 molL-1),试 剂,四、实验内容,条件试验铁含量的测定摩尔比法测定配合物的组成比、摩尔吸光系数及反应的平衡常数,1 mL盐酸羟胺溶液,摇匀,2mL Phen,5mL NaAc,用水稀释至刻度,摇匀,放置l0 min,试剂空白为参比溶液,在440560 nm之间,每隔l0 nm测一次吸光度,在最大吸收峰附近,每隔5 nm测量一次吸光度,50 mL容量瓶,l cm比色皿,1.0 mL(100 g)铁标准溶液,1、条件实验1.1 吸收曲线的制作和测量波长的选择,在坐标
4、纸上,绘制A与关系的吸收曲线,吸收曲线,邻二氮菲-Fe2+配合物,max=510 nm,吸收蓝绿色光,显示橙红色,1.2 酸度的选择,1 mL盐酸羟胺溶液,摇匀,2mL Phen,摇匀,用水稀释至刻度,摇匀,放置l0 min,50 mL容量瓶,l cm比色皿,1.0 mL(100 g)铁标准溶液,在所选择的波长下,测量各溶液的吸光度,以蒸馏水为参比,X mL 1 molL-1 NaOH,(用pH计测量溶液pH值),x mL NaOH:0.00 mL,0.20 mL,0.50 mL,1.00 mL 1.50 mL,2.00 mL,2.50 mL,3.00 mL,绘制A与pH关系的酸度影响曲线,1
5、.3 显色剂用量的选择,c 当显色剂用量达到某一数值时,吸光度不再增大,b 与a不同之处是平坦部分较窄,当显色剂浓度继续增大时,试液的吸光度反而下降,a 随显色剂用量增大,试液的吸光度也增大,1 mL盐酸羟胺溶液,摇匀,50 mL容量瓶,l cm比色皿,1.0 mL(100 g)铁标准溶液,在所选择的波长下,测量各溶液的吸光度,以蒸馏水为参比,绘制A与V关系的显色剂用量影响曲线,XmL Phen,5mL NaAc,用水稀释至刻度,摇匀,放置l0 min,X mL Phen:0.10 mL,0.30 mL,0.50 mL,0.80 mL,l.00 mL,2.00 mL,4.00 mL,1.4 显
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- 实验 十二 邻二氮菲吸光 光度 测定
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