标准物质基础知识.ppt

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1、标准物质的基础知识,2009年03月,手机：,1.标准物质的基本概念2.标准物质的作用与用途3.标准物质的研制程序4.标准物质的申报办法,一、标准物质的定义,1.标准物质（Reference Material)(RM)标准物质是高度均匀、性能稳定和量值准确的测量标准 具有复现、保存和传递量值的基本作用 在物理、化学、生物与工程测量领域中用于校准测量仪器和测量过程，评价测量方法的准确度和检测实验室的检测能力，确定材料或产品的特性量值，进行量值仲裁等,一、标准物质的定义（续）,标准物质可以是纯的或混合的气体、液体、固体，例如校准粘度计用的纯水，量热法中作为热容校准物的蓝宝石，化学分析校准用的溶液。

2、2.有证标准物质（Certified Reference Material)(CRM)附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。,二、标准物质的作用与用途,进行量值传递用于仪器仪表的检定与校准用于大气环境污染监测 用于医疗卫生及临床化验 用于建筑家居环境监测原材料检验、生产流程控制和产品质量监督,三、我国标准物质的现状,截止到2007年6月，我国标准物质总量为3680种，其中国家一级标准物质1334 种，二级2346 种。标准物质的数量已经列于世界前列。,三（1）标准物质的分级,

3、我国标准物质分为一级和二级 1.一级标准物质使用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，若只有一种定值方法可采取多个实验室合作定值。其不确定度具有国内最高水平，均匀性良好，稳定性一年以上，且相同的一级标准物质只能有一个。代号为“GBW”,三（1）标准物质的分级(续）,2.二级标准物质用与一级标准物质进行比较测量的方法或与一级标准物质相同的定值方法定值。其不确定度 和均匀性未达到一级标准物质的水平，稳定性半年以上，能满足一般测量的需要。且相同的二级标准物质可以有许多个。代号为“GBW（E)”,标准物质的 分类,我国的一级标准物质和二级标准物质均分为13大类:钢铁、有色金属、建材、核材料

4、与放射性、高分子、化工产品、地质矿产、环球化学、临床化学与药品成分分析、食品成分、煤炭石油与物理特性、工程技术、物理特性与物理化学特性,三（2）标准物质的分类编号,三(2)标准物质的分类编号（续）,三（2）标准物质的分类编号（续）,三（3）标准物质的研制程序,1.选定候选物 1.1 适用性、代表性，容易复制的原则1.2 基体和使用要求一致或尽可能接近1.3 均匀性、稳定性以及待定特性量的量值范围应适合该标准物质的用途1.4 应有足够的数量，以满足使用的需要。,三（3）标准物质的研制程序(续）,2.制备 2.1 选择合理的制备程序、工艺和方法2.2 进行均匀性初检2.3 采取必要的措施改善其稳定

5、性2.4 分级包装、编号并注明制备日期2.5 体积和标称的质量符合规定的要求,三（3）标准物质的研制程序（续）,3.分析方法 不同的标准物质、不同的组分或元素应选用相应的分析方法。常用的分析方法有：气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、精密库仑法、凝固点下降法、红外分光光度法、等离子体发射光谱法、火焰原子吸收法、容量法、极谱法等,三（3）标准物质的研制程序（续）,4.均匀性检验 凡成批制备并分装成最小单元的标准物 质都必须进行均匀性检验。4.1 均匀性检验 的方法 选择能准确分析该标准物质的分析方法，对所研制的标准物质进行均匀性检验。如CO/Air,CH4/Air通常采用气相色谱法。,三（3）标

6、准物质的研制程序（续）,4.2 均匀性检验抽取的单元数和取样方式应符合一级标准物质技术规范（JJG1006-1994)的要求。5.稳定性检验 在规定的储存或使用条件下，定期地对待定特性量值进行稳定性试验,三（3）标准物质的研制程序（续）,5.2 稳定性监测是一个长期的过程，目的是为了给出该标准物质确切的有效期。5.3 稳定性监测的时间间隔可以按先密后疏的原则安排。在有效期内，应由多个时间间隔的监测数据。,三（3）标准物质的研制程序（续）,5.4 应选择不低于定值方法精密度和具有足够灵敏度的测量方法进行稳定性检测。注意：每次试验的操作条件和实验方法应基本保持一致。,三（3）标准物质的研制程序（续

7、）,5.5 稳定性评价 对标准物质稳定性的监测数据进行统计检验。当按时间顺序进行的测量结果在测量方法的随机不确定度范围内波动，则该标准物质在实验时间内是稳定的，这个实验间隔可作为该标准物质的有效期。,三（3）标准物质的研制程序（续）,5.6 标准物质的定值 一般说来，标准物质的定值方法有4种。5.6.1 用高准确度的绝对法（称量法）或权威测量方法定值,三（3）标准物质的研制程序（续）,5.6.2 用两种不同原理的已知准确度的可靠方法定值 5.6.3 多个实验室合作定值 5.6.4 用一级标准物质比较定值（指二级标准物质的定值）,三（3）标准物质的研制程序（续）,5.7 对特性量值测量时的影响参

8、数和影响函数的研究 5.8 定值数据的统计处理 5.9 定值不确定度的估计 5.10 定值结果的表示,四、标准物质的申报,研制的标准物质可以向全国标准物质管理委员会提出申请，申报标准物质。申报标准物质所需提供的技术资料：1.申请书；2.制备设施、技术人员状况和分析仪器设备及实验室条件和实验室的溯源能力等质量保证体系情况；,四、标准物质的申报,3.研制计划任务书；4.研制报告，包括制备方法、制备工艺，稳定性考察、均匀性检验、定值的测量方法、测量结果及数据处理等；5.国内外同种标准物质主要特性的对照比较情况；,四、标准物质的申报,6.使用情况报告；7.标准物质证书（初稿）；8.保证统一量值需要的供应能力和措施。,谢 谢！,