电子衍射及衍射花样标定.ppt
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1、电子衍射及衍射花样标定,主要内容,电子衍射花样特征,电子束照射单晶体:一般为斑点花样;多晶体:同心圆环状花样;织构样品:弧状花样;无定形试样(准晶、非晶):弥散环。,1.电子衍射的原理,1)斑点花样:平行入射束与单晶作用产生斑点状 花样;主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件;2)菊池线花样:平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量,随之又遭到弹性散射而产生线状花样;主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等;3)会聚束花样:会聚束与单晶作用产生盘、线状花样;可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及
2、晶体缺陷等。,1.电子衍射的原理,衍射花样的分类,1.电子衍射的原理,Bragg定律:2d sin=d=晶面间距 电子波长=Bragg 衍射角衍射花样投影距离:当很小 tan22 sin rd=L=常数,r,O,G,1.电子衍射的原理,衍射花样与晶体的几何关系,利用金膜测定相机常数由里至外测量R,找到对应的d,根据Rd=L 测得200KV得到金环,由内到外直径2R依次为:17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数(111),(200),(220),(311);对应面间距d分别为0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm K=Rd,2.电
3、子显微镜中的电子衍射,相机常数测定,选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域,并限制其大小,得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法:光阑选区衍射(Le Pool方式)-用位于物镜象平面上的选区光阑限制微区大小。先在明场象上找到感兴趣的微区,将其移到荧光屏中心,再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上,这种选区的极限0.5m。微束选区衍射-用微细的入射束直接在样品上选择感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细,所选微区可小于0.5m。可用于研究微小析出相和单个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。,选区电子衍射,2.电子显微镜中的电子衍射,花样分析分为两类:一是结构已知,确
4、定晶体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关系;二是结构未知,利用它鉴定物相。指数标定是基础。,电子衍射花样,2.电子显微镜中的电子衍射,花样 与X射线衍射法所得花样的几何特征相似,由一系列不同半径的同心圆环组成,是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生,d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束,构成以入射束为轴,2为半顶角的园锥面,它与照相底板的交线即为半径为R=L/dK/d的圆环。R和1/d存在简单的正比关系对立方晶系:1/d2=(h2+k2+l2)/a2N/a2通过R2比值确定环指数和点阵类型。,3.多晶体电子衍射花样,A)晶体结构已知:测R、算R2、分析R2比值的递增规 律,定N
5、,求(hkl)和a。如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)。B)晶体结构未知:测R、算R2、R22R12,找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl),算a。如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)和a,确定样品物相。,已知晶体结构,标定相机常数,一般用Au,FCC,a=0.407nm,也可用内标。物相鉴定:大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子。,3.多晶体电子衍射花样,分析方法,主要用途,基本任务确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向uvw;确定样品的点阵类型、物相和位向。一般分析任务可分为两大类:测定新结构,这种结构的参数是完全未
6、知的,在ASTM卡片中和其它文献中都找不到;鉴定旧结构,这种结构的参数前人已作过测定,要求在这些已知结构中找出符合的结构来。,4.单晶电子衍射花样标定,单晶花样分析的任务,主要方法有:尝试校核法 标准花样对照法 标定步骤:1)选择靠近中心且不在一直线上 的几个斑点,测量它们的R值;2)利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数hkl。如果已知样品和相机常数,可分别计算产生这几个斑点的晶面间距(RKd),并与标准d值比较直接写出hkl;,4.单晶电子衍射花样标定,单晶电子衍射花样的指数化标定基本程序,3)进一步确定晶面组指数(hkl)。尝试校核法:首先根据斑点所属的hkl,任
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