安捷伦科技气相色谱维护知识.ppt

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1、Innovation the HP Way,安捷伦气相色谱维护知识,Page 2,气相色谱的维护,气体纯化进样口自动进样器色谱柱检测器顶空进样器,Page 3,时间安排,上午 气体纯化气相色谱进样口、自动进样器下午 气相色谱柱检测器顶空进样器,Page 4,气源及气体的净化,气体是GC的前体条件。一般安捷伦气相对于气体的纯度要求为99.9995%.对于气源的压力，一般要求氮气(氦气)和空气要求0.5MPa，氢气为0.3MPa对于专属型检测器如-ECD、FPD等，要求配置相应的气体净化装置。气体净化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高

2、温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏,Page 5,气源及气体的净化,Page 6,气源及气体的净化,管线的使用当连接或维护GC的气体输送系统时，选择合适的管线材料是非常重要的，它将有助于消除一些潜在的问题并改善气体系统的质量。虽然市场上有许多常见的管线材料，但有些在安全或清洁方面存在问题。非金属管线如聚 乙烯和聚四氟乙烯由于它们的气体渗透性和不易清洁性，帮不推荐用于GC。此类管线可以用于一些要求不高的应用，比如，气动压力管线。然而，要注意，它们的压力耐受性有限。考虑到这些问题，适合于GC应用的管线材料也就只有两种：铜管和不锈钢管。因为铜管易弯曲和连接，且不易折断。所以安捷伦采用铜管线。只有对于

3、腐蚀性气体，才使用不锈钢管线。,Page 7,气源及气体的净化,气源：推荐使用气瓶或性能稳定，能够连续产生足够压力、气体纯度的气体发生器。注意：气体发生器若发生碱液倒灌，会损坏GC的气路及EPC。气瓶容易产生爆炸危险。当气瓶压力低于23个MPa时，请更换气瓶。过滤器/捕集管按照工厂的推荐时间间隔进行再生或更换。默认的更换间隔是每用完3瓶气。泄漏如果气路改变，建议检查，如果没有改变，一般可以不用检查。,Page 8,进样口的维护,如果说色谱柱是GC的心脏，那么进样口就是GC致命的要害。据按捷伦工程师统计，气相和气质联用仪90%的问题与进样口有关。,Page 9,进样口的维护,进样口类型分流/不分

4、流进样口(S/SL)隔垫吹扫填充柱进样口(PPIP)程序升温冷柱头进样口(PCOC)程序升温汽化进样口(PTV)进样口压力/流量控制 电子压力控制(EPC)手动控制,Page 10,进样口的维护,分流/不分流进样口基本原理,Page 11,进样口的维护,正确安装石墨垫，确认距离是在mm,Page 12,进样口的维护,安捷伦不同种类的隔垫BTO隔垫，耐受温度最高，预老化，长寿命预穿孔，最适合于自动进样器，长寿命寿命最长其他 隔垫，350下，200次进样。特殊材料，2000次进样，高压3100Psi,100300,Page 13,进样口的维护,隔垫：隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系

5、统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。隔垫产生的问题漏气分解样品损失柱流量、分流流量下降鬼峰柱效下降,Page 14,进样口的维护,措施：进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度定期更换（200次）安装后用“手紧“使用针尖锋利的注射器自动进样器,Page 15,进样口的维护,衬管衬管是进样口系统的中心部分，样品将在此汽化变成气相。如何选择正确的衬管？衬管的容积 如果衬管体积太小，则可能会导致反冲或样品损失（由于蒸汽膨胀而进入隔垫吹扫或分流出口管线引起）。较大体积的衬管(如 800 l)的特点是内径(ID)较大，通常用在进样体积等于或大于1 L

6、 的情况。小体积衬管具有较小的内径，一般用在进样体积较小(1 l)、快速分析100 m 内径色谱柱、气体样品，或使用外部进样装置（如顶空进样器和吹扫捕集进样器）时。,Page 16,进样口的维护,衬管的处理和去活问题 进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。衬管可以清洗，但选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，导致活性吸附点出现。衬管的形状特点 分流衬管：内径小，在载气和经过进样口分流时产生的阻力较小 不分流衬管：较大外径的衬管通过将更多的样品保留在衬管内，提高了分析物的回收率,Page 17,进

7、样口的维护,底部做成锥形可以使样品聚集在色谱柱头 底部做成锥形可以使样品与进样口金属部件的接触降到最小 中间做成锥形可以准确定位玻璃毛 顶部做成锥形可以使样品反冲降到最低填充物 许多衬管使用脱活的玻璃毛填充。玻璃毛定位或固定在衬管的中心附近以 为使热歧视效应降到最低，提供了额外的表面积以使样品完全挥发 在非挥发性组分和隔垫颗粒到达色谱柱之前，对其进行捕集 擦净注射器针头上的样品，从而提高重现性，并避免样品残余堆积于隔垫,Page 18,进样口的维护,如果玻璃毛定位于衬管底部，其主要目的只是捕集非挥发性组分。通常带玻璃毛的衬管不推荐用于以下分析物：酚类有机酸类农药类 胺类反应性极性化合物热不稳定

8、化合物,Page 19,进样口的维护,Page 20,进样口的维护,问题1：如果做某种纯物质含量的测定，选用何种衬管较好？问题2：如果进行溶剂残留的测定，应该选用何种衬管较好？,Page 21,进样口的维护,问题1：如果做某种纯物质含量的测定，选用何种衬管较好？答案：5183-4647或5183-4711问题2：如果进行溶剂残留的测定，应该选用何种衬管较好？答案：5181-3315或5181-3316,Page 22,进样口的维护,在进样口处用O 形圈或石墨密封垫圈密封衬管进样口温度超过350C 时使用石墨密封垫圈进行密封,Page 23,进样口的维护,污染的密封垫导致峰形变坏样品分解或歧视重

9、现性差出鬼峰,形圈,衬管,Page 24,进样口的维护,石墨垫石墨垫的作用色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封理想的密封垫提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色谱柱，不用过分拧紧，与色谱柱或接头不粘连，且耐温度变化。为什么要更换石墨垫石墨垫损坏会造成：水，空气渗入系统，破坏色谱柱，样品损失，出鬼峰，污染色谱仪如何避免出现问题先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧保持清洁，避免手印，油的污染检查是否有破损，裂纹,Page 25,进样口的维护,Page 26,进样口的维护,定期更换，建议每年更换一次。如果样品或溶剂透过捕集阱，可能会阻塞分流阀，导致EPC无法控制压力。,Page 27,进样口的维护,载气入口

10、,隔垫吹扫调节器,管路连接,分流出口,连至流量板的电缆带,隔垫吹扫出口,压力传感器,on/off 分流阀,比例阀,前,后,Page 28,进样口的维护,分流不分流进样口检漏方法一：1.将进样模式设为不分流。2.色谱柱采用恒流模式。3.柱流量设为2ml/min。4.将分流出口吹扫流量和吹时间分别设成60ml/min和0.75min。5.按下Pre Run。6.观察总流速，若总流速为5ml/min左右，说明进样口无泄漏。,Page 29,进样口的维护,方法二：1.将隔垫吹扫出口用死堵头堵上。2.将接柱处用死堵头堵上。3.将色谱柱设成恒压模式。4.将总流速设成60ml/min，进样口压力设成25Ps

11、i，等待系统平衡，并记下压力读数。5.当压力平衡后，关闭进样口压力。6.五分钟后，若压力减少不大于2Psi，则说明系统没有泄漏。,Page 30,进样口的维护,隔垫吹扫进样口原理未定义柱类型时，有流量控制,限流器,流量控制回路,流量传感器,比例阀,压力传感器,隔垫吹扫调节阀,隔垫吹扫出口,Page 31,进样口的维护,定义有毛细管柱时，为压力控制。,限流器,压力控制回路,流量传感器,比例阀,压力传感器,隔垫吹扫调节阀,隔垫吹扫出口,Page 32,进样口的维护,玻璃内插件5080-87325181-3382(去活性的),填充柱衬管(”与 1/8”),毛细管柱衬管19244-80540,Page

12、 33,进样口的维护,插管经常同金属衬管一起用于减少活性、清除不挥发性物质。与毛细管柱一起使用。连接毛细管柱时，注意接柱时色谱柱露出石墨垫12mm。,进样垫与多纹螺母,玻璃内插件,进样口顶,衬管O形圈,Page 34,进样口的维护,隔垫吹扫进样口检漏1.将隔垫吹扫出口用死堵头堵上。2.将接柱处用死堵头堵上。3.将色谱柱设成恒压模式，并定义色谱柱内径为0.32mm，长度为30米（压力控制模式）。4.将总流速设成60ml/min，进样口压力设成25Psi，等待系统平衡，并记下压力读数。5.当压力平衡后，关闭进样口压力。6.五分钟后，若压力减少不大于2Psi，则说明系统没有泄漏。,Page 35,进

13、样口的维护,问题：为什么不能用分流/不分流进样口的检漏方法，对填充柱进样口进行检漏？,Page 36,进样口的维护,问题：为什么不能用分流/不分流进样口的检漏方法一，对填充柱进样口进行检漏答案：因为方法一对于大的流量，无法检测到微小的泄漏。,Page 37,进样口的维护,后,前,隔垫吹扫调节器,吹扫出口,流量传感器,压力传感器,比例阀,管路连接处,连接流量板的带状电缆,载气入口,Page 38,自动进样器的日常维护,Page 39,自动进样器的日常维护,进样针的选择,Page 40,自动进样器的日常维护,性能最好，能减少进样时产生的碎屑。通用型用于手动LC 进样器特殊用途自动进样器,Page

14、41,自动进样器的日常维护,如果我们使用的是一百位的进样盘，我们可以进多少个样品？决定于我们洗针的次数、每瓶进样次数、针的尺寸，废液瓶的数目,Page 42,自动进样器的日常维护,使用及维护注意事项1.正确配置针的尺寸。2.进样前润洗5-8次，减少残留并延长针的寿命。3.抽入和排出至少5次，保证除去气泡。4.对于挥发性强的样品，进样后润洗，保证推杆不会被粘连于注射器壁上。5.如无必要，不要进入Align模式。6.清洁进样塔表面。7.进样塔下面样品盘的螺丝太松或太紧都会出现故障。8.及时清除百位盘上的灰尘及异物。9.确定固定进样塔和面位盘的于气相的螺丝扭紧了。10.进样瓶中样品的体积不要填的太满

15、，推荐2ml注入样品1ml.,Page 43,自动进样器的日常维护,峰面积变化进样隔垫漏进样针磨损或脏了进样量太低或太高样品不稳定样品量变化进样针中有气泡,Page 44,样品残余清洗的类型和数量不够溶剂用完了进样针脏或磨损样品/溶剂不相溶没有信号或峰进样针杆出现故障样品瓶中的样品量太少样品粘度太高,自动进样器的日常维护,Page 45,自动进样器的日常维护,污染和鬼峰样品瓶盖上的隔垫被污染样品瓶被污染进样口隔垫产生挥发物色谱柱被污染样品不稳定载气中含有杂质,Page 46,色谱柱,笑话：工程师：帮我送根柱子到用户那去吧!司机：哦，柱子，多大的？工程师：30m.32.25的。司机：哇，这么长？

16、我的车装子不下!,Page 47,色谱柱,基本原理,Page 48,色谱柱,色谱柱的选择固定相的选择：如果不确定要使用的哪种固定相，可从DB-1 或DB-5 开始。内径：高柱效的色谱柱，请使用0.18-0.25 mm 内径的色谱柱；果需要较大的样品容量，请使用0.32 mm 内径的色谱柱；大口径直接进样器时，才使用0.53 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的情况，例如吹扫捕集、顶空进样器0.53 mm 内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。柱长的选择：如果不知道最佳长度，请使用25-30 米长的色谱柱。主要看分离度。膜厚的选择：厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性溶质。厚液膜色谱

17、柱惰性更强，容量更大。厚液膜色谱柱具有较高柱流失性，使用温度上限也有所降低。薄液膜色谱柱用于将高沸点高分子量溶质薄液膜色谱柱惰性较弱，容量较小。薄液膜色谱柱的气密性较好。,Page 49,色谱柱,色谱柱配置配置色谱柱（柱长，内径，液膜厚度）。配置载气。设定柱操作模式（恒定流量或压力，程序变流或变压）。设定初始流量或压力或者线速度。输入其它的进样口参数。输入仪器的其它参数。（检测器压力或流量设置）。,Page 50,色谱柱,造成色谱柱损坏的原因色谱柱断裂。小小的划痕，高温下可发生段裂。热损坏，超过最高使用温度。氧损坏，安装色谱柱后，先通一段时间的气。化学损坏，无机酸碱。色谱柱被污染，源于样品。必

18、须有气体通过色谱柱才能加热，否则会损坏色谱柱。保存色谱柱的时候，将GC隔垫置于色说柱两端。在重新将色谱柱安装到GC上时，请将两端各截去一小段。,Page 51,色谱柱,色谱柱修复色谱柱断裂：可以通过安装接头来接上已断裂的色谱柱。对于热损坏：把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下，将其加热8-16 小时。把色谱柱接到检测器的一端截去10-15 cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱将不能恢复到原来的性能，但仍可使用对于氧损坏：现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。化学损坏：因此把色谱柱的前端修整或切割掉1/2-1 米通常可以消

19、除所有色谱方面的故障。在更为严重的情况下，可能需要切割掉5 米或更长的一段被污染的色谱柱：最佳方法是使用溶剂冲洗色谱柱以去除污染物,Page 52,检测器维护,Page 53,检测器的维护,安捷伦气相色谱仪的检测器FID(火焰离子化检测器)TCD(热导检测器)-ECD(微池电子捕获检测器)NPD(氮磷检测器)FPD(火焰光度检测器)MSD(质谱检测器),Page 54,检测器的维护,FID 火焰离子化检测器,Page 55,检测器的维护,氢气空气火焰本身只产生少许离子，但是当有机化合物燃烧时，产生的离子数量增加。极化电压把这些离子吸引到火焰附近的收集极上。产生的电流与燃烧的样品量成正比。用一个

20、电流计检测电流并转换成数字信号，送到输出装置。,Page 56,检测器的维护,静电器弹簧,信号板和放大板,加热器/传感器,绝缘片,点火器,检测器底座,喷嘴,连接电缆,检测器支架,绝缘片,收集极,接头,隔热片,Page 57,检测器的维护,控制回路,调节器,调节器,压力,传感器,压力,传感器,压力,传感器,调节器,比例阀,比例阀,比例阀,限流器,限流器,限流器,控制回路,控制回路,流量模块,检测器,Page 58,检测器的维护,Page 59,检测器的维护,安装色谱柱。,Page 60,检测器的维护,FID不能点火？检查气源压力及气体供应检查检测器参数设置(面板)流量火焰 ON检测器 ON点火设

21、置 检查柱连接检查点火器检查喷嘴,Page 61,检测器的维护,FID基线噪音湿度大，可能使用信号板或放大板受潮，致使信号噪音大，可以将信号板和放大板放在烘箱中60烤1个小时。,关闭氢气、空气,噪音？,检查/清洗/更换:内部连接/收集极连接收集极和绝缘体检测器内部连接检测器板,检查/清洗/更换:过滤器，捕集管，气体柱及其连接进样口及其消耗品FID 喷嘴,Page 62,检测器的维护,FID日常维护检测背景信号检查流量清洗或更换喷嘴检查点火组件清洗收集极及组件移走，切割及重新安装柱子,Page 63,检测器的维护,TCD热导检测器,Page 64,检测器的维护,基本原理,Page 65,检测器的

22、维护,尾吹气，与柱流量混合在一起。,参考气随切控阀的切换，转入不同的流路,柱流量,参考气,柱/样品,5Hz,5Hz,Page 66,检测器的维护,信号=样品-参考气,20 ml/min柱+尾吹气,30 ml/min参考气,30 ml/min参考气,20 ml/min柱+尾吹气,20 ml/min柱+尾吹气+10 ml/min 参考气,20 ml/min柱+尾吹气,参考气读数,样品读数,Page 67,检测器的维护,相对于参考气太低的柱流量，就使载气被参考流量所稀释。这会降低浓度而使TCD信号减小。,10 ml/min柱+尾吹气,30 ml/min参考气,30 ml/min参考气,10 ml/m

23、in柱+尾吹气,16 ml/min参考气,10 ml/min柱+尾吹气+14 ml/min参考气,10 ml/min柱+尾吹气+6 ml/min参考气,24 ml/min参考气,参考气读数,Page 68,检测器的维护,20 ml/min柱+尾吹气,10 ml/min参考气,10 ml/min参考气,20 ml/min柱+尾吹气,10 ml/min参考气+2 ml/min柱+尾吹气,18 ml/min柱+尾吹气,12 ml/min柱+尾吹气,8 ml/min参考气+10 ml/min柱+尾吹气,如果参考气太少，从旁路通过的柱流量的丧失并不改变在灯丝通道的样品浓度。所以，样品读数无明显变化。但是

24、参考气流量因掺杂了样品而增大了参考气读数。,Page 69,检测器的维护,流量模块,检测器,Page 70,检测器的维护,绝缘片,TCD 池,加热器/传感器组件,到EPC模块的流量块,PRT 传感器,隔热杯,检测器上盖,柱接头,到板的PRT线圈,Page 71,检测器的维护,常见问题基线漂移程序升温分析中是正常的用热清洗检测器清除污染物低灵敏度检查气体流量检查柱安装污染-热清洗检测器,Page 72,检测器的维护,升高的背景信号或增大的噪音水平污染 热清洗参考气的设置气体其他防碍检测器操作的条件：温度低于150 C断开或短路的灯丝参考气流量设为 0热丝钝化酸和卤素,Page 73,检测器的维护

25、,TCD日常维护检查流量检查泄漏检查灯丝（测电阻）热清洗如果检测池被严重污染，可能热清洗无法解决问题，此时需要要更换热导池。,Page 74,检测器的维护,热清洗关闭检测器将色谱柱从检测器拆下，并堵上死堵头。将参考气流量设为20到30 ml/min将检测器温度设为350C以上。热清洗数小时冷却到正常操作温度关闭检测器并重装色谱柱重将流量设为操作值,Page 75,检测器的维护,NPD氮磷检测器,Page 76,检测器的维护,基本原理一个被高温加热（600800）陶瓷源铷珠，处于喷嘴上方。低的氢气/空气比率不能维持火焰，使碳氢化合物的电离减至最小，陶瓷薄膜内烧结了碱金属离子硫酸铷形成了催化活性表

26、面，促进有机氮或有机磷化合物的电离。输出的电流与收集到的离子数正比。,Page 77,检测器的维护,影响NPD响应的几种因素铷珠的表面组成表面温度铷珠表面的气体成份检测器的干净程度（收集极和密封绝缘件）,Page 78,检测器的维护,Page 79,检测器的维护,很面熟啊？,Page 80,检测器的维护,更换铷珠(手动激发推荐)1.将新铷珠安装固定在氮磷检测器上；2.打开检测器的气体流量，H2流量3mL/min，空气流量60mL/min，尾吹气+载气流量12mL/min（尾吹气为氮气）；3.关闭auto adjust-Adjust off；4.缓慢提高检测器的温度，先升至150C，保持20分钟

27、，再将温度提至200C，保持15分钟，再将温度提至250C，保持10分钟，300C（10分钟），340C（20分钟）；5.将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下；,Page 81,检测器的维护,6.缓慢提高铷珠电压，2.5V-,2.7V-,2.8V-,2.85V-,观察输出信号（接近激发时，请以低于0.02V的速度增加铷珠电压），如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷珠的激发电压在2.8V 3.1V之间）；7.保持铷珠的激发电压，老化铷珠10小时以上（老化过夜）；8.铷珠老化后，少许增加铷珠电压（小于0.05V）使得信号输出值在30

28、pA左右，这时可以进样分析。一般情况下，铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。,Page 82,检测器的维护,Page 83,检测器的维护,更换铷珠(自动激发)设定自动偏移量(adjust offset)。当检测器温度、炉箱温度、气体流速达到指定值，仪器开始自动调节，当达到设定的偏移量后并达到平衡后，adjust offet显示off。,Page 84,检测器的维护,延长铷珠寿命使用最低的调整补偿或最低的常用铷珠电压。分析清洁的样品。不用时关闭铷珠。检测器保持较高的温度(320 335)。出溶剂峰期间关闭氢气。如果NPD 在高湿度的环境中长期关闭，检测器内可能积水，要蒸发出这些水份，

29、可以：将检测器温度调到100，并保持30 min。将检测器温度设定为150，也保持30 min。,Page 85,检测器的维护,定期清洗收集极非常重要 用砂纸打磨收集极，去除收集极表面的污染物。打磨后，用溶剂超声清洗干净 有必要时，请更换收集极,Page 86,检测器的维护,由于收集极邻近铷珠反应区的污染造成绝缘，导致离子收集效率的降低。,绝缘陶瓷环及金属密封圈的污染造成电信号的漏电。,Page 87,检测器的维护,氢气:3mL/min(太高会导致铷珠寿命的缩短和检测选择性的降低;太低会导致灵敏度的下降)空气:60mL/min 尾吹气:510mL/min N2 5ml/min He,Page

30、88,检测器的维护,常见问题进行维护前请先考虑气体纯度是否足够？进样口是正常工作的吗？对于NPD没有必要，不要打开!,Page 89,检测器的维护,NPD 响应值低进样口维护：更换所有消耗部件并烘干进样口。执行色谱柱维护：按需要烘干污染物。高浓度的溶剂。提高铷珠电压。检测检测器处的实际气体流量。检查喷嘴是否部分堵塞。确认铷珠激活。彻底查看检测器盖上的排气孔，了解铷珠是否 发出橙色光。绝缘体收集器。喷嘴黑色铷珠对于氮的灵敏度低。,Page 90,检测器的维护,峰拖尾进样系统/色谱柱须维护死体积过大色谱柱在进样口及检测口安装不当有机磷物质在白色铷珠尝试使用黑铷珠和加大喷嘴细内径收集极,Page 9

31、1,检测器的维护,基线偏高或漏电，有部分微电流被信号放大器接收但并不是铷珠的激发信号绝缘陶瓷环被污染或断裂信号传输杆、接触弹簧被污染信号板、放大板故障。,Page 92,检测器的维护,如果在溶剂峰之后基线不恢复，请尝试以下操作：在溶剂峰周围关闭打开氢气。使用氮气作为尾吹气。将总色谱柱气流和尾吹气设置为小于 10 mL/min。增加空气流量 10 mL/min。将检测器温度提高到 325 C或更高。,Page 93,检测器的维护,-ECD微池电子捕获检测器,Page 94,检测器的维护,基本原理微池电子捕获检测器（-ECD）包括一个镀有63Ni（一种放射性同位素）的检测器池。63Ni 释放粒子，

32、它与载气分子碰撞，产生低能电子每个粒子能产生大约100 个电子。这些自由电子形成小电流称为参比或固定电流在一个脉冲回路中被收集并被测定。当样品组分的分子进入并与自由电子碰撞，电子则被样品分子捕获而产生负电荷离子。池两极被通过以脉冲电压以收集剩余自由电子，而较重的离子相对不受影响并且由载气带出检测器出口。测定池电流并与参比电流比较。调节脉冲频率以保持恒定的池电流。未被捕获的电子越多，所需的与参比电流相匹配的脉冲频率越低。当捕获电子的一个组分通过池时，脉冲频率增加。此脉冲频率被转化为电压并被记录下来。,Page 95,检测器的维护,Page 96,检测器的维护,-ECD的尾吹管安装柱子时注意，请使

33、用两把扳手，如果只使用一把扳手，尾吹管与柱接头缠绕在一起，可能会导致尾吹管的断裂。Ni63的半衰期为101.1年，因此正常情况下，不用担心Ni63会放射完。我们无法对检测池进行维修，而且池具有一定放射性，因此任何情况下，请不要试图将池体打开。,Page 97,检测器的维护,-ECD色谱住安装与其他检测器并无不同。但请注意，安装尾吹管的时候，请完全将尾吹管捅到检测器底，以保证此距离有191mm。如果超出这个距离，可能没有信号。避免氧气和水直接进入到检测器。注意及时更换脱氧脱水管。,Page 98,检测器的维护,保持混合管的清洁，及完好。否则灵敏度及峰形会受到影响。热清洗，对于常见的-ECD污染非

34、常有效。热清洗1.将色谱柱从检测器上取下，用死堵头堵住接口处。2.检测器温度设定到350，尾吹气设定为60ml/min.3.设定柱箱温度为250。4.过夜，然后将系统冷却至正常操作温度。,Page 99,检测器的维护,典型问题鬼峰和基线噪音样品气体和捕集阱。进样口色谱柱其他信号板和放大板(基线噪音),Page 100,检测器的维护,FPD火焰光度检测器,Page 101,检测器的维护,Page 102,检测器的维护,FPD基本原理样品在富氢火焰中燃烧，每种物质产生的波长是不同的。光通过滤光片，其他的波长的光被滤去。光碰撞到光电倍增管的光敏表面，光子逐出电子，在光电倍增管中电子被放大到100 万

35、倍以上。从PMT 出来的电流又被放大并在FPD 电路上得到数字化处理得到相应的数字信号。,Page 103,检测器的维护,色谱柱安装旧FPD新FPD,Page 104,检测器的维护,Page 105,检测器的维护,常见问题进行维护前请先考虑气体纯度是否足够？进样口是正常工作的吗？对于FPD没有必要，不要打开!,Page 106,检测器的维护,点燃火焰的故障如果FPD 的火焰不能点燃，检查/进行下面的工作：1.这是确实是一个故障。检查火焰是否点燃最好的办法是：拿一面镜子或一个表面光亮的物体放在铝制排气口上面，把橡胶集液管拿掉，如果火焰点燃就会有水凝结。2.检查Lit Offset。如果是零，自动

36、点火被关闭，如果此值太高，GC 不能确定火焰是否点燃并把检测器关闭。3.加大进入气路的空气压力。这样可以使点火更容易一些。,Page 107,检测器的维护,4.如果火焰根本不能点燃，检查火花塞。判断是不是点火器的问题，可以用打火机点火。如果可以点燃，多数为火花塞的问题。5.检测器温度高时易于点火。6.在某些操作条件下，把橡胶集液管去掉更容易点火。等到火焰点燃后再装上橡胶集液管。7.如果火焰还是不能点燃，系统里可能有大的泄漏处。这会导致测得的流量与实际流量有差别，从而造成不适合点火的条件。要彻底进行检漏。,Page 108,检测器的维护,8.增加氢气和空气流量，直到能点燃火焰为止。,Page 1

37、09,检测器的维护,FPD检漏关闭所有气源都，用1/4 in Swagelok 螺帽（部件号0100-0196）和含40%石墨的Vespel 垫圈（部件号0100-1061）把检测器排气管堵上。移去色谱柱，用死堵头堵上柱接头。打开一路气源几秒钟后再关闭。所指示的流量（实际上是压力）应保持恒定或缓缓下降，否则说明系统有泄漏。开始检查有泄漏的地方，并观察流量变化，决定何时可纠正泄漏。注意在压力下检测系统不要超过210 kPa（30 psi），压力过高会损坏检测器顶部组件的窗口或密封垫。,Page 110,检测器的维护,灵敏度低气体纯度，气体流速。进样口、色谱柱OK？滤光片是否干净？使用正确？安装正

38、确？检测有漏燃烧池脏了。,Page 111,顶空进样器,顶空进样器,Page 112,顶空进样器,顶空进样的原理,Page 113,顶空进样器,Page 114,顶空进样器,日常维护=正确使用使用正确的样品瓶。保持仪器整洁处理好样品正确填充样品。,Page 115,顶空进样器,泄漏测试(不同的配置，方法不尽相同)载气气路的测试1.将三个加热区的关闭，使温度达到环境温度。2.将 transfer line从进样口拔出，并用隔垫堵上。隔垫本身密闭性要好,Page 116,顶空进样器,3.将压力设定到50Psi。4.关闭off，AUX EPC。5.压力5min内下降应小于2Psi.6.使用Adv F

39、ctn中的MANUAL OPERATION,将样品阀打开(按1)7.重复3-58.泄去压力。加压气路的测试1.准备一个新的样品瓶，用盖子把样品瓶封住，确保不会漏气。2.将样品瓶放入到顶空的烘箱中。,Page 117,顶空进样器,3.使用MANUAL OPERATION,将样品瓶放到烘箱的针上。打开Pressurize Valve，关闭Vent Valve.4.加压至20Psi5.等待压力稳定,把Aux的阻尼器用1/8英寸的黄铜死堵头堵上。关闭Aux EPC，压力一开始可能会有微小下降，但应该在某一个数值达到稳定，在这点上，5min内压力下降应该小于1Psi.7.使用使用Adv Fctn中的MANUAL OPERATION,将样品阀打开(按1)重复25.8.泄去压力。,Page 118,顶空进样器,灵敏度低或没有峰瓶盖是否压紧瓶子是否使用正确10ml和20ml瓶 系统泄漏加压管路的针堵塞管路堵塞进样时间设置,Page 119,顶空进样器,峰形不好GC参数设置样品未平衡好样品过载顶空流速太低 样品系统漏气样品污染或发生变化系统污染,Page 120,顶空进样器,鬼峰气相进样口脏溶剂和实验室空气交叉污染色谱柱或石墨垫圈,Page 121,讨论时间,