安捷伦气相故障确认与日常维护介绍.ppt

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1、6890 故障确认与日常维护介绍,目的,学习逻辑性故障确认的基本原则学习预防性维护的基本原则,什么是逻辑性的故障确认？,系统性能不正常时，用于确定、判断和验证其成因的相关的行为步骤。,逻辑性故障确认过程漏斗,#1 了解操作基本原理,#2 收集问题信息,#3 查证错误信号,#4 验证操作参数,#5 解析问题,#6 修理故障,#7 验证维修,#8 文档整理,#9 进行PM?,解析:括弧式与半分法,气体/过滤器,样品引入,分离,检测,ALS,进样口,样品引入,进样口,进样口流量模块,进样口硬件,“括弧式”问题,“半分法”可能性,数据系统,样品准备,什么是色谱故障确认,评估系统性能检测器响应基线峰分辩

2、率保留时间评估维护/维修步骤确认修复过程,使用色谱图来：,与GC或GC系统组件相关的错误信号、故障原因和解决方案。,什么是仪器的故障确认？,什么是预防性维护？,定期进行的一组维护过程，这个维护过程在不正常的信号出现之前进行。这样的过程如定期正确进行，将可以非常显著地减少仪器停用的时间。,可用于故障确认的色谱工具,可参考项目色谱图与标样报告方法参数的拷贝已知的很好的标样新的进样针备用色谱柱备用消耗品，最常更换的备件石墨垫圈进样垫进样口衬管O-形环,常用工具,Torx 螺丝刀(T10 与 T20)扳手(1/4,1/2,3/8,5/8,5/16,7/16,9/16)1/4”内六角螺丝刀7 mm内六角

3、螺丝刀镊子手电筒伏特-欧姆计老虎钳备用保险丝(参阅仪器手册),仪器工具,防静电手腕(ESD)FID 清洁工具(PN 9301-0985)FID 流量计接头(PN 19231-60660)ROM 拔具-AMP 821903-1(PN 8710-2303)柱切割刀片电子检漏器电子流量计或皂膜流量计用于清洗部件的溶剂棉布手套EPC 泄漏测试工具(PN G1530-60960),6890 检漏工具内容,EPC 进样口跳线块（测漏流量死堵）EPC 检测器跳线块（测漏流量死堵）FID/NPD 喷嘴堵头流量模块延长电缆实心 Vespel 堵头(1/16)实心 Vespel 堵头(1/8)毛细管柱接头没有密封

4、脂的O-形环1/8”Swagelok 接头TCD/FID 出口堵头,故障确认:正常色谱图,故障确认:Oooops!,?柱流量尾吹检测器信号通道进样,了解以上这些主要组成部分的作用与功能。,过滤器/捕集器,色谱柱,故障确认:系统配置,气路系统进样口色谱柱检测器数据处理系统,数据处理系统,进样针/进样器,进样口,检测器,减压气,故障确认:功能区域,流量不正确的气体供应压力泄漏化学方面被污染的或“过期”的样品与标样被污染的主供气或捕集器被污染的进样口，色谱柱，检测器电路方面电缆连接机械方面自动进样器上的针状况或安装情况样品瓶的充满程序与取样深度的设置操作方面调用了不正确的方法修改了方法参数却没有保存

5、,故障确认:仪器状态,在键盘上查看 Status 键显示检查所有区域的温度检查所有的流量与压力检查炉温的程序从工作站中查看系统的状态在状态显示中观看所有的错误信息,HP 6890 熟悉,目的,常用 GC 概念6890 熟悉 气体供给特性与要求,概念,载气用于传送样品通过整个系统的压缩气体检测器支持气体某些检测器所需的支持气体,如 氢气和空气样品引入将样品蒸汽引入载气的方法进样口控制载气流量和将样品引入色谱柱的装置 色谱柱实现样品组分分离的装置。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应的装置数据采集收集、转化并保存检测器的信号，产生色谱图，积分并报告,6890 主机,电源开关,炉箱门栓,后进样口前

6、进样口,右侧盖(电路部分),显示/键盘,右上盖(电路部分),后检测器前检测器,进样口流量模块（盖下）,检测器流量模块（盖下）,系列号,6890 主机,主板,ALS 托盘支架,进样口冷却风扇,上盖,气路部分盖,气体控制/调节,供应气源必须经过调节而为GC流量控制系统提供恒定的压力缸瓶上配置两级减压阀压力调节器需要有10-15 psi的压力差才能正常控制设定正确的供应压力载气应在60-100 psi空气应在60-80 psi氢气应在50-60 psi可以使用单独的开关阀，这样可以很方便地切断气体供应或断开仪器也可以使用内嵌的调压阀和压力表来单独控制或监测进入仪器的压力,two-stage tank

7、 regulator,供气管路,只可使用 GC级铜管或不锈钢管线根据管线“跑过”的长度和流量要求使用合适内径的管线(内径1/8”,1/4”等)管路事先使用溶剂冲洗并用载气吹干在供气管路中使用高质量的抗压接头不可以使用塑料管路,气体供应系统日常维护,过滤器/捕集管按照工厂的推荐时间间隔进行再生或更换默认的更换间隔是每用完3瓶气泄漏每4-6个月需对所有的外部管路和接头进行检查推荐使用电子检漏器进行内部和外部检漏不推荐使用液体检漏器,电子检漏器,进样口故障确认及日常维护,目的,分流/不分流进样口与隔垫吹扫填充柱进样口基本原理常用进样口色谱问题常见的进样口问题进样口预防性维护过程,使样品以一种可重复的

8、方式注入的装置。注入的样品应可以代表源样品，除特殊需要，应不发生任何化学反应。,进样口是什么？,进样口类型,进样口类型分流/不分流进样口(SSI)隔垫吹扫填充柱进样口(PPI)程序升温冷柱头进样口(PCOC)程序升温汽化进样口(PTV),进样口压力/流量控制 电子压力控制(EPC)手动控制,分流/不分流进样口(SSI),分流主要组分分析脉冲分流允许更大进样量不分流痕量组分分析脉冲不分流允许更大进样量,SSI 进样方式,进样方式,目的,SSI 分流模式流路图,限流器,总流量控制环路,流量传感器,比例阀1,压力传感器,隔垫吹扫调节器,柱前压控制,分流出口捕集管,分流流量出口,比例阀2,分流阀(打开

9、/on),去检测器,安全关闭方式：比例阀1关闭比例阀2打开 分流阀打开,SSI不分流模式流路图,安全关闭方式：比例阀1关闭比例阀2打开 分流阀打开,限流器,比例阀1,流量传感器,压力传感器,隔垫吹扫调节器,分流出口捕集管,分流流量出口,比例阀2,分流阀(关闭/off),进样口压力控制环路inlet pressure control loop,去检测器,进样过程中分流阀关闭（没有分流出口流量）进样后某指定时间，分流阀打开将剩余蒸汽吹扫出进样口,分流出口流量=总流量-隔垫吹扫流量-柱流量,SSI 分流流量计算,分流出口流量=分流比x柱流量-柱流量,SSI 节省载气方式,节省载气功能会在样品进入色谱

10、柱后，减少分流出口的载气流量以节约载气。柱前压和柱流速仍保持不变，只有分流出口的流量减少。可用于分流和不分流方式。节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后。,SSI 组件,分流平板,金属垫片,变径接头,绝缘层,隔热绝缘杯,加热块,隔热绝缘块,底部隔热绝缘片,顶部插入组件,分流出口捕集管,进样口焊件,加热器/传感器组件,柱接头&石墨垫圈,O-形环,热接头,高温分析低流失低Coring以玻璃小瓶包装以保持干净11-mm 内径,SSI 进样垫&Merlin Microseal隔垫,寿命更长鸭嘴形隔垫设计进样口压力:3-100 psi进样口温度:100-300C,SSI 分流平板,分流平板,分流平板(

11、十字),SSI 分流出口捕集器,SSI 衬管,SSI 衬管容积与样品体积,进样温度=250C柱前压=13 psi(90 kPa),SSI EPC 流量模块,载气入口,隔垫吹扫调节器,管路连接,分流出口,连至流量板的电缆带,隔垫吹扫出口,流量传感器,压力传感器,on/off 分流阀,比例阀,前,后,封住SSI 隔垫吹扫出口,1/8”Swaglok 堵上隔垫吹扫出口,分流出口,SSI EPC 模块泄漏测试,将进样口压力设为“off”将管线块从流量模块中移走将泄漏测试模块安装在流量模块上封住隔垫吹扫出口将分流出口模式设定为分流模式将柱长设为“0”总流量设定为 60 ml/min将进样口压力设定为25

12、 psi允许压力平衡，然后设定进样口压力为“off”监测实际的压力值10分钟 0.5 psi 的压力降表示没有泄漏,SSI EPC 泄漏测试块,泄漏测试块,1/8”Swaglok封住隔垫吹扫出口,SSI 分流模式故障确认,色谱柱切割并安装衬管选择对快速进样来说太窄了适于汽化和混合的表面不够分流平板被污染分流线路局限分流出口管线分流出口捕集器进样口泄漏,SSI 不分流模式故障确认,色谱柱切割并安装衬管选择没有很好地去活性容积不足够容纳溶剂蒸汽分流平板被污染分流阀打开时间太迟(衬管容积对柱流量)对溶剂的沸点来说炉温的起始点不正确进样口泄漏整个进样口污染,隔垫吹扫填充柱进样口(PPI),PPI 流量

13、控制的流路图,限流器,流量控制回路,流量传感器,比例阀,压力传感器,隔垫吹扫调节阀,隔垫吹扫出口,流量控制模式推荐用于填充柱,PPI 压力控制的流路图,限流器,压力控制回路,流量传感器,比例阀,压力传感器,隔垫吹扫调节阀,隔垫吹扫出口,压力控制模式推荐用于毛细管柱,PPI 组件,上盖,隔热块,焊件,加热器槽,加热器块,进样垫螺母,进样垫,多纹螺母,o-形环,玻璃内插件,”接头&垫圈,接头,隔热杯,柱接头&石墨垫圈,PPI 衬管和接头安装,”Vespel垫圈,”Swagelok接头,进样垫与多纹螺母,玻璃内插件,进样口底,进样口顶,PPI 衬管与内插件,玻璃内插件5080-87325181-33

14、82(去活性的),填充柱衬管(”与 1/8”),毛细管柱衬管19244-80540,PPI 色谱柱安装,1-2mm,2,0,2,2,cm,进样口底,柱接头,隔热杯,PPI 流量模块,后,前,载气入口,隔垫吹扫调节器,管路连接处,连接流量板的带状电缆,吹扫出口,流量传感器,压力传感器,比例阀,EPC 可更换部件,出口接头&o-形环,进样口接头&o-形环,阀,o-形环,o-形环,螺丝,螺丝,PPI 系统泄漏测试,堵上进样口端柱接头封上隔垫吹扫出口配置柱长和内径总流量设定为 60 ml/min将进样口压力设定为25 psi允许压力平衡，然后设定进样口压力为“off”监测实际的压力值10分钟 0.7

15、psi 的压力降表示没有泄漏,封住PPI 隔垫吹扫出口,1/8”Swaglok封住隔垫吹扫出口,PPI EPC模块泄漏测试,将进样口压力设为“off”将管线块从流量模块中移走将泄漏测试模块安装在流量模块上封住隔垫吹扫出口配置柱长和内径将进样口压力设定为25 psi允许压力平衡，然后设定进样口压力为“off”监测实际的压力值10分钟 0.7 psi 的压力降表示没有泄漏,PPI EPC 泄漏测试块,泄漏测试块,1/8”Swaglok封住隔垫吹扫出口,进样口常见问题,典型的进样口问题,歧视针进样口样品分解不正确的温度污染堵塞泄漏反闪,典型的进样口问题,分流进样发生的问题许多都与歧视和分解有关，发生

16、歧视和分解时分析精度和重视性降低。分流进样受到针和进样口歧视的影响。针歧视针歧视的信号是高沸点物的丢失或与早流出物相比后流出物面积减少。通过快速自动进样、增大进样量和/或使用沸点更高的溶剂来减少针歧视。进样口歧视分流进样中有两种导致歧视的因素：样品的组份从进样口到柱头的扩散速度不同。一些样品组份不完全蒸发。减小高沸点组份的进样口歧视：提高进样口温度注射更少的样品使用不同类型的衬管增大分流比低沸点组份的进样口歧视与高沸点组份相比很少发生，并且更难分析。造成低沸点物丢失的是衬管设计、反闪、进样口泄漏中的样品丢失以及进样中的压力脉冲。减小低沸点物的歧视的方法有：使用更低的进样口温度减小进样量改用一种

17、更高沸点的溶剂。,典型的进样口问题,样品分解峰丢失或峰畸形及/或新的未预料峰的出现表示样品分解。分解源自于过高进样口温度，样品在进样口停留时间过长（太低分流流量和过大样品量），及进样口活性（大表面积衬馆，活性/未硅烷化填充）。温度不正确会造成歧视或溶剂机组份的不完全汽化。污染样品中常含有可污染衬管的组份，从而导致歧视，峰拖尾，或峰在活性点丢失。被污染了的进样针也可以导致同样的问题。堵塞分流出口管线或分流出口捕集管可以由样品的凝聚而堵塞。SSI进样口底分流平板上的槽可能被污染物所堵塞。柱末端可以被石墨垫碎屑所堵塞。泄漏进样垫和柱泄漏会改变保留时间和峰面积。样品可能从泄漏处跑掉，空气会扩散入进样口

18、造成柱损伤。定期更换进样垫并在第一次发生问题时检查柱连接。反闪隔垫吹扫填充进样口与毛细管柱连接时很容易发生衬管过载。注入样品体积太多（1ul)，使用溶济沸点太低，使用过高进样口温度，和/或使用柱流量太小都可能导致衬管过载。反闪是这些进样口进入到气体管路中，调节器和控制器，以及进样垫处。这会形成鬼峰，样品丢失，峰面积不重复和分解。,检测泄漏,EPC 尖锐报警并关闭电子泄漏探测器压力测试色谱变化保留时间面积值甲醇皂膜检漏液,进样口的日常维护,更换隔垫清洗或更换进样针进行泄漏测试和维修清洗或更换衬管/内插件更换O-形环清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI),Peak,No.,#1,#2,#3,#4,

19、#5,#6,#7,#8,#9,Peak,Width,0.024,0.024,0.018,0.022,0.022,0.025,0.027,0.025,0.024,Type,BB,BB,BB,BV,VB,BB,BB,BB,BB,Area,530,804,1068,909,435,1826,1535,1538,1687,Peak,Width,0.025,0.026,0.035,0.022,0.022,0.024,0.027,0.025,0.024,Area,1099,1630,2140,1899,889,3680,3088,3092,3256,Before,Before,After,After,SS

20、I 问题#1,手动进样细径毛细管柱FID,正常,问题,RT不变,AREA 变大进样垫微漏,INLET 压力不变.柱流量不变.而分流比变小.,BB,BB,BB,BV,VB,BB,BB,BB,BB,#1,#2,#3,#4,#5,#6,#7,#8,#9,0.024,0.024,0.018,0.022,0.022,0.025,0.027,0.025,0.024,530,804,1068,909,435,1826,1535,1538,1687,Type,Peak,Width,0.023,0.023,0.017,0.021,0.021,0.023,0.026,0.024,0.023,242,371,453

21、,400,195,790,698,657,713,Peak,No.,Peak,Width,Area,Area,Before,Before,After,After,SSI 问题#2-调整了什么流量？,正常,问题,RT 不变,AREA 变小分流比增大.INLET 压力不变.柱流量不变.而分流比变大.峰面积减小,BB,BB,BB,BV,VB,BB,BB,BB,BB,#1,#2,#3,#4,#5,#6,#7,#8,#9,0.024,0.024,0.018,0.022,0.022,0.025,0.027,0.025,0.024,530,804,1068,909,435,1826,1535,1538,16

22、87,0.031,0.028,0.031,0.040,0.033,0.034,332,238,585,505,465,531,Type,Peak,Width,Peak,No.,Peak,Width,Area,Area,Before,Before,After,After,SSI 问题#3-调整了什么流量？,正常,问题,RT 有明显变化,RT延迟,AREA 变小柱头压变小,柱流量变小.RT延迟,而分流比变大.峰面积减小.,SSI 问题#4,RT 和峰面积无法比较.图形有很大的变化前面峰的峰形受到很大的影响,而后面的峰是对称的.进样口温度设置不当.温度太低.样品没有气化.后面的峰是因为炉温的升高而气化成.,PPI 问题#1,RT 和峰面积都有变化进样口的内插管污染,有进样垫和石墨垫的碎屑.这样的污染改变了色谱图的性质.,