安捷伦1200高效液相色谱仪验证方案设计.doc

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1、高 效 液 相 色 谱 仪 验 证 方 案安装IQ、运行OQ、性能PQ设备名称：高效液相色谱仪设备型号：1200型验证文件编码：起草起草部门签名日期技术开展部年 月 日审核审核部门签名日期质量部年 月 日聚合部年 月 日技术开展部年 月 日批准批准人签名日期质量负责人 年 月 日验证目录1、设备概述2、验证目的3、验证小组人员与职责4、验证相关文件与依据5、仪器仪表有效性确认6、验证内容7、偏差处理8、变更管理9、验证周期10、结论安捷伦1260高效液相色谱仪验证方案1、仪器概述本仪器由安捷伦科技某某生产，主要由工作站、G1311C高效液相色谱仪四元泵内置脱气机、标准自动进样器G1329B、柱

2、温箱G1316A、可变波长紫外检测器G1314F 等部件组成。为确认该设备的各项技术参数与性能是否能满足要求，确保化验室检测质量，现对该仪器进展验证。2、验证目的对该仪器进展运行确认与性能确认，以确定仪器是否具有良好的检测性能，是否能满足日常分析测试工作的需要。3、验证小组人员与职责分工姓 名部 门职责组长毛江成化验室验证执行操作人，负责起草验证方案，执行验证方案，收集整理数据，完成验证方案。成员童丽霞质量部1、负责协助实施验证方案；2、协助验证方案的起草；3、参与审核验证方案和方案。徐云，罗丽琴化验室1、负责实验的现场操作；2、负责根本数据的收集与记录；批准李洁莲质量负责人负责验证方案的批准

3、实施、验证方案的批准4、验证相关文件与依据4.1中国药典2015年版4.2中国药品检验标准操作规程2015年版4.3 安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程4.4 安捷伦1200高效液相色谱仪使用说明书序号仪器名称型号厂家用途计量单位有效期至是否在校验有效期内1电子分析天平BS224S赛多利斯样品称量是 否2电子分析天平BT125D赛多利斯样品称量是 否结论：检查人： 日期：复核人： 日期：5、使用的仪器仪表有效性确认6、验证内容人员培训确认6.1.1 确认方法：在执行之前，所有人员都需要仔细阅读和理解各自的职责并进展相应的培训，按人员确认表中内容进展确认。6.1.2 可承受标准：所有此方案

4、的执行者都需要在下面的表格中签名。6.1.3 确认记录：人员培训确认记录培训内容确认人员签字是否参加培训一、学习确认与验证的相关文件与解释。二、本次检测方法。是 否是 否是 否是 否是 否培训时间：结论：检查人： 检查日期： 年 月 日复核人： 复核日期： 年 月 日6.2 文件确认方法：按记录所列文件清单进展逐项检查。可承受标准：已经过批准并且是最新版文件。确认记录：文件确认记录序号文件名称文件编号可承受标准是否已批准1安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程SOP-ZL-QC-TS-202-C0是 否结论：检查人： 日期：复核人： 日期：6.3.1 主机确认 由QC检查仪器的说明书，铭牌中

5、输液泵、自动进样器等部件的参数和序列号并将检查的结果记录在下表中。部件设备部件号序列号输液泵自动进样器柱温箱紫外可变波长检测器结论：检查人： 日期：复核人： 日期：6.3.2 电脑确认 由QC打开电脑系统属性查看，并检查电脑主机接口，以确保电脑能够稳定的运行并支持液相色谱工作站运行流畅和稳定。推荐配置实际配置检查结果CPU3GHz双核推荐i5与以上是 否内存8GB是 否硬盘500G与以上是 否显示器25寸 19201080是 否操作系统Windows 7SP1企业版或专业版32位或64位是 否通用串行口主机带通用串行口是 否结论：检查人： 日期：复核人： 日期：6.3.3 软件确认 由QC检查

6、确认软件的名称、序列号、版本号等信息，以与存放地点。项目确认结果软件名称软件序列号/版本号存放位置仪器IP安装工程师的资质与培训是否满足要求结论：检查人： 日期：复核人： 日期：6.3.4 安装检查 由安捷伦工程师进展安装，安装完后，由QC对安装情况进展检查。项目标准需求结果是否符合仪器主体安装与相邻仪器间距大于60cm，仪器后面板应留有不小于50cm的空间；仪器安装平稳结实。是 否电源电缆连接检测器、输液泵、自动进样器、色谱柱、柱温相、VWD检测器与计算机、打印机的电源连接正常。是 否管路溶剂瓶、输液泵、自动进样器、柱温箱、检测器、VWD检测器与废液瓶之间溶剂管路连接正确，各管路均有标识，溶

7、剂瓶上有标示盛装溶剂的名称。是 否计算机安装检查打开电源开关，计算机应能顺利启动WINDOWS系统。电脑显示日期与实践日期时间一致是 否仪器控制软件连接启动软件程序，仪器应能与控制软件顺利连接，在控制软件中可对泵、柱温箱、自动进样器、检测器等模块进展参数设置，个模块依据设置的指令作相应的动作，可顺利完成进样、采集数据。是 否软件安装位置确定并被记录。是 否数据文件保存位置确定并被记录是 否设备通讯主机开机、系统启动正常。是 否各部件通讯是否正常。是 否打印情况是否正常是 否仪器操作培训安装工程师完成仪器的操作、维护保养的培训。是 否结论：检查人： 日期：复核人： 日期：6.3.5 售后服务为便

8、于日后的维修，将售后服务联系单位主要信息记录在下表。售后服务联系单位联系 联系人结论：检查人： 日期：复核人： 日期：6.4 运行确认6.4.1 输液系统泄漏检查由QC将仪器个局部连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，启动仪器，压力平稳后保持10分钟，用枯燥的滤纸在各管路连接处检查。各连接处应均无漏液，泵排液阀出口无液体漏出。检查结果：_检查人/日期： 复核人/日期：6.4.2 序列测试由QC将仪器各局部连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，启动仪器，编辑一个序列至少为4列，最后一列设为关机方法，每个样品进样次数设为2，运行时间设为5min，样品瓶内全放

9、入甲醇，点击运行序列。仪器应能按设定的序列运行。检查结果：_检查人/日期： 复核人/日期：6.4.3 报警测试的检查 由化验室人员将仪器各局部连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，启动仪器，在传感器上滴加甲醇，仪器应能与时报警；设置最高压为100bar，逐步增加流速，当压力超过100bar时，泵应停止运行，并且工作站运行窗口与仪器应显示红色报警信号。项目标准确认结果是否符合漏液测试漏液后仪器能与时报警是 否压力测试压力超限仪器能与时报警是 否结论：检查人： 日期：复核人： 日期：6.4.4 挑战性测试 由化验室人员在编辑方法时，按错误的参数进展设置，流速设为11ml/min

10、，柱温101，波长选择660nm。项目标准确认结果是否符合流速11ml/min错误的参数不能被输入是 否柱温101错误的参数不能被输入是 否波长选择660nm错误的参数不能被输入是 否结论：检查人： 日期：复核人： 日期： 6.4.5 历史数据查阅和输出 由化验室人员将仪器各局部连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，启动仪器，压力平稳后保持10min，设置数据存储路径，进甲醇10l，运行5分钟，连续进样3次，完成后，点开“我的电脑检查，检查数据时候和方法存储路径一致，与数据的完整性。标准确认结果是否符合数据和方法存储路径一致且完整是 否测试环境下的存储路径确实认并被记录结论

11、：检查人： 日期：复核人： 日期：6.4.6 泵性能的测试测试方法：将输液系统与泵连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、1.0和2.0ml/min三段，在流动相排出口用事先清洗、枯燥并已称重的容量瓶收集流动相，0.5ml/min时用秒表计时收集10分钟，1.0和2.0ml/min时用秒表计时收集5分钟，在分析天平上称重，每个流速测定3次，查表计算，即得。计算 SS=F平-FS/FS100 SRFmax-Fmin/F平100 Fm=W2-W1/.t式中： F平-为同一组测量的算术平均值，ml/min； Fmax-为同一组测量中流量最大值，ml/min； Fmin-为同一组测量中

12、流量最小值，ml/min； Fs-为流量设定值，ml/min； W1-为容量瓶的质量，g； W2-为容量瓶与流动相的质量，g；-为试验温度下流动相的密度，g/ml； t-为收集流动相的时间，min。 水温：Fs收集时间分钟W1W2FmF平Ss-2%Ss2%SR2%结论：检查人： 日期：复核人： 日期：6.4.8 柱温箱温度稳定性测试将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择25、30、35和40进展测定。按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计5次。要求温度实际值和设定值之间的偏差在2X围内，温度的波动幅度小于1。次数温度T设定2530

13、3540左右左右左右左右第1次第2次第3次第4次第5次T平均T最大T最小TS=T平均-T设定小于2TC=T最大- T最小小于1结论：检查人： 日期：复核人： 日期：6.4.9 紫外检测器检测性能测试6.4.9.1 波长的准确度 打开Agilent Lab Advisor软件，和仪器后，选择服务与诊断，点击其中的VWD检测器，使用其波长校准功能。 检测结果：检验人/日期： 复核人/日期：6.4.9.2 基线噪声与漂移 打开Agilent Lab Advisor软件，和仪器后，选择服务与诊断，点击其中的VWD检测器，使用其波长校准功能。 检测结果：检验人/日期： 复核人/日期： 最小检测浓度的检定

14、 取C18色谱柱，紫外检测器波长设置为254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，注入1020l萘/甲醇溶液110-7g/ml，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰-峰高，按下式计算最小检测浓度CL=式中：CL为最小检测浓度g/ml；Nd为基线噪声峰-峰高mm；c为标准溶液浓度g/ml；H为标准溶液的色谱峰高mm；V为进样体积l。检测结果：检查人/日期： 复核人/日期：6.4.9.4 线性测试 取C18色谱柱，100%甲醇为流动相，流速1.0ml/min，检测波长254nm，待仪器稳定后取浓度为110-4g/ml的萘/甲醇溶液，分别进样1l、2l、5l、10l、15l、20l记录

15、色谱图，以标样浓度C为横坐标，以萘峰面积A为纵坐标作线性回归，得其线性方程与相关系数R2。进样体积1l2l5l10l15l20l峰面积线性方程相关系数 R2应小于等于0.999结论：检查人： 日期：复核人： 日期：6.5 性能确认6.5.1 进样器精细度与残留测试 以甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，色谱柱使用C18柱，先进1针甲醇空白溶液，记录色谱图，精细量取萘甲醇标准溶液20l注入色谱仪中，连续进样6次，记录色谱图，以萘的峰面积计算仪器的定量重复性，以萘的保存时间计算仪器的定性重复性。最后再进1针甲醇空白溶液，记录保存时间和峰面积。保存时间的RSD应不得过1.0%，峰面积RSD应不得

16、过2.0%，残留面积应不得过0.200%。残留按下式计算：式中：A空2为第二针空白的峰面积； A空1为第一针空白的峰面积； A6为第六针萘标液峰面积。保存时间min峰面积检测结果123456平均值RSD残留测试结果：A空1= A空2= A6=残留峰面积S=结论：检查人： 日期：复核人： 日期：7、偏差处理所有在测试过程中发生的偏差均应按偏差管理规程进展处理。由验证小组提出解决方案，由验证委员会审核和批准偏差解决方案与其实施。 8、变更管理所有在测试过程中发生的变更均应进展记录。变更应经过质量部经理或质量负责人的批准方可执行。将与变更有关的所有信息按照变更管理规程要求进展记录，并进展分析与评价。9、验证周期a) 按照确认与验证管理规程进展再验证。 b) 设备需大修或主机更换时需进展再验证。 c) 再验证周期：暂定二年。10、结论验证小组负责收集各项验证、试验结果记录，修订标准操作程序，形成验证方案，报质量负责人。质量负责人对验证结果与验证方案进展综合评审，做出验证结论，确认设备验证周期。对验证结果的评审应包括：1所有确认检查已经执行，并完成了相应的附件表格。 是 否2所有修正和偏差都已经得到解决和批准。 是 否3验证试验结果是否符合方案预定要求，是否需要进一步补充试验。是 否4批准验证方案，确定下次验证周期。 是 否