质量监督检验培训课件.ppt

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1、质量监督与质量检验,第一节 质量监督,质量监督：是指为了确保满足规定的质量要求，对产品、过程或体系的状态进行连续的监视和验证，并对记录进行分析。,质量监督的特点：1.质量监督是一种质量分析和评价活动。监督的对象是产品、服务、质量体系、生产条件、有关的质量文件和记录等；2.质量监督的依据是各种质量法规和产品技术标准；3.质量监督的范围包括从生产、运输、贮存到销售流通的整个过程；4.质量监督的目的是保护消费者、社会和国家的利益不受侵害，维护正常的社会经济秩序，促进市场经济的发展。,质量监督类型：抽查型质量监督（如国家和地方的监督抽查）评价型质量监督（如生产许可证、质量认证等）仲裁型质量监督（如执法

2、部门的委托检验等）企业的质量监督 可以分为企业内部的微观质量监督和企业外部的宏观质量监督。而企业外部的宏观质量监督又可以分为“行政监督、行业监督、社会监督”三类，其中最主要的就是由政府部门实施的“行政监督”。它主要是按行政区域分级负责的宏观质量监督。,质 量 监 督 的 作 用一、技术保障作用 产品质量检测，依据精度很高的计量器具，就能为科学研究提供可靠的测量技术手段，测得准确的数据。比如在“航空航天的研制和发射中，只有对零件和产品进行性能、尺寸测量，对原材料进行强度、硬度测量，对运行方向和运行速度进行力学、无线电、时间频率测量等，提供一系列准确数据，才能取得成功。否则，失之毫厘，谬以千里，甚

3、至发射失败。标准化可以总结和推广高新技术科研成果，可以把科研成果转化为生产力。比如发展迅速的信息技术、材料科学、生物技术、环境科学等领域的许多科研成果，经过总结提高，加以规范化，制定为标准，提供给企业，企业依此进行生产，就可以形成新的产业、新的经济增加点。科研成果就能够较快的得到推广和应用。,二、树立产品信誉的作用 在维护人民群众切身利益、树立中国产品信誉和国家形象方面的作用。全国共有9.8万家食品生产加工企业100%获得生产许可证，获证产品全部加贴了 QS标志；12万家食品小作坊100%签订质量安全承诺书；3.3万家10类消费品生产企业100%建立质量档案，向党和人民交上了一份满意的答卷。,

4、三、保证消费安全的作用 在应对产品质量安全突发事件，保证消费安全和社会和谐方面的作用。全系统经历了抗击“非典”、防治“禽流感”、查处“苏丹红”，以及阜阳奶粉、龙口粉丝、猪链球菌、孔雀石绿、甲醛啤酒、PVC保鲜膜、油炸食品中丙烯酰胺、部分食品中对位红、牙膏中三氯生、雀巢奶粉碘超标、光明回锅奶、复原乳“标鲜”、三“鹿”氰胺、地沟油、皮革牛奶等一系列质量安全突发事件。在关键时刻，质监部门既高度重视、行动迅速、组织有力，又冷静对待、查明原因、预测风险，及时彻查产品质量和企业生产条件，及时向社会公布抽查状况，及时引导消费者选购质量稳定的合格产品，在危急时刻展示了能够冲得上、顶得住、打得赢的良好风貌，在关

5、键时期发挥了扶优治劣、稳定市场、引导消费、保障安全的重要作用。,四、提高产品质量的作用 在严把重点产品质量安全关，提高产品质量总体水平方面的作用。近年来，对全部28大类、550种食品和相关产品全面实施质量安全市场准入制度，从生产源头构筑了食品安全的牢固防线；切实发挥国家监督抽查权威作用，持之以恒地加大对食品、日用消费品、弱势群体用品、建筑材料等重点民生产品，以及关系节能环保的资源、能源产品的监督抽查力度。几年来，国家累计抽查11万家企业的1846类产品，国家监督抽查实物质量合格率达到83.2%。切实加大对不合格生产企业的后处理力度，对2123家企业及其产品进行了曝光，对38000多家企业依法实

6、施行政处罚、限期整改和停业整顿，对整改复查仍不合格的企业坚决予以关闭。围绕建设社会主义新农村，着力加强了对农用产品的综合监管。进一步加大市、县两级监管力度，切实加强对乡镇、农村和城乡结合部等重点区域、重点企业的日常监管和监督检查，严防假冒伪劣产品流窜农村、坑农害农。开展国家监督抽查，对涉农产品及企业严格许可准入条件，对农用产品加大抽检力度，大力宣传和树立了一批面向农村、质优价廉、农民青睐的优质产品。,五、促进产业结构调整的作用 严格生产许可，在促进经济发展方式转变和产业结构调整方面的作用。围绕发展循环经济、促进结构调整和保障生产安全，一方面，将生产许可管理目录由86类产品进一步依法调整到66类

7、产品。坚决贯彻落实国家产业政策，对钢材、水泥、铝型材、铜管材等产业政策规定不得新上、不得重复建设、不得扩大规模的项目，坚决不再颁发生产许可证；对产业政策规定必须淘汰的落后生产设备和工艺，严把企业审查关，大幅提高许可准入门槛，坚决淘汰了能耗高、效率低、不能保证产品质量的生产设备；对节能产品、再生资源产品、耗能替代产品加快了准入许可步伐。另一方面，采取有力措施，切实加强对获证企业的后续监管，深入贯彻落实关于进一步加强获证企业后续监管工作的实施意见，全面开展复混肥、电热毯、眼镜、汽车制动液、人造板、蓄电池、农药、建筑外窗、建筑防水卷材、燃气器具10大类重点发证产品的行业整顿，对无证生产和违法生产行为

8、依法加大处罚力度，促进上述产业结构调整和优化升级。,六、建立完善社会信用的作用 在建立完善社会信用体系方面的作用。通过多年探索实践，全系统运用行政监管和执法手段，深入推动了质量诚信体系建设。严厉打击重点产品制假售假违法活动，始终保持对制售假冒伪劣食品、农资、建材、汽车配件、电线电缆等量大面广、危害严重、影响恶劣违法活动的高压打击态势，有力地整顿和规范了市场经济秩序。推行全国产品质量电子监管网建设，有效利用市场准入、生产许可、监督抽查制度和执法打假等途径，进一步建立完善了电子化产品质量记录和企业质量档案，为完善企业信用记录，实施质量信用评价，加快建设市场引导、政府推动、企业为主、社会评价的社会信

9、用体系奠定了良好基础。,第二节 质量检验,一、常用术语：1、检验定义：为确定产品或服务的各特性是否符合质量标准，测定，检查，试验或度量产品或服务的一种或多种特性，并且与规定要求进行比较的活动。检验的结果分成三类：安全性缺陷；性能性缺陷；瑕疵。,2、试验定义：对给定的产品、过程或服务，按照规定程序确定其一个或多个特性的技术作业。3、缺陷定义：不满足预期的使用要求。,二、质量检验的分类和作用,（一）分类,首件检验,生产过程中的首件检验主要是防止产品出现成批超差、返修、报废，它是预先控制产品生产过程的一种手段，是产品工序质量控制的一种重要方法，是企业确保产品质量，提高经济效益的一种行之有效、必不可少

10、的方法。首件检验是为了尽早发现生产过程中影响产品质量的因素，预防批量性的不良或报废。首件检验合格后方可进入正式生产，主要是防止批量不合格品的发生。长期实践经验证明，首检制是一项尽早发现问题、防止产品成批报废的有效措施。通过首件检验，可以发现诸如工夹具严重磨损或安装定位错误、测量仪器精度变差、看错图纸、投料或配方错误等系统性原因存在，从而采取纠正或改进措施，以防止批次性不合格品发生。,抽样检验,1、全数检验与抽样检验 2、全检与抽检差别检验过程不同对象不同，全检是单位产品（单件产品），抽检是产品批。全检检验合格批后只有合格品，抽检合格后仍可能有不合格品。全检不合格是拒收少量产品，抽检不合格是拒收

11、整个产品批。,检验过程不同,3、不合格与不合格品的分类,1、不合格分类：A类不合格（致命不合格）、B类不合格（严重不合格）、C类不合格（轻微不合格）2、不合格品分类（将存在不合格的单位产品区分为A类、B类、C类。,（二）质量检验的作用（职能）,1、鉴别的作用2、把关的作用3、预防的作用4、报告的作用5、改进的作用6、监督验证作用,1、鉴别 根据技术标准，产品图样、作业（工艺）规程或订货合同、技术协议的规定、采用相应的检测、检查方法观察、试验、测量产品的质量特性，判定产品质量是否符合规定的要求，这是质量检验的鉴别功能。鉴别是“把关”的前提，通过鉴别才能判断产品质量是否合格。不进行鉴别就不能确定产

12、品的质量状况，也就难以实现质量“把关”。因此鉴别功能是质量检验各项功能的基础。,2、把关 把关是质量检验最基本的职能，也可称为质量保证职能。这一职能是质量检验出现时就已经存在的，无论是过去和现在，即使是生产自动化高度发展的将来，检验的手段和技术有所发展和变化，质量检验的把关作用，仍然是不可缺少的。企业的生产是一个复杂的过程，人、机、料、法、环（4M1E）等诸要素，都可能使生产状态发生变化，各个工序不可能处于绝对的稳定状态，质量特性的波动是客观存在的，要求每个工序都保证生产100%的合格品，实际上是不可能的。因此，通过检验实行把关职能，是完全必要的。随着生产技术的不断提高和管理工作的完善化，可以

13、减少检验的工作量，但检验仍然必不可少。只有通过检验，实行严格把关，做到不合格的原材料不投产，不合格的半成品不转序，不合格的零部件不组装，不合格的产品不出厂，才能真正保证产品的质量。,3、预防 现代质量检验区别于传统检验的重要之处，在于现代质量检验不单纯是起把关的作用，同时还起预防的作用。检验的预防作用主要表现在以下两个方面：（1）通过工序能力的测定和控制图的使用起到预防作用 众所周知，无论是工序能力的测定或使用控制图，都需要通过产品检验取得一批或一组数据，进行统计处理后方能实现。这种检验的目的，不是为了判断一批或一组产品是否合格，而是为了计算工序能力的大小和反映生产过程的状态。如发现工序能力不

14、足，或通过控制图表明生产过程出现了异常状态，则要及时采取技术组织措施，提高工序能力或消除生产过程的异常因素，预防不合格品的发生，事实证明，这种检验的预防作用是非常有效的。（2）通过工序生产中的首检与巡检起预防作用 当一批产品处于初始加工状态时，一般应进行首件检验（首件检验不一定只检查一件），当首件检验合格并得到认可时，方能正式成批投产。此外，当设备进行修理或重新进行调整后，也应进行首件检验，其目的都是为了预防大批出现不合格品。正式成批投产后，为了及时发现生产过程是否发生了变化，有无出现不合格品的可能，还要定期或不定期到现场进行巡回抽查（即巡检），一旦发现问题，就应及时采取措施予以纠正，以预防不

15、合格品的产生。,4、报告 报告的职能也就是信息反馈的职能。这是为了使高层管理者和有关质量管理部门及时掌握生产过程中的质量状态，评价和分析质量体系的有效性。为了能做出正确的质量决策，了解产品质量的变化情况，必须把检验结果，用报告形式，特别是计算所得的指标，反馈给管理决策部门和有关管理部门，以便做出正确的判断和采取有效的决策措施。报告的主要内容包括：验收检验、合格率、不合格的处理、重大质量问题的调查分析和处理、质量改进、等等。,5、改进 质量检验参与质量改进工作，是充分发挥质量把关和预防作用的关键，也是检验部门参与质量管理的具体体现。质量检验人员一般都是由具有一定技术经验、业务熟练的工程技术人员担

16、任。他们熟悉生产现场，对生产中人、机、料、法、环等因素有比较清楚的了解。因此对质量改进能提出更切实可行的建议和措施，这也是质量检验人员的优势所在。实践证明，特别是设计、工艺、检验和操作人员联合起来共同投入质量改进，能够取得更好的效果。,6、监督验证 质量监督和验证是市场经济和质量保证的客观要求，而这种监督和验证是以检验为基础的。从微观和宏观管理出发，质量监督主要分为以下五个方面。（1）自我监督 企业通过内部检验系统的正常运转，对原材料和外购件进行把关的质量监督；对产品设计质量的监督；对产品形成过程的质量监督；对产品进入流通领域的质量监督等等。（2）用户监督 企业通过建立和完善用户满意度评价体系

17、，定期对用户进行调查和访问，取得产品进入流通领域之后，用户对质量的直接评价。从而，为企业不断改进目标和策略提供科学依据。（3）社会监督 企业通过各种形式和渠道，积极参与和配合消费者的民间团体组织，对自身产品和服务质量进行评价，以真正体现企业的社会责任。,（4）法律监督 市场经济就是法制经济。企业通过认真学习和遵守法律制度正确地约束自身的经营行为和维护自身的合法权益。同时，消费者以及全社会通过产品质量法、食品安全法、药品管理法、计量法、民法通则、经济合同法、民事诉讼法、行政诉讼法、刑法、反不正当竞争法、消费者权益保护法、仲裁法等相关法律监督和规范社会各类质量行为，以保护国家和生产者、销售者以及广

18、大消费者的合法权益。（5）国家监督 国家监督是指由国家授权，以第三方公正为立场的机构所进行的质量监督。例如，国家商检部门对进出口产品的质量标准所进行的检查监督等。此外，国家对主要工业产品，例如，包括食品、生活日用品等实行定期和不定期的抽查监督，起到监督企业经营行为、保护消费者合法权益，维护社会经济秩序的重要作用。,三、质量检验程序,了解和掌握质量标准,具体进行分析,检验数据与标准对比,合格程度判断,记录数据反馈信息,有关质量标准与食品相关行业的标准代号和名称,GB/T 190012008 IDT ISO 9001：2008,国标,推荐性标准,标准顺序号,标准发布的年号,等同采用,国际标准化组织

19、,国际标准顺序号,国际标准发布年号,标准体系,定义：一定范围内的标准按其内在联系形成的科学的有 机整体。全国标准体系总结构图：,四、质量检验与质量管理、质量监督关系 及食品安全控制的发展,质量检验是质量管理的基础和重要手段，是质量管理体系的重要要素之一。按照质量管理要求建立健全质量检验。企业生产检验是国家质量监督的基础。国家质量监督（监督抽查、专项监督检查、定期监督检查和日常监督检查）促进和加强企业自身的质量检验。,食品安全事后检查,食品安全过程控制,HACCP,HACCP:是预防性的食品安全管理体系将质量控制贯穿于整个食品供应链几乎可以避免所有的危害,产品质量检验中食品安全控制技术的发展,H

20、ACCP SSOP GMP 关系,GMP,SSOP,HACCP,GMP“GMP”是英文Good Manufacturing Practice 的缩写，中文的意思是“良好作业规范”，或是“优良制造标准”，是一种特别注重在生产过程中实施对产品质量与卫生安全的自主性管理制度。它是一套适用于制药、食品等行业的强制性标准，要求企业从原料、人员、设施设备、生产过程、包装运输、质量控制等方面按国家有关法规达到卫生质量要求，形成一套可操作的作业规范帮助企业改善企业卫生环境，及时发现生产过程中存在的问题，加以改善。,GMP 我国食品行业应用GMP始于20世纪80年代。1984年，为加强对我国出口食品生产企业的监

21、督管理，保证出口食品的安全和卫生质量，原国家商检局制定了出口食品厂、库卫生最低要求。该规定是类似GMP的卫生法规，于1994年卫生部修改为出口食品厂、库卫生要求。1994年，卫生部参照FAO/WHO食品法典委员会CAC/RCP Rev.21985食品卫生通则，制定了食品企业通用卫生规范（GB148811994）国家标准。随后，陆续发布了罐头厂卫生规范、白酒厂卫生规范等19项国家标准。几十年的应用实践证明，GMP是确保产品高质量的有效工具。因此，联合国食品法典委员会（CAC）将GMP作为实施危害分析与关键控制点（HACCP）原理的必备程序之一。,SSOP SSOP（Sanitation Stan

22、dard Operation Procedures）是卫生标准操作程序的简称。是食品企业为了满足食品安全的要求，在卫生环境和加工要求等方面所需实施的具体程序，是食品企业明确在食品生产中如何做到清洗、消毒、卫生保持的指导性文件。SSOP和GMP是进行HACCP认证的基础。,SSOP SSOP与GMP及HACCP的关系：SSOP与GMP(良好生产规范)是HACCP(危害分析与关键控制点)的重要前提条件，SSOP是食品加工厂为了保证达到GMP所规定要求，确保加工过程中消除不良的因素，使其加工的食品符合卫生要求而制定的，用于指导食品生产加工过程中如何实施清洗、消毒和卫生保持。SSOP的正确制定和有效执

23、行，对控制危害是非常有价值的。具体操作中可根据法规和自身需要建立文件化的SSOP。,HACCP HACCP（Hazard Analysis Critical Control Point）国家标准GB/T15091-1994食品工业基本术语对HACCP的定义为：生产(加工)安全食品的一种控制手段；对原料、关键生产工序及影响产品安全的人为因素进行分析，确定加工过程中的关键环节，建立、完善监控程序和监控标准，采取规范的纠正措施。国际标准CAC/RCP-1食品卫生通则1997修订3版对HACCP的定义为：鉴别、评价和控制对食品安全至关重要的危害的一种体系。,HACCP HACCP的重要性 在食品的生产

24、过程中，控制潜在危害的先期觉察决定了HACCP的重要性。通过对主要的食品危害，如微生物、化学和物理污染的控制，食品工业可以更好地向消费者提供消费方面的安全保证，降低食品生产过程中的危害，从而提高人民的健康水平。,H A C C P 七 项 原 理,食品安全,2012年7月3日上午，中共中央求是杂志社旗下小康杂志发布中国平安小康指数报告，55%的受访者缺乏安全感，在他们“最担忧的安全问题”中占据前五位的依次为食品安全、社会治安、医疗安全、交通安全和环境安全。报告显示，在千余份回收的有效问卷中，81.8%的受访者认为“当前最让人担忧的安全问题”是“食品安全”。国人最害怕“吃”到的东西，食品添加剂、

25、农药残留、地沟油居前三。,国务院 近日印发了关于加强食品安全工作的决定，提出要把深入开展食品安全领域治理整顿作为今后一段时期的首要任务，使严惩重处违法犯罪行为成为食品安全治理常态。用三年左右的时间，使我国食品安全治理整顿工作取得明显成效，违法犯罪行为得到有效遏制，突出问题得到有效解决，用五年左右的时间，使我国食品安全监管体制机制、食品安全法律法规和标准体系、检验测验和风险监测等技术支撑体系更加科学完善，食品安全总体水平得到较大幅度提高。决定还首次明确将食品安全纳入地方政府绩效考核内容，对于地方发生重大食品安全事故的地方，在文明城市、卫生城市等评优创建活动中实行一票否决。决定同时还提出要建设食品

26、安全生产经营单位诚信信息数据库，并与金融机构、证券监管等部门实现共享，即时发布违法违规企业和个人“黑名单”。,谢谢大家!,化学分析岗位理论知识,专题一 化学分析概述专题二 化学分析方法专题三 食品常规项目检验,专题一 化学分析概述化学分析：相对仪器分析而言，以物质的化学反应为基础的分析方法。包括重量分析法、滴定分析法等。化学分析分类：从其目的来分，包括定性与定量分析。也有分为结构分析、定性分析、定量分析。,一 化学分析一般步骤 取样 样品处理 测定 结果计算与分析 取 样：从大量的样本中随机抽取一定量具有代表性的测试样，原则：随机性和代表性。样品处理：溶解、提取、除去干扰。测 定：得到与被测量

27、有一定计量关系的观测、测量数据。计 算：根据化学反应的计量关系，计算出被测量。结果分析：结果的有效数是否符合规定、平行测定精密度、准 确度是否要求。,有效数字：实际能测到的数字。有效数字位数判断：从左边第一个非零数字算起的数字的位数.在运算过程中，正确保留各测量数据的有效数字位数对分析结果有很重要意义。运算和记录数据过程中应遵循以下规则。(1)几个数据相加或相减时，它们的和或差的有效数字的保留，应以小数点后位数最少的或其绝对误差最大的数字为依据，对所有的数字进行修约后再计算。(2)几个数据相乘或相除时，它们的积或商的有效数字的保留，应以有效数字位数最少或相对误差最大的数字为依据，进行修约后进行

28、乘除运算。为了提高计算结果的可靠性，也可在计算后再修约。,例1:有效数位数 1.0008;0.1000;2105;0.030%;0.0234;pH2.031 例2:求和:34.37+0.0154+4.3275=(38.7129?38.71?)化学分析结果准确性保证:一般地在化学分析中通常要求平行测定2-4次，以获得较准确的结果，另外，通过对照试验、空白试验等方法消除系统误差。空白试验：就是在不加试样的情况下，按照试样分析同样的方法进行试验。,二 实验室常用仪器及试剂 1 玻璃仪器 烧器：一般指烧杯、锥形（三角）烧瓶、园底烧瓶、平 烧瓶、试管、冷凝器、蒸馏头、蒸发皿。量器：是刻有较精密刻度、用来

29、容量度量的玻璃制品其质 量评价标准是计量准确度和计量精度。量杯、滴定管（酸、碱）、移液管（或刻度吸管）、容量瓶、温度计等。容器：是用盛放化学物质的玻璃制品，一般其用料较厚.容器一般指各种细口瓶、广口瓶、下口瓶、滴瓶以及各种玻璃槽。另外，还有各种漏斗（球形、梨型、滴液、三角等）、培养皿、干燥器、干燥塔、干燥管、洗气瓶、称量瓶（盒）、研钵、玻璃管、砂芯滤器等。,滴定管吸管量筒量杯容量瓶,1.1 量器上几种标识的涵义:CMC-China Metrology Certification的缩写，中华 人民共和国制造计量器具许可证的标志，表明所生产 的计量器具准确度和可靠性等指标符合法制要求；Ex-量出式

30、量器,如滴定管,移液管等,用于准确量取溶液 体积的,在器上标有“Er”字样；In-量入式量器,如容量瓶等,用于测量注入量器中液体的 体积(即溶液定容),在量器上标有“In”字样；20-量器在此温度下度量体积与标示体积一致；A、B-精度等级，A级的准确度比B级高；”吹”-等放液结束，需要用洗耳球把移液管尖端残存的 液柱吹到容器里；“快”表示液体放完后，再等三秒钟.,1.2 玻璃仪器的洗涤一般步骤:水刷洗用洗涤液洗 水冲洗 干燥洗液使用原则:能有效除去污物,不引进新的杂质,又不应腐蚀仪器。毒性较强、环境污染较大的洗液（如铬酸洗液）尽量避免使用。,2 常规化学分析仪器:分析天平、烘箱、马弗炉、酸度计

31、、分光光度计等2.1 分析天平分析天平包括机械天平、半自动电光分析天平、电子天平。电子天平称量原理:称盘和被称物的向下重力作用于处于磁场中的线圈上，线圈上加一电流产生一向上电磁力与之平衡，通过的电流与重力（被称物体的质量）成正比，将通过的电流转换成数字输出。,电子分析天平使用注意事项:A 称量前应检查天平是否水平，B 天平安装后，称量前必须进行校准；C 电子天平开机后一般要预热约30分钟，才能正式称量；D 热的和腐蚀性物质不能直接置于天平上称量；E 称量完毕，天平如有污染应及时进行必要的清洁；F 较长时间不用时，尤其是在潮湿天气，应定期通电以保 持电子元器件的干燥。,2.2 酸度计通过测量玻璃

32、电极内外的膜电位差值测定溶液中H+的浓度。配上相应的离子选择电极也可以测量电位mV值.测定一般步骤:A 校正：先将仪器斜率调节器调节在100位 置，再根据被测溶液的温度，调节温度调节器到该温度值。B 定位：把电极插入仪器。选择一种最接近样品pH值的标准缓冲溶液进行调节，使其测量值与标准值一致。一般选择两种缓冲溶液进行定位以获得更准确的测量结果。C 测 量：依次用蒸馏水、待测液清洗电极后浸入溶液测量。,使用注意事项:A 测量前、测量完须用蒸馏水清洗电极,玻璃电极在初次使用前，必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上，测量完毕套上保护帽，帽内放蒸馏水或少量补充液（3mol/L的氯化钾溶液），保持电极球泡湿润。

33、B 测量前需预热30min以上，校正、定位后，相应的旋钮开关不能再转动。C 在强碱溶液中使用应尽快 操作，用毕立即用水洗净，玻璃电极球泡膜很薄，不能与玻璃杯及硬物相碰；D 缓冲溶液的选择应恰当，配制必须准确。缓冲溶液：对溶液的酸碱度起稳定作用的溶液。pH=6.86（磷酸二氢钾-磷酸氢二钠）pH=4.00（邻苯二甲酸氢钾）pH=9.18（硼酸钠）,2.3 分光光度计 当一适当波长的单色光照射吸光物质的溶液时，其吸光度与吸光物质浓度和透光液层厚度的乘积成正比,即Lambert-Beer定律：A=bc，（A为吸光度，为摩尔吸光系数，为液池厚度，c为溶液浓度）分光光度计工作原理：由光源发出的连续辐射光

34、线，聚焦后通过入射狭缝，经光栅色散后，由出射狭缝射出射出一定波长的单色光，通过待测溶液再照射到光电倍增管上。,UV-2550 紫外可见分光光度计光路图,测量的一般步骤：开机预预热 自检 选择模式 选择、设定波长 空白调零 测量（标准溶液和样液）结果处理.波长选择原则：吸收最大、干扰最小，一般选择最大吸收波长作为测定波长，但是，当有干扰物质存在时，可不选择最大吸收波长。应用:食品中亚硝酸盐、二氧化硫、硼酸、铝残留等的检测,使用注意事项,A 一般测试品溶液的吸收度读数，控制在0.20.8之间的误差较小；B 在使用过程中，如需开启试样室盖时或暂时停止测试时，必须及时推入光门钮杆，保护光电管，以防止光

35、电管受强光或长时间照射而损坏；C 取吸收池时，应捏拿毛玻璃面，清洗时不得用毛刷刷洗或硬物拭擦；使用完后及时用蒸馏水冲净，擦镜纸擦干，晾干后，放入吸收池盒中；D 若吸收池内外壁沾污，无法用水洗净，可用乙醇清洗，必要时可用重铬酸钾-硫酸洗液泡洗12分钟，用自来水洗净，再用纯化水洗净；E 在关机期间，主机试样室内应放入袋装或筒装硅胶干燥剂。,2.4 干燥箱（烘箱）：可调可控的加热器。真空烘箱用于干燥热敏性、易分解和易氧化物质。如食品中糖果等的测定。电热鼓风干燥箱:用通风装置强迫箱内空气对流的电热干燥箱。应用：仪器、试剂的干燥、食品中水分的测定等。2.5 马弗炉：又称电阻炉、马福炉。马弗炉是一种通用的

36、加热设备.现常用箱式炉,另外还有管式炉、坩埚炉。应用：食品的消化，食品中灰分、酸不溶性灰分、硫酸灰分等的测定,使用注意事项:A 仪器应放在干燥通风、无腐蚀性气体的地方，定期检 查各部分热线有否松动,最高温度不能超过出厂标定温度。B马弗炉使用完毕后，切断电源，不要马上打开炉门，待 温度降至200-400时，才能取出物品。C 不得频繁开关电源，以免损坏仪器。D电热鼓风干燥箱工作时必须保持鼓风电机的正常运转。,3 试 剂：3.1 化学试剂分类：按组成分为无机试剂和有机试剂，按纯度分为高纯、光谱纯、基准、优级纯（GR）、分析纯（AR）、化学纯（CP）等。高纯、光谱纯试剂主要用于微量及痕量分析中基准试剂

37、是一类用于标定滴定用标准溶液的标准物质，杂质含量一般低于优级纯试剂。一般化学分析中较常使用分析纯试剂.,3.2 试剂的保存 应考虑与保存容器的作用、吸收二氧化碳、温度和湿度、挥发和升华、见光分解等。A 易燃、易爆、剧毒试剂应保存在地下室专用柜中，由专人管理。B 见光易分解或变质的试剂如硝酸银、亚铁盐、碘化钾、硝酸汞等，应放在棕色瓶内，置于冷暗处，避光保存 C 显碱性的物质因与玻璃塞反应而不能用磨口玻璃塞，而应用橡胶塞。如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。D 显强氧化性的物质和有机溶剂能腐蚀橡皮，故不能盛放在带橡皮塞的玻璃瓶中。如浓、汽油、四氯化碳等。,3.3 溶液配制 标准溶液配制方法:直接法 间

38、接法(标定法)3.3.1 直接法:配制一定要使用基准物质:基准试剂一般应满足的条件：（1）物质具有足够的纯度，一般要求在99.9%以上(质量分数)；（2）物质的组成与化学式完全符合；（3）性质稳定。在干燥过程中不分解，放置时不风化而失去结晶水，不吸收水和二氧化碳，不易被氧化；（4）具有较大的摩尔质量。配制一般步骤(以重铬酸钾溶液为例):（1）计算:计算配制所需固体重铬酸钾的质量；（2）称量:精确称量一定量的重铬酸钾固体于烧杯中；(3）溶解:用蒸馏水溶解重铬酸钾固体；,（4）转移（溶液）-溶液冷却后，转移至容量瓶，用蒸馏水洗涤烧杯2-3次，洗液一并转移至容量瓶；（5）定容-用蒸馏定容至容量瓶刻度

39、线，盖好瓶塞，摇匀；（6）标识-转移至试剂瓶中并贴好标识(签)。,3.3.2 间接法-标定法先配制成近似浓度的溶液,再用基准物质或另一种准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度。GB/T601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备示例:,4 化学分析安全知识,（1）稀释浓酸、强酸时，必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行，只能将浓酸、强酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温度过高时，应冷却或降温后再继续进行，严禁将水倒入酸中。（2）使用有毒、有害、强腐蚀、易挥发的溶剂时，应在通风橱中进行并采取必要的防护措 施。（3）酸洒在皮肤上立即用较多的水冲洗(皮肤上不慎洒上浓硫酸必须先用布擦去，再用水冲洗,再涂上35NaHC

40、O3溶液)，最后用水冲洗干净。若不慎将酸、碱溅到眼中应立即用水冲洗；碱洒在皮肤上，用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液；液溴、苯酚洒在皮肤上应用酒精清洗。（4）废水、废液、有毒有害废料应妥善处理，过氧化物与有机物；硝酸盐与硫酸；硫化物与酸类；强氧化性物质,与浓盐酸、易燃品；含重金属离子的废液不能直接倒入下水道以免造成环境污染。（5）开启高压气瓶时，应缓慢，并不得将出口对准人。（6）如一旦发生了火灾，应保持沉着镇静，并立即采取各种相应措施，以减少事故损失。首先，应立即熄灭附近所有火源(关闭煤气)，切断电源，并移开附近的易燃物质。少量溶剂(几毫升)着火，可任其烧完。锥形瓶内溶剂着火可用石棉网或湿布盖熄。

41、小火可用湿布或黄砂盖熄。灭火器灭火时注意事项:,A 二氧化碳灭火器主要用于扑救贵重设备、档案资料、仪器仪表、600伏以下电气设备及油类的初起火灾可用二氧化碳灭火器。B 泡沫灭火器用于扑救一般固体物质火灾、油类等可燃液体火灾，但不能扑救带电设备和醇、酮、酯、醚等有机溶剂的火灾。C 干粉灭火器主要用于扑救油料、有机溶剂等易燃液体、可燃气体和电气设备的初起火灾。D 扑救可燃、易燃液体或可熔化固体物质火灾应选用干粉、泡沫或二氧化碳型灭火器。E 扑救可燃、易燃气体火灾应选用干粉或二氧化碳型灭火器。F 扑救电气火灾应选用卤代烷、二氧化碳或干粉型灭火器。用四氯化碳灭火器时不能在狭小和通风不良的实验室中应用。

42、,专题二 化学分析方法,一 滴定分析法 1 定 义：滴定分析法：又称容量分析法。是一种将已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液）通过滴定管滴加到被测物质的溶液中，使滴加的试剂与被测物质按照化学计量关系定量反应，然后根据标准溶液的浓度和用量计算被测物质含量的一种方法。2 分 类：酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法。,3 滴定操作滴定管选择 滴定管检查 滴定管洗涤 装液和赶气泡 滴定 读数3.1 滴定管选择:酸和氧化性溶液用酸式滴定管,碱性溶液用碱式滴定管,滴定管级别,容量等。3.2 滴定管检查：检查是否漏液及刻线是否清晰；如漏液应更换玻璃珠、胶管或涂抹凡士林于活塞,3.3 滴定管洗涤：

43、用水或洗液进行清洗。洗涤时不可用 去污粉刷洗以免划伤内壁。3.4 装液和赶气泡：装液前用待装溶液润洗2-3次，装液 后管尖嘴部分如有气泡，须将气泡赶尽。,3.5 滴 定 使用酸式滴定管时，左手拇指在前食指和中指在后，转 动活塞，左手不离开旋塞；使用碱式滴定管时：用左手无名指和小指夹住管出口，拇指在前，食指在后，捏住乳胶管内玻璃珠偏上部，摇动锥形瓶时，应用腕力，使溶液向同一方向作圆周 运动；滴定时眼睛要注意观察液滴落点 周围溶液颜色的变化，而不要盯着滴定 管读数，滴定速度先快后慢；,3.6 读 数：读数时应将滴定管从滴定架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处使滴定管保持自然垂直向下。

44、读数时（操作者身体要站正），视线应与弯液面下缘线的最低点处在同一水平面上，如下图。对于有色溶液（如高锰酸钾、碘等溶液），其弯液面是不够清晰的，读数时，可读液面两侧最高点，即视线应与液面两侧最高点成水平，如下图右。读数要求读到小数点后第二位，即估计到0.01mL。,1 酸碱滴定法：基于酸和碱中和反应的滴定分析方法，H+OH-H2O酸碱指示剂：常用酸碱指示剂有酚酞、甲基橙、甲基红、溴酚蓝等，配制通常以乙醇作溶剂。指示剂的用量一般不会影响指示剂的变色范围，但对于一色指示剂，如酚酞，其用量对变色范围是有影响。如在50-100mL的溶液中加2-3滴酚酞，PH=9时变色,若加10-15滴，则在PH=8时变

45、色。酸碱滴定法在食品分析中应用广泛。如食品中总酸、酸价等的测定。,2 沉淀滴定法：基于沉淀反应的滴定分析方法。受多种因素影响，能用于沉淀滴定的反应并不多，目前有 实际意义的是生成微溶性银盐的反应：如：Ag+Cl-AgCl Ag+SCN-AgSCN 以铬酸钾为指示剂的银量法称为“莫尔法”应用于食品中 盐分的测定。,3 氧化还原滴定法:基于氧化还原反应的滴定分析方法 M n+ne M 由于氧化还原反应的机理较复杂，副反应多，反应速度慢等因素，多数反应不能应用于滴定分析。影响氧化还原滴定的因素主要有：氧化剂、还原剂本身的性质；反应物浓度；反应温度；溶液酸碱度。氧化还原滴定中可用电位法和指示剂的颜色变

46、化来确定终点。氧化还原滴定法分直接滴定法（如高锰酸钾法测铁）、返滴定法（溴酸钾法测定苯酚）和间接滴定法（高锰酸钾法测钙）。,示例:(1)MnO4-+5Fe 2+8H+Mn2+5Fe3+4H2O(2)BrO3-+5Br-+6H+3Br2+3H2O Ph-OH+3Br2 Br3-Ph-OH+3HBr(3)Ca2+C2O42-CaC2O4 2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn 2+10CO2+8H2O滴定度:是标准溶液浓度表示方法，是指每毫升标准滴定溶液相当于被测物质的质量（g 或mg）。也可以理解为每毫升标准滴定溶液恰好能与多少克被测物质完全反应。用Ts/x表示。,Ts/x：以每毫升标准溶

47、液所相当于被测物的克数。S：代表滴定剂（标准溶液）的化学式。X：代表被测物的化学式。例如：THCl/Na2CO30.005316g/ml HCl溶液，表示每毫升此HCl 溶液相当于0.005316g Na2CO3。滴定度与摩尔浓度换算举例:（1）,（2）,（3）摩尔浓度=基本单元浓度/n 在酸碱滴定中，n为每个分子在中和反应时,接受或放出H+的数目；在氧化还原滴定中，n为每个单元在氧化还原反应中得或失电子的数目。,氧化还原滴定中常用的指示剂有：自身指示剂，如高锰酸钾法中，高锰酸根本身显紫红 色，终点还原为二价锰，几乎是无色的。氧化还原指示剂，如重铬酸钾测定二价铁时，用二苯 磺酸钠为指示剂，过量

48、的重铬酸钾将无色的还原态二 苯磺酸钠氧化为紫红色的氧化态。专属指示剂，如可溶性淀粉指示剂与碘生成深蓝色化 合物。应用:食品中过氧化值、还原糖的测定等。,4 络合滴定法:基于络合反应的滴定分析方法。EDTA 是常用的螯合剂:M+MIn(颜色乙)+EDTA MEDTA+In-(颜色甲)一般情况下，金属离子与EDTA形成1：1 的螯合物，EDTA与无色金属离子生成无色的螯合物，与有色金属离 子一般生成颜色更深的螯合物。酸效应：EDTA（Y）是一种广义的碱，当M与EDTA反应时，溶液中的氢离子（H+）与EDTA结合形成酸。这种由于氢离子存在使络合反应能力下降的现象，称为酸效应。酸效应越大，络合反应能力

49、越低，络合物越不稳定。应用:酒中氧化钙的含量的测定等.,二 重量分析法1 原理：是一种将被测组分与试样中的其他组分分离，转化为一定的称量形式，然后用称重方法测定该组分含量的方法。2 分类：沉淀法、气化法、电解法。(1)沉淀法：以沉淀反应为基础而进行的重量分析。Ba 2+SO42-BaSO4（沉淀形式）BaSO4（称量形式）Mg 2+NH3+HPO42MgNH4PO4（沉淀形式）Mg2P2O7(称量形式),(2)挥发法：利用待测组分的挥发性质，通过加热的方法 使其从试样中挥发逸出。例：测定湿存水或结晶水，加热烘干至恒重，试样减轻的质量或用干燥剂吸收水汽后增加的质量来确定水的质量。Na2CO310

50、H2O（3）电解法:使待测金属离子在电极上还原析出，然后称重，电极增加的重量即为金属质量。3 影响沉淀重量法测定的几个因素：A 同离子效应；B 盐效应；C 酸效应；D 络合效应 E 共沉淀 F 后沉淀,同离子效应：当沉淀反应达到平衡后，加入某种与沉淀离子相同的离子（试剂），则沉淀溶解度减少。盐效应：某些沉淀在加入强电解质后溶解度增加的现象，如BaSO4 在KNO3等强电解质中溶解度增加。酸效应:溶液酸度对沉淀溶解度的影响.酸度较高的溶液中,PbSO4、BaSO4的溶解度增大。络合效应:沉淀反应中若存在与沉淀离子生成络合物的络合剂,则沉淀溶解度增加,或不产生沉淀,如AgCl在高浓度NaCl中，溶