页岩气实验分析测试技术规程.ppt

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1、页岩气实验分析测试技术规程,内容提要国内外页岩气相关实验现状（发展趋势、国内外差别、存在问题）页岩气相关实验系列 实验系列、有机地化（方法和原理）、储集物性（方法和原理）、含气量（方法和原理）主要页岩气测试规程,页岩气与煤层气、常规天然气异同点（张金川，2008）,页岩测试的特殊性,地球化学测试方面的特殊性储层物性测试方面的特殊性含气量测定方面的特殊性野外样品采集等方面,Weatherford实验室（美国）Intertek 实验室（美国）Chesapeake实验室（美国）,美国的主要测试机构,SCAL解析仪二次取心设备,二次取芯可以有效减小损失气量,车载式解析仪,Weatherford室内解析

2、仪,Weatherford解析仪设备装置分为解析罐、量筒和恒温水浴箱三部分。测定样品含气量通过损失气量、解析气量和残余气量的加总。,Chesapeake实验室以物性测试和开发测试为特色,1 岩石物理测试,致密岩石分析、孔隙度、渗透率、含水饱和度、自然伽玛能谱、含气量、束缚水、可动油、颗粒密度、岩石密度分析、扫描电镜、X-衍射等分析。,烃源岩分析仪,高速离心机,自然伽玛光谱分析仪,致密岩石渗透率测试仪,Intertek 实验室以仪器研发、井场服务等为特色,（1）井场服务体系：主要包括取心和运输、使用热稳压罐解吸、直径4英寸和1英寸旋转井壁取心筒出租业务。（2）气体组分分析：正确标定气体组分对准确

3、评价经济开采有其必要性，对于页岩气同位素的测定可以对产气来源、储层连续性和区域分布进行定量研究。（3）现场含气量测定：Intertek实验室提供现场页岩气解吸，包括用热稳压解吸气罐，井壁取心和现场记录方法评价含气量，Intertek研究表明，温度对页岩气解吸起着至关重要的作用。（4）页岩气等温吸附：主要研究方面储层压力范围的气体吸附能力、多组分模拟实际气体成分。,Core lab公司以岩芯分析为特色,Core lab公司是专门从事油藏优化的公司，也是世界上最大的岩心分析公司。,页岩气实验室提供的测试分析服务包括地质学分析、生物地层学分析、地球化学分析、页岩属性分析、岩土力学分析。,页岩属性分析

4、中，测试原地含水饱和度、孔隙度、基质渗透率、总有机碳（TOC）含量以及水力压裂设计等参数。,犹他大学以研发、地质综合研究为特色,可测定储气机制(吸附、岩石压缩系数)、页岩储层条件(压力、温度、湿气含量等)及页岩属性(孔隙度、渗透率、TOC、成熟度、岩石矿物含量等)等，此外，在油藏模拟方面实现了突破，可通过微观和宏观的裂缝建模来处理页岩气成藏的相关问题。,实验室内模拟页岩气的热模拟,国内重点油气实验室统计表,发展趋势,专业化自动化快速化个性化,内容提要国内外页岩气相关实验现状（发展趋势、国内外差别、存在问题）页岩气相关实验系列 实验系列、有机地化（方法和原理）、储集物性（方法和原理）、含气量（方

5、法和原理）主要页岩气测试规程,（1）有机碳含量（TOC）燃烧法、碳硫测定法、岩石热解法、岩样热解气相色谱分析法、岩石氯仿沥青“A”测定法和工业灰分分析法。（2）有机质成熟度镜质体反射率（Ro）是最为常用的一个参数之一 热解峰顶温度（Tmax）、产率指数（Ip=S1/S1+S2）、氢指数（IH）和氧指数（IO）的变化孢粉和干酪根颜色法、可溶有机质的化学法、甲烷同位素测定成熟度等方法（3）干酪根类型 显微组分分析、图版法、元素分析,地球化学分析的主要方法,（1）有机质多组分显微荧光探针分析技术,（2）海相镜质组反射率,有机质多组分显微荧光探针（FAMM）分析技术利用测定样品中不同显微组分的荧光光谱

6、，得到各组分颗粒的初始荧光强度和最终荧光强度值；于烃源岩的有机质类型及有机显微组分的鉴定。,将海相镜质组反射率（Roran，MV）换算成等效陆相镜质组反射率方程（曾凡刚，2000），其换算方程为：,中国南方古生界成熟度（Ro）测定,（3）笔石反射率,笔石反射率与镜质体反射率对烃源岩成熟度评价对比图（据曹长群，2000）,中国南方古生界成熟度（Ro）测定,（Philip H.Nelson，2009）,页岩孔喉直径范围：1nm-0.1m,页岩孔喉直径范围,粗砂,岩心分析,储层物性分析,与砂岩储层相比，微观孔隙发育是其显著特征,储层物性分析,氩离子光束抛光页岩样品表面后，结合扫描电镜、薄片岩相鉴定和

7、X-衍射仪等分析，可定量观察微孔隙结构，确定孔隙度，分析矿物成分。,储层物性分析的主要方法（一）,氩离子抛光技术,常规抛光,氩离子抛光扫面电镜照片判断有机质演化图（Mark E.Curtis，2011）,实例,常规渗透率测试,瞬时脉冲渗透率,恒定高压,瞬时超高压,10-2md,10-9md,页岩渗透率低，用常规方法难以准确测定切萨皮克公司:速度快，仅需10分钟，精度可达10-3-10-9 md,脉冲式岩石渗透率测试,储层物性分析的主要方法（二）,压汞法定量得到孔半径大于7.2nm以上范围内有关孔隙大小、孔隙分布、孔隙类型等孔隙信息。低温氮吸附法测到的最小孔半径达0.3nm左右，但其所能测到最大

8、孔孔直径一般到100-150nm。,储层物性分析的其它方法,含气量 Gas concentration 实测法 Actual measurement 等温吸附法 Isothermal adsorption 计算法 Calculation 统计法 Statistical method 类比法 Analogy method 测井解释法 Log interpretation,页岩含气量：单位重量（或体积）页岩地层中所包含天然气的总量，通常以单位重量页岩所含、在标准条件下的天然气总体积来表示。,页岩含气量测试,页岩含气量测试,页岩含气量测试,起源于对煤层气的测试，导管较长，系统误差较大,煤层气测定方法

9、(解吸法)MT/T 77-94,页岩含气量测试,页岩含气量比煤层少，在测量页岩含气量时需要比煤层分辨率更高的设备，特别是当测量的样品较小时（如旋转式井壁样品或钻屑），便无法采用常规煤层气测量设备。因此，页岩气解吸设备应该比煤层气解吸设备具有更高的分辨率。页岩和煤的渗透率不同，在碎小的页岩样品中基质渗透率非常低，不像煤具有广泛的天然割理系统，多含水。由于页岩基质渗透率极低，解吸速度很慢，特别是当岩心样品直径很大时，解吸时间更长。,页岩气与煤层气的区别,等温吸附测试,Terratek 公司IS100型测试仪,1 方法原理 首先，将一定粒度（60-80目）的页岩样品置于密封容器中，测定其在相同温度、

10、不同压力条件下达到吸附平衡时所吸附的甲烷等试验气体的体积；然后根据Langmuir单分子层吸附理论，通过理论计算出表征泥页岩对甲烷等试验气体吸附特性的吸附常数-Langmuir体积（VL），Langmuir压力（PL）以及等温吸附曲线。,等温吸附曲线,吸附等温线实验分析目的：测定页岩总含气量，在储层达到饱和状态时最多能吸附的气体量。,内容提要国内外页岩气相关实验现状（发展趋势、国内外差别、存在问题）页岩气相关实验系列：实验系列、有机地化（方法和原理）、储集物性（方法和原理）、含气量（方法和原理）主要页岩气测试规程,已初步建立部分实验测试技术规程,总则（1）由于泥页岩自身孔渗的特殊性，导致某些储

11、层测试和分析的特殊性，即针对常规储层的测试标准与泥页岩的标准有所不同。（2）本规程是针对泥页岩储层总体测试的规程和说明，不是针对某一项特殊测试项目的规定。（3）本规程在充分结合泥页岩自身的特殊性，对其中与页岩气形成和保存关系密切的若干测试项目进行规定和说明。,样品采集的相关要求（1）采样的相关要求尽量在岩石出露的新鲜面采取岩石样品，尽量避免风化后的岩石取样，根据研究目的和任务，对样品采集密度应适当控制，在岩性变化较大的位置应在岩性变化位置取。（2）单个样品的体积要求薄片及手标本要求采集的样品应当有一定的体积，以能够适应各种实验测试的制样要求，一般需要采集手标本大小为不小于6cm6cm9cm；磨

12、片大小为2.4cm2.4cm。,样品采集的相关要求（3）X衍射分析样一般样品挑几粒至十几粒晶体（X-射线单晶，采用粒径为0.12.0mm的单晶体），一般需矿物十几克，粘土矿物鉴定采粘土100g 以上，同一地质体需采三个以上样品测定。（4）岩石样品抛光处理的要求抛光时，样品表面与离子束的夹角为35，氩离子能量为400eV，束流密度为0.75mA/cm2，样品置于均匀旋转台上。（5）储集性能分析样品分析项目包括孔隙度、孔隙结构、渗透率、含油饱和度、含水饱和度等。,已初步建立部分实验测试技术规程,范围 本规程适用于页岩样品中的有机碳测定、岩石热解、有机成熟度的测定，页岩样品中的干酪根分离和类型的鉴定

13、。,规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 18602-2001 岩石热解分析GB/T 191442003 沉积岩中干酪根分离方法SY/T 5116-1997 沉积岩中总有机碳的测定SY/T 51231995 沉积岩中干酪根分离方法SY/T 5124-1995 沉积岩中镜质组反射率测定方法,页岩样品采集（1）根据研究目的和任务不同进行系统采样，考虑层系和岩性不同，所采集的样品应有代表性。（2）尽量采集受风化或改造较小的岩石样品。（3）单项次实验采样量一般

14、不小于200g。（4）采集样品应在原始资料上注明采样位置和编号，必要时可编制专门性图件。（5）样品采集后，应立即填写标签、进行照相并登记，并在样品上编号（涂漆等方法）以防混乱。样品与标签一起包装，应注意不使标签损坏。（6）页岩属于易风化、易破损、遇水膨胀的样品，应妥善包装，最好能密封包装。（7）装箱时箱内应放入标本清单，箱外须定明样品编号及采样地区。并在标本登记簿上注明样品放置的箱号。（8）对某些化石标本和具有特殊现象的样品，为了便于室内外结合研究，尽可能附剖面或素描图。,页岩样品预处理（1）预处理的主要目标包括除去微粒、减少干扰杂质，浓缩微量组分，提高检测的灵敏度和选择性。（2）为避免页岩自

15、身非均质性的影响，可进行碾磨、均匀混合；（3）对于有机质分离等特殊样筛选等工作，可采用目测挑选或者化学方法分离等手段；样品制备过程中尽可能防止和避免待测定组分发生化学变化或丢失；（4）预处理过程中，要减少无关化合物引入制备过程，减少甚至不用有毒有机溶剂。（5）预处理过程应简单易行，减少操作步骤，预处理过程应尽可能快，或者使用适当方法消除可能产生的干扰，做好样品的保存。,实验结果报告格式,已初步建立部分实验测试技术规程,规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。GB/T 5275-1985 气体分析、校准用混合气体的制备、渗透法GB/T 13609-1999 天然气取样导则GB/T 1

16、3610-2003 天然气的组成分析气相色谱法GB/T 18605.2-2001 天然气中硫化氢含量的测定GB/T 19559-2008 煤层气含量测定方法GB/T 19560-2008 煤的高压等温吸附试验方法SY/T 5238-2008 有机物和碳酸盐岩碳、氧同位素分析方法SY/T 5336-2006 岩芯分析方法MT/T 77-94 煤层气测定方法（解吸法）,页岩含气量测定名词术语页岩含气量：单位重量或体积页岩中所含的天然气在标准状态下的体积，通常采用重量表示法，即m3/t。实验过程中，页岩含气量可以分解为损失气量、解吸气量及残余气量。解吸气量：在常压和模拟的地层温度条件下，在一定时间内

17、自然解吸出来、在标准状态下的气体总和。残余气量：快速解析过程结束后仍然残留在岩芯中的天然气总量。损失气量：从钻遇目标层系到将岩芯置于密闭解吸罐过程中所散失掉的天然气量。,现场解吸气量测定通过含气量解吸设备进行现场解吸直接获得解析气量，现在普遍使用的页岩解吸气量测量装置主要由解吸罐、集气量筒和恒温设备部分构成。操作过程：当岩芯取出并进行快速清洁处理及称重后，迅速装入充满饱和盐水的解吸罐，或将岩芯装入解析罐后使用细粒石英砂填满解吸罐空隙后密封，然后放入模拟地层温度的恒温设备中，在一定升温率条件下将温度升至地下模拟温度。实验过程中，要求温度稳定、避免震动，并在规定的时间内按一定的时间间隔记录解吸出来

18、的气体体积。,页岩含气量测定,残余气量（1）延时法在快速解析实验后，延长解吸时间，以使页岩得到更充分的解析。延长时间至6个月，或在连续20天内每天平均解吸量不大于0.1cm3时结束。（2）磨碎法现场解析过程结束后，将样品球磨破碎至200目，重新进行解析测试。解析终止时间同现场解吸气量测定实验终止条件。（3）高温法现场快速解析过程结束后，将解吸样品加高温，获得高温解析气量。再利用理想气体状态方程换算为地下温度压力条件下的气体体积。,页岩含气量测定,损失气量(1)线性回归法当页岩现场解析气量大于50ml/Kg时，可通过线性回归法计算损失气量。样品损失气量通常通过USBM法直线回归获得，根据扩散模拟

19、，在解吸作用初期，解吸的总气量随时间的平方根呈线性变化，因此，将最初几个小时解吸作用的读数外推至计时起点，运用直线拟合可以推出损失气量（VL）。在使用直线回归估算损失气量时，应当尽量少用或者不用解吸最初不稳定的点。,页岩含气量测定,（2）二次取芯法在钻井现场使用便携式金刚石钻头，采用直径通常为25.4mm的钻头迅速对岩芯进行二次采样，将二次取样结果再进行等温解析，以减小对损失气量计算结果的影响。为取得更好的含气量测试效果，应尽量垂直于页岩层理面或裂缝面方向进行岩芯钻取。（3）保压取芯法采用保压取芯技术，在保持地下原始压力及内含物条件下，提取岩芯并进行损失气量及总含气量求取。,页岩等温吸附实验方法原理将粉碎的页岩样品置于密封容器中，测定其在地层温度时，不同压力条件下达到吸附平衡时所吸附的甲烷等试验气体的体积；然后根据Langmuir单分子层吸附理论，通过理论计算出表征泥页岩对甲烷等试验气体吸附特性的吸附常数-Langmuir体积（VL），Langmuir压力（PL）以及等温吸附曲线。,谢谢,