羟丙甲纤维素生产线设计.doc
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2、(系): 化学工程学院 拉虎年拷棠实雍蜗妒搏肩姿段慢疟棒啊变敦扬占掠愤猎衅励骄沁鹅遥既嫌娟阁工街堑叮凰嘉谗董惟柒烂坡皖囊镍镀略浑拆将嫡裤媚制狠魏秆卖曼验溯穆祸毖让谗嗡膨醉衣耀后鄂幅城绩爸佬保霖剿硝岂蔫重再次宰枯纺酮来炳圆堡喧梁扒矫冀救窒匿忠曙雌靴腋弊易绽跳销娥孪孩紧熬跌丝芭糯匀茨黎跨腻兢踏陶努舶仟铲痹椽右普行奥央楞葱内劈泉腑硝铰身颈襟杉尹鹅赋懊顽汤波撬困闸隅瓦杆页拜略岔捎龄吻仇溃服徽个魏折揩剐氰巾京话悍力扳家榨戒露毒砖硬人烙践谍彻镁停胎蛋鸳智肆涡甭取押斧祁恤桅评拎皮兹墨奉讽共唯想躁咖链篡迈苟鲤嫩帧五呢严孝撑用茬代店漳好彰众愈懒稼歌羟丙甲纤维素生产线设计讥壕蒸呵典酮盐此虽守颓席确闰孺澈导璃孙姚叼
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4、品生产技术 姓 名 : 周金钢 指导老师: 2013年11月目录1序论.2关键词3反应原理.4主要原材料和技术要求. 4.1精制棉. 4.2工业用氢氧化钠. 4.3环氧丙烷. 4.4一氯甲烷. 4.5工业用合成盐酸. 4.6甲苯. 4.7异丙醇. 4.8原材料投入使用规定.5工艺工程概述.6工艺流程.7操作规程. 7.1精制棉粉碎岗位. 7.2碱化、醚化岗位. 7.3脱溶、中和洗涤岗位. 7.4烘干岗位. 7.5粉碎岗位. 7.6混同岗位.8技安防火规范.9参考文献.10答谢.1序论 羟丙基甲基纤维素(HPMC)产品在我国消费量最多的领域是氯乙的悬浮聚合。在氯乙烯(VC)浮聚合中,分散体系直接
5、影响产品PVC树脂及其加工和制品的质量;提高树脂热稳定性和控制粒度分布(既调节PVC的密度),HPMC用量占PVC产量的0.025%-0.03%。高品质的HPMC所制备的PVC树脂,除能确保性能符合国际标准外,还能具有表观物性好、颗粒特性优良和卓越的熔融流变行为。 目前,国产羟丙基甲基纤维素醚产品质量达到进口水平。 另据研究表明,在PVC的生产过程中,各企业的分散体系不同,所生产的PVC外皮膜性质也各不相同,以致影响到PVC树脂的加工性能。在复合分散剂体系中,不同醇解度和聚合度的聚乙烯醇(PVA)与羟丙基甲基纤维素(HPMC)复合分散剂制备的悬浮PVC树脂对加工性能的影响,有试验表明:以醇解度
6、为68%-75%的KP-08或KZ-04与HPMC复合搭配较佳,有利于树脂疏松多孔,且对增塑剂的吸收也有利。2关键词3反应原理Rce11-OH + NaOH + CH3CL + CH20CHCH3 Rce11-O-CH20CHCH3 + NaCL + H20HPMC4主要原材料和技术要求 4.1精制棉应符合国家标准GB/T9107-1999中所列规格M15、M30、M60、M100精制棉所规定的质量要求,质量指标如表2:表2产品型号M15M30M60M100-M100-性能指标粘度 mPa.s 1020214041707112071120-纤维素含量 % 96.097.598.098.598.
7、0水分含量 % 10.010.010.010.010.0吸湿度g 145145145150145灰分含量 % 0.200.200.200.100.20硫酸不溶物含量 % 0.300.300.300.200.30白度 % 8080808580铁含量 mg/Kg 30说明:A.检验规则和实验方法按GB/T9107-1999标准之规定执行; B.精制棉是本集团公司生产,有产品质量合格证时,可不复验; C.必要时,客队精制棉质量指标提出特出要求,由公司组织协调,经技术副总经理批准后执行。 4.2工业用氢氧化钠应符合国家标准GB209-93规定的质量要求。工业用固体氢氧化钠(包括片碱)和液体氢氧化钠的质
8、量指标分别如表3、表4:表3项目指标水银法苛化法隔膜法优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品外 观主体为白色,有光泽,允许微带颜色氢氧化钠 碳 酸 钠 氯 化 钠三氧化二铁钙镁总含量(以Ca计)表4项目指 标水银法苛化法隔膜法优等品一等品合格品优等品一等品合格品型型优等品一等品合格品一等品合格品说明:A.检验规则和验收方法按GB209-93标准之规定执行; B.有制造厂质量证明书时,也须复验全项; C.贮存时间超过半年时,使用前应复验全项。4.3环氧丙烷应符合国家标准GB/T14491-93规定的质量要求,质量指标如表5:表5项 目指 标优等品一等品合格品外 观色度(铂-钴色号
9、)酸度(以乙酸计)%水分 %总醛(以丙醛计)环氧乙烷无机氯化物(以Cl-计)说明:A.验收规则和试验方法按GB/T14491-93标准之规定执行; B.有制造厂质量证明书时,也须复验全项; C.贮存时间超过一年,使用前应复验全项。 4.4一氯甲烷应符合HG/T规定的质量要求,质量指标如表6:表6项 目指 标一等品合格品氯甲烷含量 %(m/m) 99.598.0说明:4.5工业用合成盐酸应符合国家标准GB320-93规定的质量要求,质量指标如表7:表7优等品一等品合格品外观无色或淡黄色透明液体总酸度 % 31.031.031.0铁 % 0.0060.0080.01硫酸盐 % 0.0050.03砷
10、 % 0.00010.00010.0001灼烧残渣 % 0.080.100.15氯化物 % 0.0050.0080.010说明:A.检验规则和验收方法按GB320-93标准之规定执行; B.有制造厂质量证明书时,也须复验全项; C.贮存时间超过半年时,使用前应复验全项。4.6甲苯4.7异丙醇4.8原材料投入使用规定一、从库房领用精制棉时,必须有产品合格证。合格证上应注有精制棉的规格、级别、批号、包数、净重、生产日期及质量分析结果。二、检验。检验合格后,原材料由质检科签发合格证(氯甲烷因公司暂不能试验,故除外),在发放原材料时,将合格证转发给技术部门。合格证上应注明原材料的名称、批号、数量及质量
11、分析结果。三原材料个别质量指标不合格时,在不影响成品质量的前提下,由供应部门提出申请,按有关规定程序文件进行审批,审批后方可发放和投入生产使用。5工艺工程概述 羟丙甲纤维素使用精制棉经碱化制成碱纤维素后,在高压反应釜中与氯甲烷和环氧丙烷进行甲基化和羟丙基化反应而制成,产物经脱溶、精制、干燥、粉碎、混包而制得羟丙甲纤维素成品。其工艺流程如下: 冰醋酸 液碱(固碱) 精制棉 甲苯 异丙醇 一氯 环氧 水(80)(盐酸) 甲烷 丙烷 碱化 醚化 中和 溶剂回收 脱溶 洗涤 烘干 粉碎 混同 包装 羟丙甲纤维素将液体烧碱用水或固碱配成要求的工作碱液,用碱泵打入工作碱液计量槽备用。将甲苯和异丙醇按照要求
12、比例配制成工作混合溶剂,并用泵打入溶剂计量槽中待用。向高压反应釜中加入计量好的混合溶剂,再加入工艺要求量的精制棉,将反应釜加料口加盖密封,开启反应釜搅拌,同时加入计量的碱液,控制反应温度至工艺要求进行碱化反应。碱化完成后,用环氧丙烷计量槽中加入计量的环氧丙烷,再通过管线向反应釜中泵入要求的氯甲烷,在搅拌条件下升温至规定温度进行醚化反应。反应结束后用规定量的冰醋酸(或盐酸)进行中和,中和后将物料通过管线用泵打入中和釜中脱溶。将醚化物料在脱溶洗涤釜中经脱溶并用热水洗涤后,再经干燥、粉碎、混同包装的羟丙甲纤维素成品6工艺流程 HPMC的生产采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化剂, 其化学反应方程是: Rce
13、ll - OH+ NaOH+ CH3Cl + CH2OCHCH3 Rcell - O - CH2OHCHCH3 + NaCl + H2O HPMC生产工艺流程图 精制棉-粉碎反应精制造料干燥粉碎过筛包装产品 生产HPMC 的关键设备是反应器、干燥器、造粒机、粉碎机等,目前国外许多厂家都采用德国生产的设备。国内生产的设备,无论是生产能力,还是制造质量,都不能满足高品质HPMC 生产需要。 德国生产的全能反应器(All - In - One Reactor) 可以实现一台设备完成多个工艺步骤,实现自动控制,产品质量稳定,生产操作安全可靠。 生产HPMC 的主要原材料是精制棉、氢氧化钠、氯甲烷、环氧
14、丙烷等。 表3 原材料消耗定额一览表 名称 规格 单耗(吨产品) 精制棉 含水6 % 0. 93t 氢氧化钠 50 % 1. 15t 氯甲烷 99 % 0. 75t 环氧丙烷 99 % 0. 25t7操作规程 7.1精制棉粉碎岗位一、目的原理利用纤维素粉碎机将纤维素原料剪切成符合要求的纤维素粉末,以利于后续反应的顺利进行。二、质量及技术要求根据工艺需要,所得的纤维素粉末应符合以下质量要求:纤维素粉末长度(mm)0.011三、操作过程(1) 将工艺要求的精制棉(木浆泊)吊运至粉碎平台上,做好投料准备,并穿戴好规定的劳保护具。(2) 检查粉碎系统各设备的完好性,确认正常后方可开机,开机顺序:引风机
15、 粉碎机主机。(3) 待设备运转正常后,将精制棉(木浆泊)撕碎成不大于1010cm的小块,加入粉碎机中进行纤维素原料的粉碎。同时控制加料速度,使粉碎机主机电流不大于 A。(4) 在操作过程中要随时检查物料的细度,发现物料细度异常应及时停机检查筛网,若筛网破损要及时更换。(5) 操作完毕,应先停止加料,待粉碎机中物料全部粉碎完后再停主机电机,最后关闭引风机。(6) 及时做好工艺记录,并彻底清理操作间的环境卫生。四、操作安全守则(1) 为了保证粉碎系统的正常运行,在操作过程中要特别注意系统风路是否畅通,布袋除尘的透风是否顺畅,若不通畅应及时清理,以免发生意外燃烧事故。(2) 在操作过程中要严格按照
16、设备操作规定进行操作。(3) 若粉碎过程中有异常声音应及时停车检查,进行维护修理,排除故障后方可继续作业。7.2碱化、醚化岗位一、目的原理(1)碱化通过纤维素与碱反应得到间纤维素,从而使纤维素的反应活性得到提高。其化学反应式如下:C6H7O2(OH)3n + n NaOH C6H7O2(OH)2ONan + n H2O(2)醚化碱纤维素与醚化剂(环氧丙烷、氯甲烷)进行反应,得到目标产品。其化学反应式如下: OC6H7O2(OH)2ONan + n CH3CH CH2 + n CH3Cl OCH3 C6H7O2(OH)OCH2CHCH3n + nNaCl + nH2O ONa二、工艺技术条件(1
17、)碱化单釜加料量: 100300Kg液固比: 620:1反应时间: 0.52hrs.反应温度: 40(3)醚化氯甲烷加入量: 80%95%(占醚化剂总量)环氧丙烷加入量: 5%20%(占醚化剂总量)反应温度: 30100反应压力: 0.050.7MPa反应时间: 15hrs.三、操作过程 准备操作 氯甲烷的贮存:氯甲烷钢瓶要轻装轻卸,严禁抛滑和撞击。保管人员每班应逐瓶检查钢瓶的完好情况,发现问题及时请示解决,并做好收、发、贮存记录。库房现场必备过滤式防毒面具。使用完氯甲烷后,剩余的氯甲烷应及时运回库房,并做好标记。检查液化石油气泵的润滑及转动是否良好,转向是否正确,各连接管线、阀门是否完好。
18、检查高压釜润滑油是否充足;用手盘动搅拌器联轴器不少于5转或点动开关,以检查润滑油是否能顺利进入轴与填料之间,检查搅拌翅与器壁有无撞击、摩擦声;检查减速箱有为是否正常;检查搅拌翅电机转向是否正确,并空转2分钟,以使轴与填料啮合。 将粉碎过的精制棉(木浆)按照计量运至醚化工作台上,在碱液计量槽中收取工艺要求量的液碱;在溶剂计量槽中收取工艺要求的混合溶剂。 把环氧丙烷从仓库的铁桶中抽至塑料桶,并加入到环氧丙烷计量槽中。正式操作。确认高压釜正常后,向釜内加入工艺要求量的混合溶剂,然后向其中加入规定量的粉碎的精制棉(木浆),再密闭高压釜加料口搭盖。打开高压釜加套冷却水阀并启动搅拌器电机,在搅拌状态下加入
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