小游药物分析第一章绪论.ppt

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1、,药 物 分 析,Pharmaceutical Aanlysis 第一章 绪论主讲：游幸晖,药物 用于、和 帮助机体 正常机能的物质.,药物的概念（掌握）,预防,治疗,诊断疾病,恢复,药品=商品？,若质量不合格药品，应如何处理？,怎样知道药品质量的好坏？,药品安全事件引人深思,反应停:1956年上市,治疗妊娠呕吐，不久即发现缺少臂和腿的畸形儿,伴眼、耳、心脏、消化道和泌尿道畸型。5年间在欧州各国、澳、加、日、拉美及非洲17个国家引起海豹肢畸形儿 12000多人,死亡6000人。禁用36周后不再出现新的病例。,2006年5月广东等部分患者使用了齐二药生产的“亮菌甲素注射液”出现急性肾衰或神经损伤

2、的严重不良事件，最终导致13人死亡，引起了政府和大众的高度关注。,“亮菌甲素注射液”事件,解决药品安全问题任重道远，但只要各方面互相配合，一步一步来，终有一天问题都会解决。,一、药物分析学科的性质和任务,二、药品质量标准,三、药物分析的基础知识,第一章,第一节 药物分析学科的性质与任务（P1）,药物分析 利用分析测定手段，发展药物分析方法，研究药物的质量规律，对药物质量进行全面检验与控制的科学。,性质：研究以化学、物理化学及生物化学的方法和技术对药物的质量进行全面控制的学科。,一、药物分析的性质与任务（掌握）,药物分析的任务,第二节 药品质量标准（P3）,一、药品的质量和质量标准（一）药品的质

3、量药品的质量直接关系到人民的身体健康与生命安全，药物必须进行临床试验。药品只有两个等级：合格或不合格。,1.药物的疗效和毒副作用合格的药品是疗效好，毒性及副作用小。2.药物的纯度指药物纯净程度，反映了药物质量的优劣，含有杂质是影响药物纯度的主要因素。,杂质 药物中的杂质是指药物在 和过程中可能引入的除药物以外的其他化学物质。,生产,贮存,二、药品质量标准的分类（P4）,（一）国家药品标准1.中华人民共和国药典，简称，缩写为。2.中华人民共和国食品药品监督管理局药品标准，简称,中国药典,Ch.P,局颁标准,（二）其他药品标准,1.临床研究用药品标准 2.暂行或试行药品标准3.企业药品标准,新药研

4、制单位制订 临时性的质量标准 该标准仅在临床试验期间有效，仅供研制单位与临床试验单位使用。,1.临床研究用药品标准：,临床研究用药品标准,（试生产）,试行药品标准,（正式生产）,国家药品标准,2.暂行或试行药品标准：,三、药品质量标准的主要内容（P5 识记）,名称 性状 鉴别 检查 含量测定 类别 贮藏,3.企业标准：,又称企业药品标准，企业内部药品标准。由药品生产企业自己制订，仅在本厂或本系统的管理上有约束力，属非法定标准。,一部：收载中药材及饮片、植物油脂和提 取物、成方制剂等；二部：两部分，第一部分收载化学药品、抗生素、生化药品、放射药品；第 二部分收载药用辅料；三部：收载生物制品,四、

5、药 典（P7）,现行中国药典：2010版（第9版）,一、药典组成（P8 掌握）,凡例,品名目次,正文,附录,索引,（1）凡例,解释和使用中国药典正确进行质量检定的基本原则。把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题，以及采用的计量单位、符号与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。其有关规定具法定约束力。,名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品，计量，精确度，试药、试液、指示剂，动物实验，说明书、包装、标签等。,按内容分类：,1）（掌握）极易溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂 中溶解。易溶系指溶质1g（ml）能在溶剂 中溶解。溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂 中溶解。

6、略溶系指溶质1g（ml）能在溶剂 中溶解。微溶系指溶质1g（ml）能在溶剂 中溶解。极微溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂 中 溶解。几乎不溶或不溶系指溶质1g（ml）在溶剂 中。,不到1ml,1不到10ml,10不到30ml,30不到100ml,100不到1000ml,1000不到10000ml,10000ml,不能完全溶解,例 药品的近似溶解度以下列名词表示 A.极易溶解 B.几乎不溶或不溶 C.微溶 D.溶解 E.略溶1.系指溶质1g（ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解（）,B,2.系指溶质1g（ml）能在溶剂100不到1000ml中溶解（）3.系指溶质1g（ml）能在溶剂不到lml

7、中溶解（）4.系指溶质1g（ml）能在溶剂30不到100ml中溶解（）5.系指溶质1g（ml）能在溶剂10不到30ml中溶解（）,C,A,E,D,2）有关检验方法和限度的规定（P9）,原料药的含量百分数，除另有注明外，均按质量计。如规定上限为100%以上时，系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含量；如未规定上限时，均系指。,不超过101.0%,例 中国药典规定盐酸苯海拉明的含量按干燥品计算，不得少于99.0，这一含量应是A.盐酸苯海拉明的真实含量B.盐酸苯海拉明的规定限度C.盐酸苯海拉明的含量D.盐酸苯海拉明干燥品的含量E.按苯海拉明计算的含量,

8、3）对照品、标准品（P9 掌握）,用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。,注意：对照品与标准品的区别,标准品 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或g）计，以国际标准品进行标定。（使用生化方法测定的叫标准品）,对照品 除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。（使用化学方法测定的叫对照品）,标准品、对照品均应附有使用说明书、标准质量要求（包括水分等）、使用期限和装量等。,标准品系指 A.用于生物检定的标准物质 B.用于抗生素含量或效价测定的标准物质 C.用于生化药品含量或效价测定的标准物质 D.用于校

9、正检定仪器性能的标准物质 E.用于鉴别、杂质检查的标准物质,对照品系指A.自行制备、精制、标定后使用的标准物质B.由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应的标准物质C按效价单位（或g）计D.均按干燥品（或无水物）进行计算后使用E.均应附有使用说明书、质量要求、使用有效期和装量等,4）有关计量的规定（P9）,试验用的计量仪器均应符合国家技术监督部门的规定。,本版药典采用的计量单位：滴定液和试液的浓度、温度、百分比、液体的滴、溶液后记示的“（1 10）”等符号、药筛分等、计算分子量所使用的原子量。,标准滴定液的浓度（P9 掌握）,即“标准溶液的浓度”，以mol/L（摩尔/升）表示，在化学

10、滴定分析中，它的浓度一般要求准确到四位有效数字。其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/L XXX滴定液”表示，以示区别。,按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为 A.盐酸滴定液（0.152mol/L）B.盐酸滴定液（0.1524mol/L）C.盐酸滴定液（0.152M/L）D.0.1524M/L盐酸滴定液 E.0.152mol/L盐酸滴定液,按药典规定，不需精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为 A.盐酸滴定液（0.152mol/L）B.盐酸滴定液（0.1524mol/L）C.盐酸滴定液（0.152

11、M/L）D.0.1524mol/L盐酸滴定液 E.0.152mol/L盐酸滴定液,本版药典凡例中规定温度以摄氏度（）表示，有关温度的名词表示含义有：（识记）水浴温度 系指；（另有规定除外）热水 系指；室温 系指；冷水 系指；冰浴 系指约；放冷 系指放冷至。,98100,7080,1030,210,0,室温,例。此外，根据需要可采用下列符号：（识记）%（g/g）表示100g溶液中含有溶质若干克；%（ml/ml）表示100ml溶液中含有溶质若干毫升%（ml/g）表示100g溶液含有溶质若干毫升；%（g/ml）表示100ml溶液含有溶质若干克.液体的滴，系在20时，以1.0ml水为20滴进行换算。,

12、5）有关 精确度的规定（P10 掌握）,“称取”或“量取”精确度根据数值的有效位数来确定：,规定：有效数位，从左边起往右数，第一个非0数开始计。如0.02g有效数为一位；但0.020为两位；0.00202为三位法则：4舍6入,5看前位，奇数进，偶数舍。如5.765=5.76 5.775=5.78,有效数字的计算,加减法 先按小数点后位数最少的数据保留其它各数的位数，再进行加减计算，计算结果也使小数点后保留相同的位数。例：计算50.1+1.45+0.5812=?修约为：50.1+1.4+0.6=52.1,0.1g 0.060.14g 为什么不是0.050.15？2g 1.52.5g2.0g 1.

13、952.05g2.00g 1.9952.005g,精密称定：称取重量应准确至所取重量 的千分之一,称定：称取重量应准确至所取重量 的百分之一,“约”：指取用量在规定量的10,精密量取：量取体积的准确度应符合国 家标准中对该体积移液管的 精密度要求,量取：可用量筒，或按照量取体积 的有效位数选用量具,恒重：连续两次重量差异0.3mg（第二次称重需在干燥1 h或炽灼0.5 h后）。,6）试药、试液、指示剂（P10）,试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。,（2）品名目次：正文品种第一和第二部分（3）

14、正文：药典主要内容，从品名到贮藏（4）附录：制剂通则，通用检测方法和指导原则（5）索引：中文索引（按拼音）英文索引,（二）常用的国外药典（P11 掌握）,美国药典,英国药典,日本药局方,JP,BP,欧洲药典,EP,USP,第三节 药物分析基础知识（P11）,一、药品检验机构1.国家法定检验机构，包括中检所，省、地市、县级药检所2.其他检验机构，工厂质检部，药品经营企业药检室，医疗部门检验室等,二、药品检验的基本程序（P12 掌握）（一）检品审查（二）取样（三）检验（四)记录和报告,（二）取样量 设样品总件数为x（掌握）,当x300时，,当x300时，,当x3时，每件取样,判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。,注意：,三、药物分析的基本内容（P13 掌握）1）鉴别2）杂质检查：限度检查，判断药物纯度3）含量测定常用方法：滴定分析法,滴定分析法,经典化学分析,重量分析法,现代仪器分析技术,光谱分析法,色谱分析法,电化学分析法,（掌握P14）,四、药品质量标准分析方法验证（P15）验证所用分析方法是否合理通过准确度，精密度，专属性等内容,小结,1.药物的概念2.药典的组成3.外国药典简称和英文缩写4.药品检验的基本程序5.药物含量测定常用的方法,