原子荧光技术交流原子荧光光谱法的原理.ppt

《原子荧光技术交流原子荧光光谱法的原理.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《原子荧光技术交流原子荧光光谱法的原理.ppt（23页珍藏版）》请在三一办公上搜索。

1、概 述,原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,它是原子吸收和原子发射光谱的综合与发展，是一种优良的痕量分析技术。氢化物原子荧光（HG-AFS）是具有中国特色的分析技术 检测元素：As Sb Bi Ge Se Pb Te Sn Cd Zn Hg,原子荧光光谱法发展概况,优 势,检出限低、灵敏度高谱线简单、结构简单；干扰小原子化效率高，理论上可达到100%分析曲线线性好、线性范围宽易实现多元素同时测定可进行形态分析、价态分析,原子荧光光谱法发展概况,应用领域,地质样品分析冶金样品分析生物样品分析农业及植物样品分析,环境样品分析食品分析药材药品分析轻工化妆品分析,原子荧

2、光光谱法发展概况,原子荧光光谱法的原理,原子荧光为光致发光，二次发光，激发光源停止时，再发射过程立即停止。,原子荧光的产生过程,原子荧光光谱法的应用原理,原子荧光,常见共振荧光，非共振荧光与敏化荧光等三种类型。,（1）共振荧光：荧光线的波长=激发线的波长（2）非共振荧光：荧光线的波长 激发线的波长,原子荧光简介,热助共振荧光,原子荧光的类型,原子荧光简介,（3）敏化荧光 受激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发能传递给另一个原子使其激发，后者再从辐射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。,大多数分析涉及共振荧光，因为其跃迁几率最大且用普通光源就可以获得相当高辐射密度。,原子荧光的类型,定量计算基础,

3、If=k C,If=Ia If荧光强度 为荧光量子效率 Ia 吸收光的强度,原子荧光光谱法的应用原理,仅适用于低浓度样品的原子荧光光谱分析,氢化物原子荧光法原理,原子荧光,As Sb Bi Ge Se Pb Te Sn,气态氢化物,Cd Zn,Hg,气态组分,原子蒸气,基态原子,原子荧光光谱法的应用原理,1）金属酸还原体系（Marsh反应）2）电解法3）硼氢化物酸还原体系硼氢化物酸还原体系 酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物：NaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na+8H*+Em+=EHn+H2(气体）式中Em+代表待测元

4、素，EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于n）。使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分,砷、锑、硒,砷、锡,氢化物反应的种类,原子荧光光谱法的应用原理,原子荧光光谱法的应用,对环境的要求,选址：外部环境良好，无强电磁场和热源辐射，无剧烈震动；避免日光直射,烟尘，污浊气流及水蒸气，腐蚀性气体的影响温度：1530;湿度：小于80电压：稳定，安装稳压设备实验台：坚固平稳，留出足够空间；必备排风设备,原子荧光光谱法的应用,对试剂的要求,水：要求是高纯度水无机酸：一般采用“优级纯”，最好用“超纯”酸还原剂：含量95%，溶液中含有0.20.5%的NaOH或KOH，避免日光照射，以保证溶液

5、稳定性。原则：不沾污待测元素 试剂现用现配，冷藏保存不超过3天,原子荧光光谱法的应用,采样及样品前处理,1、采样 样品要具有一定的代表性 运输和保存过程中确保样品不被污染、丢失、变质 采样的容器要清洁2、样品前处理 无机固体试样：酸溶法，碱溶法 有机固体样品：干法灰化，湿法消解，微波消解等 高浓度液体样品：稀释处理,原子荧光光谱法的应用,干扰的种类与消除,1、种类液相干扰（化学干扰）-氢化反应过程中气相干扰（物理干扰）-传输过程中、原子化过程中2、干扰的消除液相干扰：络合掩蔽、分离（沉淀、萃取）、加入抗干扰元素、改变酸度、改变还原剂的浓度等。气相干扰：分离、选择最佳原子化环境,原子荧光光谱法的

6、应用,干扰的种类与消除,原子荧光光谱法的应用,原子荧光光谱法的应用,分析条件的优化,对灯电流的选择 满足分析灵敏度要求下，尽可能选择小的灯电流；辅助灯电流不宜超过主电流；低压汞灯电流使用范围在15-60mA负高压的选择 文献介绍，负高压在200-500V间信噪比恒定；满足分析灵敏度条件下，选择较低的负高压,原子荧光光谱法的应用,分析条件的优化,气流量的选择范围 主气：300500 L/min 屏蔽气：6001000 L/min测试时，仔细观察火焰状态来调节流量，保持比较稳定的最佳状态；测汞时，无火焰状态，可以采用适宜的某一标准溶液进行试验，确定最佳载气流量。,原子荧光光谱法的应用,分析条件的优

7、化,原子化器高度 68mm原子化器温度 200C左右,原子荧光光谱法的应用,分析条件的优化,读数时间与延迟时间 读数时间t(r)：指进行测量采样的时间，即元素灯发光照射蒸汽使之产生荧光的整个过程。以峰面积计算整个峰形全部采入为最佳 延迟时间t(d)：指当样品与还原剂开始反应后，产生的氢化物进入原子化气需要的时间。,仪器的使用与维护,泵及泵管的使用：1）不要让泵管空载运行 2）每次试验完毕将泵卡松开 3）使用一段时间后，应向泵管与泵头间的空隙滴加硅油，以保护泵管 4）及时清洗管路，避免沉积和污染 5）使用蠕动泵进样系统时，泵管不宜长时间连续运转，注意及时更换,原子荧光光谱法的应用,仪器的使用与维

8、护,原子荧光光谱法的应用,元素灯的使用 1）切勿超过最大灯的电流 2）元素灯预热必须是在测量状态下 3）灯若长期搁置不使用，每隔34个月点燃2-3h，以保障灯的性能，延长寿命 4）灯长期使用，可定期激活来恢复性能 5）取放拿灯座，避免污染；一旦污染，用无水乙醇和乙醚（13）的混合液轻轻擦拭,仪器的维护,原子荧光光谱分析专用仪器,其他注意事项 1.在仪器测量前，一定要开启载气。2.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下。不得带电插拔灯。3.实验时注意在气液分离器中不要有过多的积液，以防溶液进入原子化器。4.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗程序。关闭载气，并打开压块，放松泵管，倒掉废液。5.仪器长期不用也需要每个半月开机预热半小时,