第十七章合成抗菌药物的分析.ppt

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1、第十七章 合成抗菌药物的分析,第一节 喹诺酮类药物的分析,4-吡啶酮-3-羧酸,一、结构与性质,一、结构与性质,诺氟沙星,吡哌酸,1.酸碱两性,3.旋光性：左氧氟沙星,4.分解反应：光照分解后产生毒性,5.与金属离子反应,6.紫外吸收光谱特征,2.溶解性,二、鉴别反应,丙二酸反应（叔胺特殊反应）与丙二酸和醋酐共热，有棕色、红色、紫色或蓝色氟元素反应,（一）显色反应,二、鉴别试验,（二）紫外可见分光光度法,（三）薄层色谱法,（四）高效液相色谱法,（五）红外光谱法,三、特殊杂质检查,第一节 喹诺酮类药物的分析,HPLC法 C18柱；梯度洗脱；紫外检测,四、含量测定,（一）非水滴定法：常用碱量法,（

2、二）紫外分光光度法,（三）高效液相色谱法：离子对高效液相色谱法 离子对试剂:戊烷磺酸钠、高氯酸钠等,第二节 磺胺类药物的分析,一、结构与性质,基本结构,N4,N1,代表药物,磺胺嘧啶（SD）,磺胺甲恶唑（SMZ）,磺胺异恶唑（SIZ）,磺胺醋酰钠（SA-Na）,性质,1.熔融变色2.酸碱两性3.芳伯胺特性4.磺酰氨基的反应5.苯环上的反应6.取代杂环特性,（一）金属离子反应 硫酸铜,二、鉴别试验,（一）金属离子反应 硫酸铜,二、鉴别试验,磺胺甲噁唑 草绿色磺胺异噁唑 淡棕色 放置后析出暗绿色絮状磺胺嘧啶 黄绿色 放置后紫色磺胺多辛 黄绿色 放置后淡蓝色磺胺醋酰钠 蓝绿色,二、鉴别试验,（二）芳伯胺的鉴别1.重氮化-偶合反应2.与芳醛的缩合反应（对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛）在酸性溶液中缩合为黄色的希夫碱,（三）钠盐反应 1.火焰颜色 2.,（四）IR（五）HPLC,三、含量测定,（一）亚硝酸钠滴定法（二）非水溶液滴定法（三）高效液相色谱法,