低热固相法制备纳米材料.ppt

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1、低热固相法制备纳米材料,目录,纳米材料,太阳能电池、光催化等新能源材料,汽车产业,生物医学材料,信息材料,应用广泛,纯度高、粒度可控等，工艺复杂、产率较低，污染、规模生产受限。,纳米材料,化学方法,气相法,液相法,由于具有操作简单、成本低、污染小、适合规模生产等优点有望在工业实际生产中得以应用。,物理方法,蒸发冷凝法、激光聚集原子沉积法等，由于对设备要求高，能量消耗大，非理想选择。,无化学平衡无需溶剂一步反应,固相法,什么是低热固相反应,定义：在固相反应中，我们把温度低于100固体物质直接参与的反应称为低热固相反应。,固相反应,100，低热固相反应,100-600，中热固相反应,600，高热固

2、相反应（传统固相化学）,低热固相反应,较高温度下，产物粒子容易团聚生长，微米量级，限于制备粒径较大的热力学稳定的化合物。,低热下，便于对于介稳态化合物（热力学）和动力学稳态化合物-纳米材料,简化工艺，降低成本，解决产物不纯易团聚，回收困难。,嵌入反应,Tn,G0,新化合物的独特途径,无化学平衡的利用,No湿化学层状固体嵌入化合物,低热固相合成分类,混合，研磨，洗涤，分离,先还原，再通过热处理等方式进行氧化,先得目标产物的前驱体，再通过煅烧等手段是前驱体分解，得到目标产物,低热固相法,前驱体法,氧化法,直接反应法,A(s)+B(s),反应机理,AB,反应,反应,中间体,C（无定型）,C（核）,成

3、核,C（晶体）,扩散,生长,1景苏，忻新泉；低热固相合成反应的机理研究A;中国化学会第二届全国物 理无机化学学术会议C；2003,关于低热固相反应的反应机理目前还不算很成熟，研究者们建立的理论模型很多，其中较为成熟可靠的为忻新泉、景苏等1人指出的：扩散-反应-成核-生长的机理。,（NH4）6Mo7O244H2O,P2O5,(NH4)3PMo12O404H2O,0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 2,开始,30 min,80 for 24h,85 for 48h,（NH4）6Mo7O244H2O和P2O5的固相反应,扩散,反应,成核,生长,20,产物分子团聚成nm级,脱

4、落，继续反应。,m 级团聚体,机理实验,六水合硝酸钇四水合碱式乙酸铝柠檬酸,分别研磨30min,Al:Y摩尔比为5:3柠檬酸与六水合硝酸钇以1：1的比例,玛瑙研钵中室温研磨30min,置于干燥箱80干燥至恒重，得到白色疏松泡沫状前驱体,不同温度进行热处理,YAG纳米粉体,2/不同温度热处理3小时获得YAG的XRD图谱,纳米材料制备实例,它的优点体现在哪里？,煅烧 1100保温 3 小时所获 YAG 粉末的 SEM 照片100 000,煅烧不同温度保温 3 小时所获 YAG 粉末的 TEM 照片(a)8003h 获得 YAG 的 TEM,(b)11003h 获得 YAG 的 TEM,Keyan Bao等通过低温固相合成高晶态菱方BN三角形纳米微晶。相比较而言，优点是合成过程不添加任何催化剂或模板，避免了利用高温高压的设备要求，简化了工艺提高了纯度。,(a)总体FESEM照片，(b)显示厚度的FESEM照片，(c)TEM照片,(a)总体FESEM照片，(b)显示厚度的FESEM照片，(c)TEM照片,其它纳米粒子合成,利用低热固相法合成太阳能电池的光阳极材料以及量子点敏化剂。,指导意义：,材料的制备方法,合成固配化合物,合成有机化合物,合成功能材料,绿色化学,低热固相法,合成原子簇化合物,合成新的多酸化合物,Thanks,