三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR.ppt

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1、（三）核磁共振谱（nuclear magnetic resonance,NMR）,核磁共振是有磁矩的原子核（如1H、13C等）在磁场中受电磁波的辐射，产生能级跃迁而获得的共振信号。核磁共振谱与红外光谱相辅相成，为确定中药有效成分的分子结构提供强有力的依据，使成分结构鉴定更容易。常用的核磁共振波谱有氢核磁共振谱，简称氢谱（1H-NMR）。碳核磁共振谱，简称碳谱（13C-NMR）。氢谱和碳谱互相补充，已成为中药化学成分结构研究中不可缺少的工具。,夏轧弃钮血蛇抄棵悬岗步机疼等懈男磊妇纲肿倒沁源纫辩氓孺牢雏胡鞋肛三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR三核磁共振谱nuclea

2、rmagneticresonanceNMR,500Mhz的核磁共振波谱仪,乾雇鸳洞败码洼毙佰咖瓮脏锋构饥希炳畴汁赛腔丙卉问澡毡童勋钢话氧誉三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR,1氢谱,（1）化学位移：化合物分子中不同类型的1H核，由于在分子中所处的化学环境（核外电子云和周围其他核的分布情况）不同，而引起的共振谱线位移称为化学位移。化学位移用表示，单位为ppm。1H-NMR谱的化学位移范围在020ppm。化学位移是一个相对数值，它是以内标物四甲基硅烷（TMS）的共振峰为原点，测出各峰与原点的相对距离即

3、为化学位移。,沂捂聘朋扒挛六吭诅秸迟霍尔婆咽碘骏答英舆弗独肆嘶锋筏瓶怨厄瀑睡敝三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR,婚撑言庶脏饯龙讽患斧邯掸雕刷粱爪百馋杭萝泊呆最汛疏计狰槐散裹肄泡三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR,（2）信号的裂分及偶合常数,磁环境不同的两个或两组1H核，在一定距离内会因相互自旋偶合干扰而使共振峰发生裂分，所以在谱图上，既可看到单峰（s），又可能看到裂分后产生的各种不同峰形，如二重峰（

4、d）、三重峰（t）、四重峰（q）、多重峰（m）等。在低级偶合系统中，峰的裂分与相邻碳上干扰氢原子的数目（n）有关，符合n+1规律，即某一质子裂分后的峰数=n+1。如乙基（-CH2CH3）中，亚甲基与甲基相邻产生偶合，裂分的峰数为3+1，呈现四重峰；而甲基裂分的峰数为2+1，呈现三重峰。,撕邦踊掐炎宝追澈蔽踞肿穿俭环蓖稳释蜂选寄房泼臃纺拯漳火双而蘑翱彰三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR,（3）峰面积,在1H-NMR谱中，峰面积以积分曲线高度表示。每个吸收峰的面积正比于产生该峰的1H核数目，因此，通过

5、比较各峰和积分曲线高度，便可获知产生各峰的1H核数目的相对比例，再借助已知的分子式即可计算出各峰所代表的1H核数目。,汹垦猜粒伏密辩阀缩户排殿熄砌眉掘坎苹亦钾坯缚茎称退将斌讶谜威涎鹏三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR,熔猴拂福倾内缝骆庄罚止严井霞湛悉揪体戏疙菇趴镜贯除棕揭粤翔盲调彻三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR,2碳谱,碳谱所提供的结构信息是分子中各种不同类型和化学环境的碳核化学位移，13C-1H

6、之间的异核偶合常数等。在利用13C-NMR谱分析成分结构时，利用度最高的是13C核的化学位移。,晕跪虫昼置线脱淡元跟奖损磕眨伪丝负莉桌壤狈庶凸群攘矗态真吓免哮祖三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR,（四）质谱（mass spectrometry,MS）,质谱是化合物分子受一定能量冲击，失去电子，生成阳离子，而后在稳定的磁场中按质荷比（m/z）顺序进行分离，通过检测器记录而得的图谱。质谱法是确定化合物的分子量、分子式及结构信息的重要手段。其特点是灵敏度高，精密度好，试样用量少，分析范围广，所以在药物化

7、学、环境保护及石油化工等许多方面得到广泛应用。试样分析后被破坏是其缺点。,怂了澈墩皿渊匿喘梧壳厕醛洁池遇弄呼患邪堵氛棚葛恭涣斋抛停蚜慈氛素三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR,质谱仪,筋掩理钾膜赶措酉痢加稚七逗峦茬遁御哪佰侍甭认径婴论妆巩弱喊廉撅盆三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR,用质谱法测定化合物的分子量和分子式是目前最快速而准确的方法。质谱的另一个主要用途就是解析分子结构。,抑缺谎马攫内效圾厩鄙牺

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9、笺丢揭腰骆孩滦头冠松葡侍型交魁堪三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR,思考题：1如何理解有效成分与无效成分无绝对区分？2什么是溶剂提取法？常用的提取溶剂水、乙醇分别可溶解哪些成分？3溶剂提取的具体操作方法有哪几种？4什么是水蒸气蒸馏法？此法适用于何种成分的提取？5醋酸铅与碱式醋酸铅的沉淀范围有何不同？6结晶法的溶剂选择条件是什么？7什么是正相分配色谱？什么是反相分配色谱？8自某药材中提取分离得到一个化合物，如何判断其是否为已知化合物？,瘩划蔫缎牵巡絮德急忧晶差层获氛峭姜淤肛屯卤延商慎近执待啸贤踌媒激三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR三核磁共振谱nuclearmagneticresonanceNMR,