材料的电镜扫描透射分析实验报告.doc
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1、实验一 材料的电镜(扫描 透射)分析扫描电镜一 实验目的1 了解扫描电镜的基本结构和原理2 掌握扫描电镜样品的准备与制备方法3 了解扫描电镜图片的分析与描述方法二 扫描电镜结构与原理(一) 结构1镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。2电子信号的收集与处理系统在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至几
2、十nm的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器(图15(2)的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,1就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。3电子信号的显示与记录系统扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。4真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩
3、散泵组成,其作用是使镜筒内达到 10(410(5托的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。(二) 工作原理从电子枪阴极发出的直径20(m30(m的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这
4、种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节 扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分,而且比较柔软,因此,在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是:尽可能使样品的表面结构保存好,没有变形和污染,样品干燥并且有良好导电性能。(三) 样品的初步处理取材 样品的清洗 固定 脱水(四) 样品的干燥空气干燥法 临界点干燥法 冷冻干燥法透射电镜 一、目的要求 1结合透射电镜实物,介绍其基本结构和工作原理,以加深对透射电镜的了解。 2学习衍射图谱的分析步骤。 3学习操作透射电镜,获得的明暗场像 二、透射电镜的基本结构 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源,用电磁透镜
5、聚焦成像的一种具有高分 辨本领,高放大倍数的电子光学仪器。透射电镜由电子光学系统、真空系统及电源与控制系 统三部分组成。电子光学系统是透射电子显微镜的核心,而其他两个系统为电子光学系统顺 利工作提供支持。 三、透射电镜的工作原理 透射电子显微镜是依照阿贝成像原理工作的,即:平行入射波受到有周期性特征物体的 散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的 特征的像。因此根据阿贝成像原理,在电磁透镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱,故透射电子显微镜可以做物相分析;在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像,故透射电镜可以做组织分析。 单晶镍的电子衍射花样实验二 硅太阳电
6、池材料与技术 一 实验目的1了解硅太阳电池材料的分类2 了解各种硅太阳电池材料的优缺点和发展二 实验内容 目前各种太阳电池材料中,硅是最主要的材料-单晶硅、多晶硅、带状硅、非晶硅以及多晶硅薄膜材料的研究状况并对有关问题和太阳电池材料的发展趋势进行了讨论。从1954年第一块单晶硅太阳电池发展到今天,太阳电池所用材料涉及到很多半导体材料,包括硅、无机化合物半导体、有机半导体甚至一些金属材料。由于硅原料丰富,它是地球二储量(约”)仅次于氧的第二大元素。此外,硅的性能稳定、无毒,且制备工艺成熟,因此成为A阳电池研究开发、生产和应用的主体材料.1单晶硅由于单晶硅材料的限制,成本居高不下,单晶硅太阳电池很
7、难得到大规模应用。太阳电池一般使用 高纯度(6N)的单晶硅。目前全世界光伙工业晶体硅太阳电池所用的硅锭的投炉料,都采用半导体工业的次品硅及其单晶硅的头尾料,经过单晶炉的复拉,生产出太阳能级的单晶硅生长硅单晶主要有直拉法和悬浮区熔法。直拉法又称czoch耐ski 法,简称cz法2 非晶硅材料因为具有大幅度降低成本的优势,非晶硅太阳电池迅速发展。实现了工业生产,非晶硅在可见光区域具有高的光吸收系数和光电导特性,非晶硅薄膜的沉积温度低,能耗低,材料消耗少,可使用廉价衬底和柔性衬底,能实现自动化生产,能量偿还时间短,制造安全且不污染环境,是制造太阳电池的良好材料。但材料无序导致载流子的寿命短,扩散长度
8、小,并在长期的光照射下,会产生光致衰减效应,效率降低,是阻碍非晶硅在太阳电池行业应用的主要问题。非晶硅的制备方法很多,最常见的有辉光放电法,溅射法,真空蒸镀法3 多晶硅薄膜材料从原理上讲几微米厚度的硅膜就可以吸收绝大部分的能量,因此研制了多晶硅薄膜材料,以降低硅太阳电池的成本。多晶硅薄膜材料同时具有单晶硅材料的高迁移率和非晶硅材料可大面积,低成本制备的优点,并且无光致衰退效应,能吸收太阳光中波长较长的光辐射,因此多晶硅在大面积微电子学器件及大面积低成本薄膜太阳电池材料等方面有越来越重要的应用价值。多晶硅薄膜材料的制备方法:1)液相外延生长法(2)低压化学气相沉积(3)催化化学气柑沉积(4)陕热
9、化学气相沉积法(5)等离子增强化(6)超高真空化学气相沉积(7)固相晶化(8)区熔再结晶。4结语 以硅为丰的半导体材料的光伏应用为解决能源和环境问题发挥着日益重要的作用。由于硅电池上艺和材料研究都非常成熟,因此在今后很一段时间,仍是光伏市场的主导材料。其中浇铸 多晶硅在可预见的十年甚至更长的时间将主导太阳电池市场;单晶硅也将在高效率太阳电池中 稳定保持高的市场分额;非晶硅虽然有低成本的优势,但光致衰退的致命弱点,是影响应用的关键因素,但在建筑行业有良好的发展前景(如幕墙玻璃等)。多晶硅薄膜既具有成本优势,又无效率衰退现象,是实现高的性价比太阳电池的最有希望的材料,如果解决衬底问题和大面积均匀沉
10、积等工艺问题,多晶硅薄膜太阳电池最有发展自前途。 实验三 电池材料与电动汽车一 实验目的1 了解目前可作为电动汽车的电池材料有哪些2 了解新型电池材料-燃料电池的工作原理及市场发展二 实验内容电动汽车,目前推出的主要是动力型的锂电。随着燃油的价格不断上涨 再加上燃油有很大的污染 清洁能源将称霸市场,燃料电池是不错的选择燃料电池燃料电池是一种电化学的发电装置。它不同于常规意义上的电池。 其主要原理燃料电池等温地按电化学方式直接将化学能转化为电能。它不经过热机过程,因此不受卡诺循环的限制,能量转化效率高(4060);几乎不产生NOx和SOx的排放。而且,CO2的排放量也比常规发电厂减少40以上。正
11、是由于这些突出的优越性,燃料电池技术的研究和开发倍受各国政府与大公司的重视,被认为是21世纪首选的洁净、高效的发电技术 它工作时氧化剂和还原剂可以不断从外界输入,同时将电极反应产物不断排出电池,把能源中燃料燃烧反应的化学能直接转化为电能,具有能量转化率高,可持续使用的优点 氢氧燃料电池: 负:H2 - 2e- = 2H+ 正:O2 +4H+ + 4e- = 2H2O 全反应:2H2 + O2 = 2H2O 直接甲醇燃料电池(DMFC)反应式: 负: CH3OH + H2O - 6e- = CO2 + 6H+ 正: 3/2O2 + 6H+ + 6e = 3 H2O 全反应: CH3OH + 3/
12、2O2 = CO2 + 2 H2O 铝-空气-水 负:4Al - 12e- = 4Al3+ 正:3O2 + 6H2O + 12e- = 12OH- 全反应:4Al + 3O2 + 6H2O = 4Al(OH)3 燃料电池拥有其他动力系统没有的独特优点:产生电能的过程不产生任何污染物,而且氢作为一种能源,尽管是以水这样的化合物存在,但是取之不尽,这对于节约矿物资源并减少二氧化碳排放十分重要。将燃料电池作为辅助动力系统用于电动汽车,这就是燃料电池电动汽车,由于燃料电池产生的是电能,这就决定了他与电动汽车能量系统的耦合方式多为串联方式。燃料电池本体由 质子交换膜 膜电极 集流板三部分组成 燃料电池的
13、特点优点效率高 。排气清洁,对环境污染小。过载能力强。构造简单,维护保养方变,容易实现模块化。噪声小,振动少,对机械加工要求不高缺点价格高。贵金属催化剂。燃料的限制。目前有上车历史的燃料电池主要分为三种 燃料电池车工作原理燃料电池车的动力系统主要由控制系统,驱动系统,辅助动力系统和电池组等部分构成,其中辅助动力系统为燃料电池。在车辆行驶之初,蓄电池处于电量饱满状态,其能量输出可以满足车辆要求,燃料电池动力系统不需要工作;电池电量低于60%时,燃料电池动力系统起动,当车辆能量需求较大时,燃料电池动力系统与蓄电池组同时为驱动系统提供能量;当车辆能量需求小时,燃料电池动力系统为驱动系统提供能量的同时
14、,还给蓄电池组进行充电。燃料电池的发展趋势发展的第一课题是降低成本,二是选择材料,三是提高性能实验四 生物医学信息材料与技术一 实验目的1 了解生物医用的复合材料种类和用途2 了解生物医用材料的成果二 实验内容生物材料是制作各种人工器官的物质基础,它必须满足各种器官对材料的各项要求,包括强度、硬度、韧性、耐磨性、挠度及表面特性等各种物理、机械等性能。由于这些人工器官大多数是植入体内的,所以要求具有耐腐蚀性、化学稳定性、无毒性,还要求与机体组织或血液有相容性。这些材料包括金属、非金属及复合材料、高分子材料等;目前轻合金材料的应用较为广泛。生物医用复合材料生物医用复合材料(biomedical c
15、omposite materials)是由两种或两种以上的不同材料复合而成的生物医用材料,它主要用于人体组织的修复、替换和人工器官的制造1。长期临床应用发现,传统医用金属材料和高分子材料不具生物活性,与组织不易牢固结合,在生理环境中或植入体内后受生理环境的影响,导致金属离子或单体释放,造成对机体的不良影响。而生物陶瓷材料虽然具有良好的化学稳定性和相容性、高的强度和耐磨、耐蚀性,但材料的抗弯强度低、脆性大,在生理环境中的疲劳与破坏强度不高,在没有补强措施的条件下,它只能应用于不承受负荷或仅承受纯压应力负荷的情况。因此,单一材料不能很好地满足临床应用的要求。利用不同性质的材料复合而成的生物医用复合
16、材料,不仅兼具组分材料的性质,而且可以得到单组分材料不具备的新性能,为获得结构和性质类似于人体组织的生物医学材料开辟了一条广阔的途径,生物医用复合材料必将成为生物医用材料研究和发展中最为活跃的领域。 1.生物医用复合材料组分材料的选择要求 生物医用复合材料根据应用需求进行设计,由基体材料与增强材料或功能材料组成,复合材料的性质将取决于组分材料的性质、含量和它们之间的界面。常用的基体材料有医用高分子、医用碳素材料、生物玻璃、玻璃陶瓷、磷酸钙基或其他生物陶瓷、医用不锈钢、钴基合金等医用金属材料;增强体材料有碳纤维、不锈钢和钛基合金纤维、生物玻璃陶瓷纤维、陶瓷纤维等纤维增强体,另外还有氧化锆、磷酸钙
17、基生物陶瓷、生物玻璃陶瓷等颗粒增强体。 植入体内的材料在人体复杂的生理环境中,长期受物理、化学、生物电等因素的影响,同时各组织以及器官间普遍存在着许多动态的相互作用,因此,生物医用组分材料必须满足下面几项要求:(1)具有良好的生物相容性和物理相容性,保证材料复合后不出现有损生物学性能的现象;(2)具有良好的生物稳定性,材料的结构不因体液作用而有变化,同时材料组成不引起生物体的生物反应;(3)具有足够的强度和韧性,能够承受人体的机械作用力,所用材料与组织的弹性模量、硬度、耐磨性能相适应,增强体材料还必须具有高的刚度、弹性模量和抗冲击性能;(4)具有良好的灭菌性能,保证生物材料在临床上的顺利应用。
18、此外,生物材料要有良好的成型、加工性能,不因成型加工困难而使其应用受到限制。 2.生物医用复合材料的研究现状与应用 陶瓷基生物医用复合材料 陶瓷基复合材料是以陶瓷、玻璃或玻璃陶瓷基体,通过不同方式引入颗粒、晶片、晶须或纤维等形状的增强体材料而获得的一类复合材料。目前生物陶瓷基复合材料虽没有多少品种达到临床应用阶段,但它已成为生物陶瓷研究中最为活跃的领域,其研究主要集中于生物材料的活性和骨结合性能研究以及材料增强研究等。 Al2O3、ZrO3等生物惰性材料自70年代初就开始了临床应用研究,但它与生物硬组织的结合为一种机械的锁合。以高强度氧化物陶瓷为基材,掺入少量生物活性材料,可使材料在保持氧化物
19、陶瓷优良力学性能的基础上赋予其一定的生物活性和骨结合能力。将具有不同膨胀系数的生物玻璃用高温熔烧或等离子喷涂的方法,在致密Al2O3陶瓷髋关节植入物表面进行涂层,试样经高温处理,大量的Al2O3进入玻璃层中,有效地增强了生物玻璃与Al2O3陶瓷的界面结合,复合材料在缓冲溶液中反应数十分钟即可有羟基磷灰石的形成。为满足外科手术对生物学性能和力学性能的要求,人们又开始了生物活性陶瓷以及生物活性陶瓷与生物玻璃的复合研究,以使材料在气孔率、比表面积、生物活性和机械强度等方面的综合性能得以改善。近年来,对羟基磷灰石(HA)和磷酸三钙(TCP)复合材料的研究也日益增多。30% HA与70%TCP在1150
20、烧结,其平均抗弯强度达155MPa,优于纯HA和TCP陶瓷,研究发现HA-TCP致密复合材料的断裂主要为穿晶断裂,其沿晶断裂的程度也大于纯单相陶瓷材料。HA-TCP多孔复合材料植入动物体内,其性能起初类似于-TCP,而后具有HA的特性,通过调整HA与TCP的比例,达到满足不同临床需求的目的。45SF1/4玻璃粉末与HA制备而成的复合材料,植入兔骨中8周后取出,骨质与复合材料之间的剪切破坏强度达27MPa,比纯HA陶瓷有明显的提高。 生物医用陶瓷材料 生物医用陶瓷材料由于其结构本身的特点,其力学可靠性(尤其在湿生理环境中)较差,生物陶瓷的活性研究及其与骨组织的结合性能研究,并未能解决材料固有的脆
21、性特征。因此生物陶瓷的增强研究成为另一个研究重点,其增强方式主要有颗粒增强、晶须或纤维增强以及相变增韧和层状复合增强等3,57。当HA粉末中添加10%50%的ZrO2粉末时,材料经13501400热压烧结,其强度和韧性随烧结温度的提高而增加,添加50%TZ-2Y的复合材料,抗折强度达400MPa、断裂韧性为2.83.0MPam1/2。ZrO2增韧-TCP复合材料,其弯曲强度和断裂韧性也随ZrO2含量的增加而得到增强。纳米SiC增强HA复合材料比纯HA陶瓷的抗弯强度提高1.6倍、断裂韧性提高2倍、抗压强度提高1.4倍,与生物硬组织的性能相当。晶须和纤维为陶瓷基复合材料的一种有效增韧补强材料,目前
22、用于补强医用复合材料的主要有:SiC、Si3N4、Al2O3、ZrO2、HA纤维或晶须以及C纤维等,SiC晶须增强生物活性玻璃陶瓷材料,复合材料的抗弯强度可达460MPa、断裂韧性达4.3MPam1/2,其韦布尔系数高。成果简介(一)新型生物医用金属材料及其骨科植入物 金属材料具有其他材料不能比拟的高机械强度和优良的疲劳性能,仍是临床上应用最广泛的承力植入材料。新型医用合金在设计时应该考虑的问题包括:(1)首先要求合金中的组成元素无毒性和无致敏性;(2)要求合金具有高强度、高韧性、低模量和优良的冷热成形性。我们开发了TiNb、TiNbSn、TiNbZr、TiMoSn、TiMoZrSn等多种生物
23、医用金属材料,它们可以广泛用于制造新型骨科植入器械、口腔器械、手术器械等。 (二)新型生物医用高分子材料 我们研制出可生物降解PLLA及其与PCL共聚物,系统分析了该材料的形状记忆特性及其影响因素,探讨了形状记忆特性与微观结构之间的内在关系和本质,同时对其降解行为进行了评价,为开发在力学性能、降解性能及形状记忆特性等方面综合性能更适宜于生物医学应用的可生物降解形状记忆聚合物奠定理论基础。 我们通过乳液凝胶法制备了壳聚糖海藻酸钠微胶囊,微胶囊的表面呈多孔褶皱结构。壳聚糖海藻酸钠微胶囊在碱性条件下有很好的膨胀性,好的膨胀性使囊壁的孔变大,因此微胶囊在pH为7.4的缓冲液中有更好的释放性能,在12小
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