jade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程.docx

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1、无极材料测试技术课程作业专业：2011级材料物理与化学 姓名：王洪达 学号：2011020204 作业要求：对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其 平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。1. 物相分析过程使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。1.1.数据的导入将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软 件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。*母- +* II-3.il-|=上口点1 omr 一| w-msaI冬e，；e妇强r|Ht|GEP|hpt|m |心 imiTffr珂阀日O

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3、用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。点击“ OK”开始检索，得到 的检索结果见图1-3。从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个： CaB5O8（OH）B（OH）3（H2O）3 （图 1-3 ）、CaB6O10 - 5H2O （图 1-4a ）、Ca2.62Al9,Si26.2O72H4,6 (图 l-4b)和 C20H20N16O8S4Th (图 l-4c)。其中刖 三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没 有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者 其主晶相不

4、是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种 物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样 品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10 -5H2O或者两者 的混合物。Phase ID - &earch/Match S/M* Advanced Exclusion HitsSubfiles to Search: (Klnconnplete)H Pharmaceutical 65/1764ICSD Pa Items 89/5 263&k。ICSD Mineral89/78721 5 Star Pallerri6521 4936 -

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8、条件设定如图1-5 所示。检索结果见图1-6。通过限定条件检索，发现 CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3 与 CaB6O10 -5H2O 两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然CaB5O8(OH)B(OH) 3(H2O)3 的FOM值较小，但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰(包括最强 峰)有很小偏离，而CaB6O10 - 5H2O的衍射峰与样品峰能够更好的对应（尤其是较强的衍射峰）。由于没有被告知样品的来历（合成或是天然矿 物），因此，样品主晶相中一定含有CaB6O105H2O，可能有 CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3以及Ca2.62Al9.8Si26.2O72H

9、4.56和C20H20N16O8S4Th。如果样品为人工合成，考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大，可以排除样品中含有此物相的可能性；但是若为天然矿物， 则无法做出类似判断。CaB6O10 - 5H2O物相标准PDF卡号12-0528，卡片 在附件中。k 阮血g*汩豚1啪) 呻 ICS口 Pdllems |852j V IC5D M鬲小|日17日 v Pdlleins |G5/1491 叵叫叫丽d随小1旧SsaiGhFiMjsm Mqai Ph&M(a 广kitioi卬翊1 r Tg膈制 广 Zo:-m WndnM C 口洒fed Pm的|Peilairi Sine Fha

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12、 平均晶粒尺寸计算Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式，以衍射峰半高宽来 计算。由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线，故计算过程中选择Constant FWHM选项作为半高宽补正。2.1. 数据导入将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图 （图 2-1）。UZ3h IH43UAI.Q1 :fai ScJ fur如 tli/JO 如/冏FMWE拉可b， -Hndr 七parr IktdOO - 4- ； * i II3II-FdM PrfBF. UR -； lD&BFF= ib 但q 商 ti一 +呻 *蚱Edn nim Anav Kara

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15、A不对数据做任何处理，直接进行物相检索，根据1中的物相分析结果， 认为主晶相为CaB6O10 5H2O,不考虑其他物相。检索结果如图2-2所示。2.3.扣除背底、Ka2点击上土键显示已有的背底（图2-3），然后再次点击上土键，去除背底以及Ka2 （图2-4）。图2-3显示已有的背底图2-4扣除背底及Ka2后的XRD图2.4. 平滑曲线点击卞；键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图2-5。M jzr E- jSia-AMilMriih 2ila Surir.IHrr jf ：|：43?0154曜阳“ pemi HieNameTcdb-, CrCff :Mfraiitd-MrirThfijfl

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18、 uleff 邱 gw*图3-5平滑后的XRD图3.5. 标注衍射指数，选区拟合点击主界面右下角的键，在途中标注个衍射峰的衍射指数（图3-6），然 后对XRD图进行选区拟合，结果如图3-7所示。心响 i?fik Ed* nkvn AhiK-siPtf Cpliaii Uim 由p I Prirt Eiwiv An HidvZe-hti。尊|+| *1 = #1 - _?j| b |僧. 33i心茹D.hidpjii 疝3 2r-S4 0tl 心 Cm i-iOi MWi图3-7选区拟合结果3.6.计算晶胞参数点击工具栏中Option/Calculate Lattice，弹出对话框，直接得到计算

19、结果（如图3-8所示）。.r-U1 t-lr.art re Co-nsTsit;on ,= nJT/1il!er Indies? - DIN20095S4.txtT1WId$6 :| Rrinl | Cop wparl jCleai蚩戏 11 NewLattice Calculdtion|上|J|Monoclhic 二11J9.7Q310.昭1 3 52!?191092 B1672 6 5396F0-15.3135.59971Li11G.5015.3G79-111_|17.320151133021rP HigTsr-Ordsi RsaksSD VobesAverage： Laltbe Cons

20、lHelp ； AppJ坎-10 976916.32436.5742P HkJa&7 =|90 091.01 Internal Standard d=O.COJO 2TC|- |QU2T(U|pj d图3-8晶胞参数计算结果计算结果表明：CaB6O10 - 5H2O的平均晶格参数为a=10.9769A , b=16.5742 , c=6.5742 ； =90,。=91,产90。检索得到的 CaB6O10 5H2O 标准PDF卡片中的晶胞参数为 a=11.03A, b=16.4 , c=6.577 ； =90, 片91.33,尸90。两者相比，相差不大。通过XRD测试数据以Origin软件绘制的CaB6O10 -5H2O X射线衍射图如图3-9所示，由于峰位密集程度较高，且部分衍射峰很低，图中只标 注了 40。以前的部分主要衍射峰的衍射指数。102030402CaB O - 5H O6 102506070图3-9 CaB6O - 5H2O样品XRD衍射图