X射线衍射仪原理与应用.ppt

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1、X射线衍射仪功能与应用,线 恒 泽 哈工大材料学分析测试中心,从X射线衍射、散射可以得到下列信息,X射线衍射的原理,Bragg的衍射条件 2d sin=n,晶格面间距离 d,波長 l,X射线衍射图谱,气体,液体非晶,晶体,多晶的X射线衍射,X射线衍射数据解析,与数据库比较检索与衍射图谱一致的物质,峰显示,角度精密測量晶胞参数強度精密測量结构含量峰型精密測量結晶尺寸与畸变,Rietveld解析通过X射线衍射谱图点阵参数，结构含量，原子位置的精密化,日本理学公司18KWX射线衍射仪,多功能测试装置1、粉末衍射 2、极图衍射（反射法，透射法）3、应力测试（并倾法、侧倾法）、4、薄膜测试（样品面内旋转

2、）、5、定量测试（样品面内旋转）,应用领域：板材金属集合组织评价，陶瓷、大分子化合物取向，薄膜晶体优先方位评价，金属陶瓷材料残余应力测试，金属氧化、氮化、表面各种镀层表面结构分析研究。,测角仪光学系统变换,X射线衍射仪软件系统,各种实验方法应用软件及功能,Texture用做控制极图，包括schulz反射法 和decker透射法。用步进扫描采集数据后，做扣除背底、吸收及散焦修正、并做归一化处理，绘制出极图。ODF 取向分布函数（ODF）织构定量分析软件是在Texture 数据处理基础上，由完整和不完整极图数据用球谐级数展开法做ODF分析，可绘制任意HKL极图和反极图。TOPAS 是新一代Riet

3、veld分析软件，用做粉末衍射花样拟合精修晶体结构与解结构。在单晶样品无法制备时，用粉末样品进行晶体结构分析。可进行全谱拟合的无标定量分析，嵌镶尺寸和晶格畸变的测定。HRXRD 用于高分辨X射线衍射，模拟及数据处理，分析单晶外延膜的结构特征，如晶格常数、点阵错配、化学组分等分析。REFSIM用于分析薄膜的厚度、密度、表面与截面的粗糙度等。,各种实验方法应用软件功能,系统控制管理与数据采集软件EVA基本数据处理软件无标样晶粒尺寸和微观应变测定SEARCH物相检索软件（可有效的检索多相样品中重叠峰、择优取向、微量相中的物相，PDF2。DQUANT物相定量分析，包括多种常规定量分析方法，如内标法、外

4、标法、直接对比法，可做结晶度测定。Crysize用 Warren-Averbach Fourier分析法和单峰法进行镶嵌尺寸（晶粒大小）和微观畸变（微关应力）的测定。Index用做粉末衍射花样的指标化和点阵参数测量，包括分析法和尝试法等。Metric可对所有晶系粉末样品进行点阵参数精确测定。Stress用做试样和实物构件残余应力测定，含有Omega 模式和 Psi模式。,XRD能开展的工作（包括高分子聚合物）,物相鉴定，不同晶形的鉴定、共混物共聚物分析、添加剂物相分析晶胞参数的精密计算结晶化度、晶粒大小与畸变Rietvild结构分析、定量分析取向度长周期颗粒尺寸分布不同温度条件下，物相的变化,

5、X射线衍射物相分析,谱图基线的检索匹配不需要寻峰数据库支持ICDD、ICSD各种检索条件的补充主要/少量/微量成分针对晶格常数发生变化的样品,精确测定晶格常数,晶胞常数精密化结果,晶胞常数关系图,衍射多重峰的分离,谱图函数Pseudo-VoigtPearson-初期峰值参照PDF数据（可以手动设定峰位）,测定晶粒大小和晶格畸变,根据Scherrer法求晶粒大小,根据Hall法求晶粒大小与畸变,WPF/Rietveld分析（晶体结构的精密化）,WPF(Whole Pattern Fitting)晶格常数的精密化,Rietveld晶体结构（晶格常数、原子坐标、原子占有率等）的精密化定量,Rietv

6、eld分析（定量）,Au纳米粒子的粒径分析示例,测试150秒分析30秒180秒（3分）即可得知粒径及分布情况,X射线衍射仪工作原理图,德国布鲁克X射线衍射仪,垂直式测角仪,垂直X射线测角仪,可以研究金属和非金属的原子结构、晶型、晶粒尺寸、微观畸变、相变、固溶体、薄膜、晶体方向、结晶度、相定量、结晶状态、晶胞尺寸变化等,垂直测角仪光学原理图,1、利用布拉格衍射峰位、峰形及峰强度分析（1）晶体及相结构的分析。包括晶体及相结构的测定解析，谱线指标化及晶系的测定，化合物物相的定性和定量分析，相变的研究，薄膜的结构分析，结晶形态的研究等，此类分析是最常用。（2）晶体取向和织构的分析其中包括晶体定向，解理

7、面、惯析面的测定，晶体生长的形变研究，材料织构的测定和分析、极图、反极图以及取向分布函数（ODF）的测定等。,（3）点阵参数的精确测定其中包括固熔体组分和类型的测定，固熔体相组分的定量分析，固熔体的固熔度的测定，宏观弹性应力和弹性系数的测定，热膨胀系数和压缩系数的测定，晶体原子间距大小，键能大小、密度、晶胞体积、熔点的测定，半导体等材料的配比，表面错配度，膜厚的测定等。（4）衍射线形的分析其中包括晶粒大小和嵌镶块尺寸的测定，冷加工形变的研究及微观应力的测定，有序度及结晶度的测定，变形金属结构的测定，晶体点阵应变的测定，疲劳过程中材料显微结构变化的研究等。,温度从-195度到高温1500度，控温

8、精度高，可处于真空、空气、或惰性气体。应用：动态结构分析、化学反应（固-气相相互作用），反应动力学（高弥散物质的烧结和再氧化，无机晶体脱水），高分子聚合物和其他有机材料的溶解和再结晶、有机无机催化剂等。金属相变，晶格变化。,高温低温及化学反应附件,测角仪大样品测试附件,X射线管和探测器同时转动，适合测量液体、松散粉末、大样品、文物及高低温、化学反应、压力等所有样品不能牢固固定的样品,不规则样品测试原理图,X射线透射实验装置,投射反射自由切换，样品可以旋转，配置薄膜样品架可以夹微量粉末测试。纤维样品直接测试，聚合物择优取向、聚合物分子各向异性的研究等。,X射线透射测试装置原理图,毛细管实验测试装

9、置,毛细管技术特别使用于微量样品、有择优取向样品、对空气敏感样品等分析。如物相分析、点阵常数测定、精细结构分析等，其衍射花样的质量远优于用常规的测量技术所得的结果。配用Goebel镜、位敏探测器（PSD）和辐射状Soller狭缝能在极短的时间内得到高质量的衍射图象,毛细管测试实验原理图,薄膜X射线掠射、反射实验装置,利用GOEBEL镜得到高强度平行光，掠射交固定，探测器则在设置的衍射角度内扫描。通过调整入射光入射角可获得薄膜样品中表层及多层样品的衍射信息，测量薄膜的厚度可小至几埃。在薄膜及多层膜的相分析中，入射光以掠射角度入射，可使薄膜衍射信息增大而衬底反射最小。可研究薄膜相结构、取向分析、晶

10、粒大小、畸变分析。,X射线掠射、反射衍射原理图,薄膜反射研究实验装置,利用高强度平行光束和精密单刀准直器（KEC）对入射光束准直而不引起强度的减少，只需将样品放到精密抛光的样品负吸平台上，即可进行粉末衍射分析和多层膜分析。应用范围：可测量薄膜厚度、表面及界面粗糙度、密度、薄层次序、薄膜结晶完整性、结晶状态分析研究。,织构及应力测试实验装置,闭环尤拉环主要用于织构研究，开环及四分之一圆尤拉环用于织构及应力测试等。织构测量中，可用反射法和透射法采集数据，测绘完整极图及不完整极图。根据极图数据，用级数展开法进行ODF（取向分布函数）分析。此外还可以做大晶片分析、高分辨衍射、薄膜分析、常规粉末衍射等。

11、,。,高温衍射实验装置,为了解高温加热中的样品晶体结构变化或各种物质互相溶解度得变化（状态图）等，而安装在测角仪上改变温度环境的实验装置。温度25度到1500度变化。应用：金属、半导体薄膜层、玻璃、大分子上的蒸镀膜、金属表面的残余应力状态分析。金属、陶瓷等状态图制作、结晶度测定、晶格常数变化、熔融样品析出相的检出等。,高分辨双晶衍射仪,通过在X射线入射端装配平板分光晶体，可以得到单色化的且平行性提高的X射线。将其照射到单晶、薄膜样品上，可以进行高角度分辨率的X射线测试。,（1）半导体外延膜的检测，包括点阵失配成分的变化分析，外延膜及衬底取相差的测定，膜厚的测定，点阵相干性的研究，晶片弯曲度的测

12、定，衬底和膜结晶完整性的研究，半导体超晶格的结构分析。（2）晶体生长和完整性的观测。包括晶体生长机理研究，晶片弯曲度和弯曲方向的测定，位错运动和新的位错反映，硅单晶中孪晶界面的结构缺陷及堆垛层错的结构。,X射线微区衍射实验装置,具有位置灵敏探测器和独特的三轴摆动机构的微区衍射专用测角仪，可进行高精度、高灵敏度的测试，进行微区定性分析、定量分析、点阵参数、晶粒尺寸与畸变、颗粒尺寸分布、结晶度等测试分析。微区尺寸30微米。,X射线小角广角衍射仪,可进行长周期、微粉粒径分布、结晶度、取向度等。,3.1 利用小角度散射强度分布分析（1）微小散射区（超细粉末粒子或微孔）形状、纳米颗粒大小和分布的测定。如

13、回转半径的测定，孤立体系的散射和散射体的尺寸、形状的平价、粒子界面结构的表征。（2）高分子和生物大分子的研究。例如高分子溶液分子量和分子量分布测定，溶液中高分子线团尺寸和形状的测定，聚合物的形变和结构，结晶聚合物的形态结构，嵌段聚合物微相分离以及离聚物中离子聚集体的结构、生物组织的结构的测定。,（1）固体内部及某些表面缺陷的研究，聚合物和纤维中微孔的测定。（2）聚合物中长周期的测定。（3）聚合物/填料体系以及催化剂比表面积的测定。,小角X射线衍射仪,摄像板（IP）X射线衍射装置,可以研究无机物、有机物、生命物质结构。最适合蛋白质晶体以及受热或X射线照射易受损坏的样品。可以使用结晶方位自动程序，

14、测量前不需定结晶方位坐标。可处理晶体点阵、劳厄对称及空间群等晶体学参数。,蛋白质晶体结构立体图,影象板单晶自动X射线结构解析装置,分子晶体结构测试结果数据图表,有机晶体结构模型,有机晶体结构模型,样品：polyoxotungstoeuropate分子式：(Eu(BW11O39)(W5O18)样品尺寸：0.10分子量：4840.67 空间群：PI X射线源：MO靶 测试温度：173K,样品：C20H32CUF6N4O8SI样品尺寸：0.40分子量：662.12 空间群：P4/mmmX射线源：MO靶 波长：0.71069,扫描X射线形貌相机,观察研究单晶体结晶完整性、位错等,（1）晶体生长和完整性

15、的观测。包括晶体生长机理研究，晶片弯曲度和弯曲方向的测定，位错运动和新的位错反映，硅单晶中孪晶界面的结构缺陷及堆垛层错的结构。（2）晶体内位错的观测。其中包括位错密度的测定，宏观晶体缺陷的观测分析，单个微观晶体缺陷的观察分析。（3）铁瓷畴和铁电畴的观测。例如可观测不透明材料的内部畴，并且还可以观测铁磁体的瓷致伸缩大小，研究缺陷与畴壁的交互作用等。,GaAs晶体（220）晶面缺陷,扫描X射线衍射形貌相机,采用弯晶单色器，用于观察晶体缺陷、孪晶、位错、裂纹、解理等,LiF晶体（200）晶面缺陷,扫描双晶形貌测角仪,Si单晶(511)、(440)晶面缺陷,LGTV-2形貌测角仪,华东理工大学D/max2550VPO,华东理工大学D/max2550VPO,D/max2500VPC（上海大学）,布鲁克微区衍射装置（吉林大学）,D/max2500VPC右侧衍射装置（吉林大学）,D/max2500VPC设备安装调试,D/max2500VPC左测小角衍射装置（吉林大学）,SI单晶片微观形貌图片,利用胶片得到SI晶片微观形貌,利用TV得到的SI晶片微观形貌,