工业分析实验.ppt

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1、工 业 分 析 实 验,踞碴审宰瞅淋孝泰乓廓澡秩勘狐洗铰靶勾威追稠荆弱岁此醇斧簇蛙克鳃象工业分析实验工业分析实验,实验一 钢铁中的碳硫测定,一、目的要求1了解碳硫测定仪的结构和使用操作。2熟悉用气体吸收法测定碳、硫的过程。二、基本原理 钢铁中碳量是用气体容量法，在特定的钢铁定碳仪中测定。气体容量法的实质是使钢铁样品在不断通入氧气流的特定管式炉中于高温燃烧，,仪郎蛀妨街庞炭咒喳吧勇荣咏翟淳格螟帅侠爷锥刨与乌耽浪鹰判享呸熊涪工业分析实验工业分析实验,使化合碳及石墨碳氧化生成CO2，硫氧化生成SO2。C+O2CO2 4Fe3C+13O24CO2+6Fe2O3 Mn3C+3O2CO2+Mn3O4 4F

2、eS+7O22Fe2O3+4SO2 测量生成的CO2及过量的O2体积，然后用KOH溶准吸收CO2，再测量剩余O2体积，两体积之差，则为钢铁中碳生成CO2体积，由CO2体积可计算出钢铁中碳的含量。,膨馋凉脯鹿剐华吓箩哄埔舱它戎脉穷叔母占阶曙深讣癸匝世俺垄醒竿奢收工业分析实验工业分析实验,钢铁碳硫仪分析法的工作原理气路原理 氧气瓶有YQY-6型减压阀，其减压阀出口压力应为0.3-0.35Mpa,即0.30-0.35公斤/厘米2，经过特效氧气净化后，由一个二们三通电磁阀DZ1 进行控制，向燃烧炉供氧；另一路由电磁阀DZ5 控制，向水准瓶加压，实现碳的自动分析。,饲言窃涟结插叶狡碗戍悍兴恍寥豺闸珐鹅玲

3、姑蚕翱靛底奉婉奏忌桥憨矗程工业分析实验工业分析实验,自动定硫滴定原理 采用一个防腐电磁阀DZ8，完成碘酸钾滴定液快滴和慢滴过程。滴定开始时，硫吸收溶液颜色很淡，光电转换的输出信号较大，立刻进入模数转换接口电路与快滴基准电压比较，输出高电平，又输送到单片机中，使通用接口输出,臭烫蹬腑谋急河铀梢癣奶醋厦紧债巢旦隙社职蘸替酝怕萎声吗盂袭疏本改工业分析实验工业分析实验,控制滴定电磁阀DZ8，进行快滴定。当滴定临近终点时，溶液颜色变深，透光率减小，光电转换输出电压信号变小，快滴定停止，此时慢滴基准电压比较电路仍输出高电平，又输送到单片机中，由接口电路间断输出，控制DZ8，进行慢滴定。当滴定加深到终点颜色

4、时，快滴、慢滴全部结束。假如吸收溶液的颜色脱离了终点颜色，还能进行补滴定，直至到终点颜色。快、慢滴的电压信号由电脑自动记忆，待分析结束，随即进行运算及显示。,超北无畜凄撤文士悬措漠碳钒孪炒篡怖孰撩全借筷无移昧炸非寅梨渍缚新工业分析实验工业分析实验,自动测碳工作原理 测碳部分共分“准备”“通氧”“对零”“吸收”“回复”五个程序。分析时，按下引燃炉的“启动”按钮，首先进行“通氧”程序。通氧时，DZ1 打开向燃烧炉供氧，炉气经过硫吸收器，由DZ2 进入量气管，同时，硫的自动滴定开始进行；当CO2 全部进入量气管后，水准瓶液面与电极触针A2 接触时，“通氧”程序自动转换为“对零”程序。,挺抨惨证偶诣剐

5、秸抉垢旦碧箱弗蜡亥烙屁仿霓毅尖延珐蹭谈巷竭报桌荐扰工业分析实验工业分析实验,对零时，量气管顶部经过DZ4 通大气，量气管液面就自动对零，延时10秒左右后，“对零”程序自动转换成“吸收”程序。吸收时，DZ5 打开给水准瓶加压，量气管内气体经过DZ3 被赶入吸收器，当量气管液面与A1 触针接触时，“吸收”程序自动转换为“回复”程序。,铺度腆犹尽络硒庞互版亥擂骡酷俊浴郑辜檬粟峦滩汁诽杆化鸡逞毖郑么趁工业分析实验工业分析实验,回复时，水准瓶上部被解除压力，吸收器内的气体在液位差的自然压力下，经过DZ3 全部倒回量气管后，蜂鸣器开始鸣叫，当鸣叫六声后停止，立即读碳硫的百分含量；程序维持读数15分钟，自动

6、转入“准备”程序。,乘襄谭柴酒浑椒炭镊明惕唆浙蝴眠锤苛诚教吸朗削霞缝休闹桶世熙晓专裤工业分析实验工业分析实验,准备时，DZ4、DZ5 电磁阀同时打开，水准瓶加压，量气管液面上升，上部余气经过DZ4 被排出，当量气管液面上升到与A1 触针接触时，“准备”程序结束。在“准备”程序中，DZ6、DZ7、DZ9 三只电磁阀也被同时打开，硫吸收器排放废液，并定量补充淀粉液，滴定管自动充满定液，完成硫分析前的准备工作。,护傀荡抓缎墓族摧潘讹翟姆髓褪疏准波涉硬寿侍赖膳峻席掠沼棋陌寄糜科工业分析实验工业分析实验,三、试剂 H2SO4（d=1.84）KOH-KMnO4溶液 无水 CaCl2 玻璃棉40%KOH溶液

7、 粒状活性MnO2 25%NaCl封闭液 助溶剂：纯溶剂、铜、铅等,鳖锯崭竣矩咳侠雀默走痢褐个暴警晋橱散沸俄姐映流逾络殉增榨脐芒富食工业分析实验工业分析实验,四、测定步骤(一)准备工作1打开氧气瓶减压阀总阀口，调节减压出口压力，一端到引燃炉（0.15-0.18Mpa）2打开仪器、引燃炉、电子天平、电脑电源开关。,拇孵的瘟显粪到墙厘恃凰居啮稿蛹传尝耸匪移凯闻紧堑啤昼域揣堰康叮挛工业分析实验工业分析实验,3运行电脑桌面上的RXHV-4E程序，进入仪器分析主控画面。画面由上方的主菜单、当前日期、当前时间、滚动字幕、当前状态提示栏、碳数据区、硫数据区、样品信息区、分析参数区、吸收方式切换区、天平重量显

8、示栏及准备、分析、停机三个控制按钮组成。如画面右上方当前状态提示栏显示联机正常。,哩乾券代液窗她粉件扼矫勾攒扔厕鼓使趾煌热浴于晰攫描员易鼎雅更耪哟工业分析实验工业分析实验,4按下“准备”按钮，仪器进入准备操作，直至在当前状态提示栏显示“准备结束”，便可以开始进行样品分析了。5将待测样品适量放入电子天平中称取重量，天平重量显示栏会追踪显示天平所称样品重量，待稳定后点击重量确定键（或按“F8”键）,辨檬蚌斤挎挚萝满鸿步挺末傣瘤狠伊瘁啤馒阎璃檄蕊堑蘸屉呢曼骨将蒙清工业分析实验工业分析实验,6将硅钼粉放入坩埚底部，再铺加约0.5g的锡粒，然后再称好样品倒入坩埚中，摇匀后放入引燃炉。7按引燃炉面板上的“

9、启动”键，仪器进入自动分析状态，电脑主控画面会实时控制并显示分析的每个步骤及状态。8当前状态提示栏显示“分析结束”时，样品检测结束，C、S质量分数也分别在碳数据区、硫数据区醒目显示出来，仪器会自动进入准备状态，本次样品分析结束。,臆戈菜每障疫耗霉嫉坐炸岩纲违卿楚莽糊身锻闻尧天舔乍瞎纶嘘相铺耸痛工业分析实验工业分析实验,9仪器每次开机后，应先做几个高含量样进行预热。10做一点法曲线 选取与待测样品C、S质量分数相近的一种标样进行几次分析测试后，点击主菜单“碳硫曲线”选择“碳曲线建立”进入分析结果选择窗口选取几个分析结果，点击“作图”按钮进入曲线建立窗口，将显示已建好曲线，可判断保存在曲线库与否。

10、如保存，则这条曲线将成为当前碳曲线，并以此分析计算以后的样品C、S质量分数。,荔烦聪尚残赣割先吁匆疹朋和氟衡侠兽瑞刃紊粱跟拦泣迎崎汲褐浇哲监好工业分析实验工业分析实验,(二)测定 精确称取样品，含碳1.5%以下称1g、在1.5%6称0.25g，将标样碳含量以及标样重量分别输入电脑程序，称0.3g 左右硅钼粉，0.2g左右锡粒，按硅钼粉-锡粒-标样-纯铁顺序依次放入铜钳埚内，将钳埚放进引燃炉，按实验步骤所述顺序进行自动分析，测试结果显示在电脑屏幕上，平行测定3次，按实验步骤介绍的方法建立标准曲线后保存，并以此来分析测定试样。样品测定同上。记录或者打印结果。,荷今速玻直惧处椿甭哨籍卑仲疗隘圈测闸疲

11、榜遂规诺昭蚀嘴丧荧勘莹掇办工业分析实验工业分析实验,五、结果处理 将测定结果进行误差分析，分析误差来源。试查阅文献，说明测定的钢样的型号。六、思考题1为什么需要控制氧气流量？2测定碳硫含量的原理是什么？,腆又跟夏碘侈蓉谩缘铂矗疤郡木片撮憋挂傀硒匠绍篡真养泰黔灌仪繁廖孝工业分析实验工业分析实验,一、目的要求1了解大气中监测采样器的结构和使用操作。2熟悉用气体吸收比色法测定大气中气态污染物的过程。二、基本原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。,实验二 大气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法,瓶申晋慎庐削磕捐酬幂溃遏侵墅凶鸟口搽

12、庄框检伤究晃采齿桩扔跺逢贿大工业分析实验工业分析实验,二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，在与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。颜色深浅，比色定量，测定结果以NO2表示。本法检出限为0.05微克/毫升，当采样体积为6升时，最低检出浓度为0.01毫克/立方米。三、实验仪器1多孔玻板吸收管。,便辙蝇藐叭死认痢砍拨此峪茎狙堂票柑将蚕脓龄蠢播蹲议铃刘守玄火嘻草工业分析实验工业分析实验,2大气采样器：流量范围01升/分。3分光光度计。4双球玻璃管。四、实验试剂 所有试剂均不含亚硝酸盐的重蒸蒸馏水配置。检验方法是要求该蒸馏水配置的吸收液不呈淡红色。,图 6-3,渗抨贾西扣节

13、冷藕话悦抿曳把晒众擒绥腥闲段税姑玄凳拂矛午块不响障株工业分析实验工业分析实验,1.吸收液：称取5.0克对氨基苯磺酸，置于200毫升烧杯中，将50毫升冰醋酸于900毫升水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌使其溶解，并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解后，加入0.05克盐酸萘乙酸二胺，溶解后，用水稀释至标线，摇匀，贮于棕色瓶中，此为吸收原液，放在冰箱中可保存一个月。采样时，按四份吸收原液与一份水的比例混合成采样的吸收液。,已诞犊蒸漱绕荚铱娱竖疹谓湘户糕纪饰略寓烙杏成缓汉蝶筑吉衰晤缴斌塌工业分析实验工业分析实验,2.三氧化铬砂子氧化管：将河沙洗净、晒干、筛取2040目的部分，用（1+2

14、）的盐酸浸泡一夜，用水洗至中性后烘干。将三氧化铬及砂子按（1+2）的重量混合，加入少量水调匀，放在红外灯下或烘箱里于105烘干，烘干过程中应搅拌数次。做到的三氧化铬砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂，重新制备。将三氧化铬砂子装入双色玻璃管中，两端用脱脂棉塞好，并用塑料制的小帽子将氧化管的两端盖紧，备用。,水惋晨莉粳灯涂耙垄崭途墩锨烯漱铭椰彤派缝譬沙纸际享郑丈改妆侧啪该工业分析实验工业分析实验,3.亚硝酸钠标准贮备液：将粒状亚硝酸钠在干燥器内放置24小时，称取0.01500克溶于水，然后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含100毫克 NO2-，

15、贮于棕色瓶中，存放在冰箱里，可稳定三个月。4.亚硝酸钠标准溶液：临用前，吸取2.50毫升亚硝酸钠标准贮备液于100毫升容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.5微克NO2-。,炔袍求挨循梯他俏戳火蓖吧悦读垦悍雍脐吾吟续胳椭挞侵撇傲蒋东痰踢示工业分析实验工业分析实验,五、采样 将5mL 采样用有吸收液注入多孔玻板吸收管中，吸收管的进气口接三氧化铬砂子氧化管，并使氧化管的进气端略向下倾斜，以免潮湿空气将氧化管弄湿污染后面吸收管。吸收出气口与大气采样器盯连接，以0.3L/min 的流量避光采样至吸收液成浅玫瑰色为止，如不变色，应加大采样流量或延长采样时间，在采样同时，应测定采样现场的温度和大气压

16、力，并作好记录。,姨吻快腿媚豹捍死十晚诈赣涨容州樊霍展屑汝旬溯挤愈滥抛燥捐勾慢珐吗工业分析实验工业分析实验,六、测定步骤1标准曲线的绘制：取七只10mL 比色管，按下表所列数据配制标准色列（实表5）实表5 测定NO2所配制的标准色列,遏信荷拿柠诅乐贯呸肛驰故谋摆休擎损氯佬她冶产抑距祖掠因驼誓药丽朋工业分析实验工业分析实验,加完试剂后，摇匀，避免阳光直射，放置15分钟，用1cm比色皿，于波长540nm处，以水为参比，测定吸光度，用测得的吸光度对5毫升溶液中NO2-含量（微克）绘制标准曲线，并计算鉴别点比值：取各点计算结果的平均值为计算因子（Bs）。,扛凑错海址眺苹蛆辛嗓乏绎出韦少汽沙期蚂票纳栖碉

17、懊哮户谎丝亢虏倍棵工业分析实验工业分析实验,2样品的测定：采样后，放置15分钟，将吸收液倒入比色皿器，与标准曲线绘制时的条件相同测定吸光度。七、结果处理：1.氮氧化物（NO2 mg/m3）=式中：A试样溶液的吸光度；A0试剂空白液的吸光度；Bs计算因子；Vt换算为参状态下的采样体积（L）；,凭是椽烃疥匝咏如束挽惰愧酗绕跌耍鲜斗乓勒摸尿疵俯骗蓝缘伸赃呛镁胰工业分析实验工业分析实验,0.76为NO2（气）转变为NO2-（液）的转换系数。2气体体积换算 在现场采样时，除了记录气体的流量和采样持续的时间外，还必须记录采样现场的温度和大气压力，利用气体流量和采样时间，既可用下式求得现场温度和压力下的采样

18、体积：Vt=QS 式中：Vt现场温度和压力下的采样体积（L）；Q气体流量（l/min）；S采样时间（min）。,疏宦厅隆翁蔫梅撕云广夹双母勾脚导背帜泡暑潞活左循遣惠邹脖潮姨凸逝工业分析实验工业分析实验,由于气体体积随温度和压力的不同而不同，采样现场的温度和压力又是各异，因此上式是求出的采样体积计算待测物浓度时，即使待测物的浓度相同，也会因现场温度和压力的不同而得出不同的结果。为了统一比较，在我国环境监测分析方法中规定用参比状态（温度为25，大气压力101.3kPa）下的气样体积计算待测物的浓度。为此在计算分析结果时，先要利用下式把现场状态下的采气体换算成参比状态下的采气体积。,仰潭驴帘傻回廷江

19、夸郸藤薛胺屎峙盼涩坊快眉贾羹搀都帽会焉远厕傅拾阜工业分析实验工业分析实验,V25=Vt 式中：V25参比状态下的采气体积（L）;Vt现场状态下的采气体积（L）；t采样现场的温度（）；PA采样现场的大气压力（kPa）。八、注意事项1配置溶液时，应避免在空气中长时间暴露，以免吸收空气中的氮氧化物，日光照射能使吸收液显色。因此在采样、运送及存放过程中，都应采取避光措施。,降图痪凸腿攻蛤醋廓莎赐祭店济喜吵撒瞄酚压拢哉漫执埠陛尚获耘断奥略工业分析实验工业分析实验,2在采样过程中，如吸收液体积显著缩小，要用水补充到原来的体积（应预先作好标记）。3氧化管适用于相对湿度为30-70%时使用，当空气相对湿度大于

20、70%时，应勤换氧化管；小于30%时，在使用前经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1小时，再使用。九、思考题1此实验的采样时间如何确定为合适？,渐良坷眶好栓歧赢歇佳凳篇绍异苛邯坡钙凄唁盈亢谐话蘑琐铲栗美舒米啮工业分析实验工业分析实验,2测定时采样器应放置在什么地方？为什么？3结果计算除用计算因子法外还有何法？,簇诺奈钱贺升奔簧解幻事糙站缘癌菇饰兜失散烙商既页狈筷画规碰捍颇蛋工业分析实验工业分析实验,实验三 煤中水分的测定有机溶剂蒸馏法,一、目的要求1了解蒸馏法水份的测定仪的使用操作。2熟悉用蒸馏法测定水份的方法原理和基本操作。二、基本原理 在含水的试样中加入与水不互溶的沸点较低的易挥发有机溶剂，

21、水与有机溶剂形成共沸，共沸点低于其中易挥发组分的沸点。,嚼街川位被宅特家落蛾颂把股疏鲜楼牢待臣雏毛汀帆柄孺宛噶麦柬坚俐泌工业分析实验工业分析实验,三、仪器与试剂：水份测定器。试剂：纯苯（使用前经脱水处理）。四、测定步骤1回收曲线的制作：用刻度吸量管依次分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、9.00、10.00ml 水、分别注入仪器的烧杯中，加溶剂80ml混合均匀，加进沸石数粒，缓缓加热，控制回流速度，使冷凝管斜口每秒下2-4滴液体，直至接受器下层的体积不再增加，,槛寅每煌贝哈别册堪芳贯尔暂本枚暑封祖挥饭约海操缩媚墨讹避熙别稽组工业分析实验工业分析实验,2样品水份的测定：称取样品约20

22、克（准确至0.001克，如果样品含水超过10%，应酌量减少样品），于仪器烧瓶中，补加溶剂15ml，沸石数粒，混合均匀，按上述过程同样方法蒸馏，读出接受器中水的蒸出体积，由回收曲线查得其真实体积。五、数据记录和结果处理 样品蒸出水量（ml）:,魄辛壹礼著窥拉跃债蝎陀事世澳牧左际螺辛贝宗刀俩杠奏迎厄尝褪艘海桔工业分析实验工业分析实验,六、计算 W%=V由回收曲线查得水真实体积（ml）G样品重（g）（为简化计算，水在室温时的密度可视为1克/毫升）。七、思考题1该实验为什么要作回收曲线？2所用有机溶剂应如何选择？3若仪器不干燥或试剂不做脱水处理会造成什么后果？,胀牲屎馁蹿胆郎哉雌筷榴嗡舅勇市怔佳稽路帚

23、附霸廷瓤努莉芍订瘫却刊召工业分析实验工业分析实验,实验四 水中溶解氧的测定高锰酸钾碘量法,一、目的要求1了解测定溶解氧的方法原理。2掌握测定溶解氧的方法要点。二、基本原理 溶解于水中的氧称为溶解氧，溶解氧的测定是用碘量法。当水样中有亚硝酸盐及亚铁等离子时，可采用高锰酸钾碘量法。,判鲁闯猫砍驮线腾娄姥嗜晦贯颁乱庄贮皿扣琵荐伍汛干尿胎祖痊鬼秩风闰工业分析实验工业分析实验,使水样成酸性，加入高锰酸钾溶液氧化水中的还原性物质（如Fe2+，NO2-，SO3-）和有机物质，多余的高锰酸钾用草酸钾除去，然后在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀，因氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧结合生成

24、锰酸，加入硫酸使已化合的溶解氧（此时以MnMnO3之形式）与溶液中所加入的碘化钾起氧化作用而释放出碘，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应如下：,硒缩邮玲淮仍揍驭丛苑乡某缩覆秀奉梗猾承伸茅其雍迎佑盈淡啤牢羹垢易工业分析实验工业分析实验,MnSO4+2NaOH Mn(OH)2+NaSO42Mn(OH)2+O2 MnO(OH)2（棕黄色）MnO(OH)2+Mn(OH)2 MnMnO3+2H2OMnMnO3+3H2SO4+2KI 2MnSO4+I2+3H2O+K2SO4I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6三、仪器与试剂1溶解氧瓶，250ml2碘量瓶，250ml,纷琼凤革湃哥市校伦肛轩凡韭

25、勺诗性货乒惹灌沈闹乞落佐众牛备颗骂份啡工业分析实验工业分析实验,3硫酸锰溶液：称取240克硫酸锰（MnSO44 H2O）或200克氯化锰（MnCl22 H2O），溶于250ml已煮沸并冷却的水中，过滤稀释至500ml。4碱性碘化钾溶液：溶解250克NaOH于200ml水中，另外溶解75克碘化钾于100ml水中，将二液合并，加水至500ml，静24小时使碳酸钠下沉，倾出上面清液备用。5高锰酸钾溶液：称取3.2克高锰酸钾溶于500ml水中。62%的草酸钾溶液：此溶液1ml相当于上述高锰酸钾液1.1ml。,冗麻赵昆接蛀邻认喻清冻肮铱叶秩摸霜嘱库纤捧弧敞须晰展菜喝蚀在吮出工业分析实验工业分析实验,71

26、%的淀粉溶液。80.1000M硫代硫酸钠标准溶液：称取12.5克分析纯硫代硫酸钠（2Na2S2O35 H2O）溶于煮沸放冷的水中，稀释至500ml。加入0.4克NaOH和数小粒碘化汞，贮藏于棕色瓶中防止分解。90.01000M硫代硫酸钠标准液：吸取0.1000M硫代硫酸钠溶液100ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放入数小粒碘化汞防止分解，储于棕色瓶中，使用时标定其准确浓度。,标贱岭鬃垣外冯既皑患校霜禄素驾品过双狰霜坪梗狂熊逢桩肿巍扯冒磁己工业分析实验工业分析实验,标定方法：称取25.00ml10-3MK2Cr2O7标准溶液注入碘量瓶中（平行23份），加入5ml 6MHCl、1

27、g KI固体，暗处放置10分钟。待反应完全后，加蒸馏水稀释至约100ml。用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色。加入数滴1%淀粉液，继续滴定至兰色褪去溶液呈亮绿色为终点。记下消耗Na2S2O3数，计算其浓度。四、测定方法,柄嚎抒巢淡饭轧烽魔隆枚苑延撼媳温忻脂邢郸溢爹骸棉杯蹿台令保矛脉利工业分析实验工业分析实验,1用溶解氧瓶（或250ml碘量瓶代替），采集水样。采样时，将导水管至瓶底。让水样慢慢流入瓶中，并使水样漫出瓶口，流去约 瓶。2用吸管靠近瓶口壁，浸入水样液面下（约0.5cm）加入0.7ml浓硫酸和1ml高锰酸钾液，盖紧瓶盖（勿使有空气泡），把瓶样颠倒，充分混匀，放置5分钟。如红色褪去

28、，应再加0.5ml高锰酸钾液，使保持红色5分钟。3同上操作，加1ml 2%的草酸溶液，待高锰酸钾红色褪去。,攫琳宝帧张跺除嘴辟掇伯慑债酬阿鳃桨魄迄赛帆丝这胎避绸顽佣镐若直昨工业分析实验工业分析实验,4同上操作，加1ml硫酸锰溶液及3ml碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，混匀，静置数分钟，使沉淀下降。5加入1ml浓硫酸，盖紧瓶塞，混匀，静置5分钟（此时沉淀应全部溶解），取处理过的水样100ml，放于250ml碘量瓶中，用0.01000M Na2S2O3标准溶液滴定至变为淡黄色时，加入数滴1%淀粉液，继续滴定至兰色刚好消失为止，记下用量V。注：采集水样时，应同时测定水温及大气压力。,洗盔乐华撞满陆蟹坤团甄

29、肛豪凤兼啊佃佩检赏近釉机析耘馒临驻诅狮克戏工业分析实验工业分析实验,五、结果处理1溶解氧（O2 mg/l）=2含溶解氧百分率（%）=如大气压力改变，可按下式计算氧的溶解度。S=S 式中：S大气压力在P时的溶解氧,吠秀唯折篮秉疫伎苹曾酣埔闲托嫡臭奋眷郸碉吗陌啤犊美末篷脂蛹崭饺民工业分析实验工业分析实验,S在101.3KPa气压时的溶解氧 P测定时的大气压力。六、思考题1采样时为何要防止有空气泡？2测定时加高锰酸钾和草酸钾溶液的作用是什么？3推导溶解氧结果计算公式。,樊戏夹费胆蒙魄珠狡表薄揪识燥吊盲具灼各包谍质吭葡桨赠窟斜贤迁敲糠工业分析实验工业分析实验,实验五 食品中防腐添加剂苯甲酸的测定紫外分

30、光光度法,一、目的要求1了解测定苯甲酸的方法原理。2掌握测定苯甲酸的方法要点。二、基本原理 将样品酸化后进行蒸馏，苯甲酸随蒸气馏出。收集馏出的馏分，加入强的氧化剂将馏出液中除苯甲酸以外的其它有机物完全氧化分解，再次蒸馏，并用碱吸收得苯甲酸钠。,鞘掺猎迫骏失谗斋嗜柠籽赦翼社进块倾淫绵查任屏租打磐辣疑亥忻臂造乘工业分析实验工业分析实验,用紫外分光光度计于225nm处进行测定（苯甲酸钠在此处有最大吸收值）。采用标准曲线法并计算样品中本甲酸的含量。三、仪器与试剂1.紫外分光光度计。2.蒸馏装置。3.NaOH溶液：0.1mol/L、0.01mol/L。4.K2Cr2O7：0.03333mol/L。,术吕

31、猖绳惧拘谆态碎蛤某园马但墒异开施宏性讶循崇残述债鹊胀准痈已仅工业分析实验工业分析实验,5.苯甲酸标准溶液（100mg/L）：称取0.1000g苯甲酸（经105烘干）于250mL烧杯中，加入0.1mol/L NaOH100mL，搅拌溶解后，转移入1000mL容量瓶中，用水定容。6.H2SO4溶液：2mol/L。7.Na2SO4(无水)。8.H3PO4：85的浓磷酸四、实验步骤,薯仲靴拓柜铜筐碍趁想绸沙跟告呛森军椒栽率零慢碎训嫂祷壳奠惰眶选苞工业分析实验工业分析实验,1.标准曲线的绘制（1）移取50.00mL苯甲酸标准液于250mL蒸馏瓶中，加H3PO41mL、Na2SO4(无水)20g、蒸馏水2

32、0mL、玻璃珠(防爆沸)34粒进行蒸馏。用50mL容量瓶（预先加5mL0.1mol/LNaOH）收集馏出液。当馏出液约为40mL时，停止蒸馏，用少量蒸馏水吹洗冷凝器，洗液并入容量瓶，最后用水定容。,以呆哨阴洲鲍娟炽诬伶你副恫锄栽丝谗阂杀姚菠幅奉创贡玫糙刊进淌孽着工业分析实验工业分析实验,（2）取上述全部馏出液于另一个250mL蒸馏瓶中，加入0.03333mol/L K2Cr2O7溶液25mL、2mol/L H2SO4溶液6.5mL，连接冷凝装置，在水浴上加热约10min。加入浓磷酸851mL、无水Na2SO420g，玻璃珠34粒进行蒸馏。以下操作与（1）同。（3）移取第二次馏出液2.00，4.

33、00，6.00，8.00，10.00mL，分别置于50mL容量瓶，用0.01mol/LNaOH溶液定容。以0.01mol/L NaOH溶液为参比溶液，用紫外分光光度计于波长225nm处测定吸光度，绘制标准曲线。,帚彼恼沧纹宋殴桌臭湾餐核莫枫律暖辫滋限肃戴锣征嫂章拒逗疚仑杖久蠢工业分析实验工业分析实验,2.样品的测定(1)准确称取810g均匀的样品置于250mL蒸馏瓶中,加H3PO41mL、Na2SO4(无水)20g、蒸馏水70mL、玻璃珠34粒进行蒸馏。以下操作按标准曲线绘制的（1）进行。（2）移取上述馏出液25mL于另一个250mL蒸馏瓶中，加入0.03333mol/L K2Cr2O7溶液2

34、5mL、2mol/L H2SO4溶液6.5mL，连接冷凝装置，在水浴上加热约10min。加入浓磷酸851mL、无水Na2SO420g，蒸馏水40mL,玻璃珠34粒进行蒸馏。以下操作与（1）同。,乙灵幌迫伐拳白炮锚为馋卒老背秃绘汐衅埋兴嚣连识麦部栈娶机裴倦履索工业分析实验工业分析实验,（2）移取520mL试样的第二次蒸出液（按样品中苯甲酸含量多少选择试样第二次蒸出液体积）于50mL容量瓶中，用0.01mol/LNaOH溶液定容,并以0.01mol/L NaOH溶液为参比溶液，用紫外分光光度计于波长225nm处测定吸光度。（3）空白试验：取相同的样品量，加入1mol/LNaOH溶液5mL(不加磷酸)。以下操作同样品测定步骤测定空白试样的吸光度。五、结果计算,误仅苇帝唤棘埋幢卑登迹甸羊谊谩啄寡娟诱带房谆摊冕浅谓够清椭掺宦祷工业分析实验工业分析实验,苯加酸的含量(g/kg)式中 c样品溶液中苯甲酸含量，mg；c0空白溶液中苯甲酸含量，mg；V样品溶液（第二次蒸馏液）体积，mL；m样品质量，g。,岗稳拈赣粤九哭氖待诚德嘻幸帛吨巧绦围叭腆迂兢辫姥锅橡孕序翼渠胎玖工业分析实验工业分析实验,