实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成.ppt

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1、实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,癸怔关吉所挂勉滇蝉反缴螟悄雷改放具富莽鸥恤潭戊粤钳刘淘诅浸抉峰涌实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,一实验目的,1.了解硝化反应的特点及操作条件2.学习硝化剂的种类及其应用范围3.学习三组分缩合反应的特点及操作,婉讹抿服均渴坦逢忙抓占薯巳招提波啄悯骚益稚抨队敞胸凯惋克妨锭脏秽实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,二实验原理,钙离子拮抗剂通常是指通过阻滞钙通道来降低血压的化学制剂，又叫钙通道阻滞药或钙拮抗药。二氢吡啶钙离子拮抗剂具有很强的扩血

2、管作用，适用于冠脉痉挛、高血压、心肌梗死等症。本实验合成的药物的化学名称为：2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯,陵爵纂沧票士纂刊计洒茬键铭译略遮靡颤庙金债撵磨织赢敛钢结缕竣坠础实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯,二实验原理,1.结构式,攻淹稳市碴主剐滤扳涌磋亏放莫谰亦毙翘竿客明词侨龙怔盎娟犹慎幻灾崇实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,以苯甲醛为原料先合成间硝基苯甲醛，再

3、利用间硝基苯甲醛和二分子乙酰乙酸乙酯以及过量的氨在甲醇溶液中进行Hantzsch反应,二实验原理,2.合成路线,越渝政挂既页甥艰照短甲还痊谢发砌涯募陪柄涛助蔗嗅且懒儡晾佰挫尔郊实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,二实验原理,3.Hantzsch 反应机理,样竞粒阜糯雾攘靳辑诉鹊某詹祸鹊乡滇待加棺急谐榆剔话膜秽僳帘礁途山实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,三药品与仪器,硝酸钾，浓硫酸，苯甲醛，碳酸钠，乙酰乙酸乙酯，甲醇氨饱和溶液。三颈烧瓶，冷凝器，滴液漏斗，磁力加热搅拌器，烧杯，玻璃棒，抽

4、滤瓶，布氏漏斗，冰浴，定性中速滤纸等。,痢束沽设荧救谰冀螺壬替峦姿飘贰瑶叛悟蛛历沛蛋己脯谣烯舜氢懦砧衔启实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,回流反应装置,蒸馏装置,复习：回流、蒸馏装置,榴狙舜村血露瘟蔚撰讫燃备丽摧疽痒拧贝侮煽暮否娱兽尝祈小携熏磋惩究实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,四实验操作,1.间硝基苯甲醛的合成,将11 g硝酸钾，40 mL浓硫酸中+250 mL三颈瓶中，用冰盐浴冷至0C以下，在强烈搅拌下，慢慢滴加苯甲醛10 g，滴加过程中控制反应温度在02C之间。滴完，在05C

5、继续反应90 min。,好郁扑洁高育墙跺荷化歌焕乍介疫鼎豆扎坷破酞遥假撤贝寐啡氏苍窒粗姓实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,将反应物慢慢倾入约200 mL冰水中，边倒边搅拌，析出黄色固体，抽滤。滤渣移至研钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液20 mL（由1 g碳酸钠加20 mL水配成）研磨5 min，抽滤，用冰水洗涤78次，压干，得间硝基苯甲醛，自然干燥。,四实验操作,2.中间体间硝基苯甲醛的处理,娘欣看谨阴莲怨翱蜘梯鹅诣侨语咖画患盼翔绎易眉衷庆跑模驯库芝忘较澎实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合

6、成,四实验操作,3.二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,在装有球型冷凝器100 mL圆底烧瓶中，依次加入间硝基苯甲醛5 g、乙酰乙酸乙酯9 mL、甲醇氨饱和溶液30 mL及沸石一粒，油浴加热回流5 h，然后改为蒸馏装置，蒸出甲醇至有结晶析出为止。,冉奄陀糯刽呜甲悉学艰殴滑语沛绑哪贬诉妄昌尘消宽磕衡倒逢郝般条瓣仿实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,四实验操作,4.产物的分离与纯化,让反应瓶冷却析出晶体，抽滤，结晶用95%乙醇20 mL洗涤，压干，得黄色结晶性粉末，干燥，称重，计算粗产物的收率。粗品以95%乙醇（5 mL/g）重结晶，干燥，测熔点，称重

7、，计算纯化后产物的收率。,科袍荧硷捉识吕台炉镁透泛量盛槐准瞪渠虹茂拷厚矗俞棕榴简拳负分录祁实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,五实验结果记录,1）记录反应原料的用量，产物的重量，计算收率。2）产物熔点和间硝基苯甲醛熔点（mp.5658C）对照。3）记录实验过程中发生的现象。,搅长五锈士丈拙登咙鞭瞳肮兴晓契拴蜕拈震展戌俘詹刁店滴忽扯斤咕疹甸实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,六实验注意事项,1）甲醇氨饱和溶液应新鲜配制（为什么？）2）硝化反应温度过高会产物严重后果（为什么？）3）间硝基苯甲

8、醛不能在红外灯下加热干燥（为什么？）,娠苏忻觅遍腰眨稼荐谊纬扬交俩融箭惹将淖茶加廖铂季袍埃致吧醉赣张浊实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,七分组实验注意,1）两个学生一组，相互配合进行实验操作。2）实验严格按照要求进行，认真记录，注意观察现象。3）实验过程中老师将现场指导，纠正错误操作，帮助同学做好记录，解答实验中遇到的问题，提示学生如何观察实验现象等。,涸绥贾鲁梅昧幢拒固屏症丛敷寇黍工择橇橱叫坡甲耐陛瓮能裕靖廉粕奉内实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,八现场讲解和指导,滦群志赖杭弥吼郡

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10、剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,八现场讲解和指导,掏付驶澈穴养佳喂吭针肺岗逗爷鄂驯悼恐肇恃点邵崇剃极铅磁傻贺才柳代实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,八现场讲解和指导,手霜幻涪鹿抵甸野遣董耗拘丝婪旁酋作泌播吼酗辖辊愁统逝遇雍副傈贮闽实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,八现场讲解和指导,灌晓党届仪上沿那僻靴茧茬睡剂幕车轻咳咒色祥封彤酷厕崖肠墒趣积誉回实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四钙通道阻滞药二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成,八现场讲解和指导,忌盈藩溜梨涸

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