第十五部分其它仪器分析方法教学课件.ppt
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1、第十五章 其它仪器分析方法,流 动 注 射 分 析,X 射 线 分 析,热 分 析,拉 曼 光 谱 法,流动注射分析(Flow Injection Analysis,FIA)是高度重现的溶液化学处理和各种检测方法相结合的一门技术。优点是仪器简单,可用常规元件自己组装;操作简便,分析速度快;试样和试剂用量少;准确度和精密度好;应用范围广泛。一、流动注射分析的基本原理(一)FIA系统的流路最简单的FIA系统是由蠕动泵、进样阀、反应盘管、检测器、记录仪等组成。,第一节流动注射分析,基本结构是在封闭的管道中,向连续流动的载液间断地注入一定体积的试样溶液,或者由进样阀自动注入一定体积的试液.所用的试样体
2、积一般为10500L,管道半径为0.55mLmin-1。试剂可由另一管路输入,也可作为载流。试剂和试样在反应盘管(反应圈)中混合反应,然后流过检测器被检测。在这个系统中管路长度和内径一定,以准确控制泵速、注入试样,以及控制试剂组成来获得最佳的重现性。,流动注射技术不仅可作为各种分析仪器分离包括溶剂萃取、离子交换和膜分离技术等等。因此,FIA与各种分析仪器联用技术是痕量分析和超痕量分析的理想工具。(二)FIA工作原理 从试样溶液经过进样阀注入FIA系统,直到完成分析信号的检测为止,试样溶液、试剂溶液、载流三者之间经历了复杂的化学处理和流动注射分析过程。这种过程归纳如下三步:,.物理混合过程 物理
3、混合过程,即扩散混合过程,它是基于载流试剂溶液和试样溶液之间相互扩散、对流和混合过程;试样溶液由进样阀注入后,在FIA管道中溶液是以层流形式向前流动,即流体质点在蠕动泵作用下在管道中沿轴向作有规则的平动。在流动注射分析中,注入试样溶液的浓度C0与其到达检测器时信号的对应浓度c之比值为分散系数D,即 D=c0/c分散系数D可以说明试样溶液沿管道;流动到达检测器时的分散程度。D的大小由试样的体积、管道长度和流量等因素决定。,2.化学反应动力学过程 即试剂溶液与被测定物质进行化学反应的过程。在FIA管中,试样和试剂存在着混合、分散和化学反应不完全的问题,即在流体和化学反应方面均存在着动力学过程。3.
4、能量转换过程 能量转换过程,即在检测器中将反应生成物的特征信号转换为电信号,最后由显示器或记录处理结果。,检测器大致可分为两类:一类属于光学检测器,它包括各种吸收分光光度计和发射光谱仪,通过光电转换元件将光信号转变成电信号;另一类属于电化学检测器,由传感器微电极来完成能量转换。光强、吸光度、电位或电流强度的峰高都与被测物质的浓度呈线性关系,即峰面积或峰宽与被测物质的浓度或浓度的对数成正比,即A=Kc Wh=Klgc,二、流动注射分析仪及应用(一)K-1000型流动注射分析仪(二)流动注射-氢化物发生-原子吸收分析仪(三)流动注射在线微柱预富集ICP-AES联用装置,热分析(Thermal An
5、alysis)是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的技术。物质在加热或者冷却过程中,随着物质的的相态、结构和化学性质变化,通常伴有相应的物理性质参数如质量、反应热、膨胀系数、比热容等变化;由物理性质参数随温度变化,研究物质成分、状态、结构及其它物理化学性质。,第二节 热分析,一、热重法热重法(Thermogravimetry,TG)是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。由热重法得到的热重曲线是以质量为纵坐标,以温度(或时间)为横坐标,记录试样在程序控制下质量变化的曲线,即m-T曲线。由热重法派生出微商热重法(DTG),它是以质量随温度(或时间)的变化率(dm/dt
6、)为纵坐标,以温度(或时间)为横坐标,即dm/dt-T曲线。,(一)热重法基本装置热重测量装置一般是由天平、位移传感器、质量测量单元及程序控制单元等部件构成,也叫做热天平。1.天平 2.位移传感器 3.热重测量单元(二)应用 一般情况下,只要物质受热时发生质量变化,就可用热重法来研究其变化过程;研究固体和气体之间的反应;测定熔点、沸点。利用热分解或蒸发、升华等,分析固体混合物。下面以CaC2O4H2O的热分解反应为例说明热重法的基本原理与热重曲线之间的关系。,测得 CaC2O4H2O的热重曲线,热重曲线第一个平台在100以前,为CaC2O4H2O原组成;在100226之间出现失重,失去的质量占
7、试样总质量的12.5%,相当1molCaC2O4H2O失去1molH2O。第二个平台再226346之间,为化合物CaC2O4。在346420之间出现第二次失重,失去的质量占试样总质量的19.35%,相当于1molCaC2O4分解出1molCO;第三个平台在420660之间,为化合物CaCO3;在660840之间出现第三次失重,失去的质量占试样总质量的30.3%,相当于1molCaCO3分解出1molCO2。第四个平台在840980,为最终产物 CaO。,二、差热分析 差热分析(Differential Thermal Analysis,DTA)是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间温度差与温
8、度关系的一种技术。在差热分析中试样温度的变化是又有相变或反应热效应引起的,如熔化、沸腾、升华、蒸发、氧化还原反应、脱氢反应、晶格结构破坏以及其它化学反应等等。差热分析曲线的各种吸热与放热峰的个数、位置与形状及其相应的温度,是用来鉴定所研究物质的依据;而峰面积,由于它与热量的变化成比例,因此,可以进行反应热的半定量测定,在某些情况下也能进行定量测定。,(一)差热分析原理 试样S与参比物R分别装在两个坩埚内。在坩埚下面各有一个片状热电偶,这两个热电偶相互反接。对S和R同时进行程序升温,当加热到某仪温度试样发生放热或吸热时,试样的温度TS会高于或低于参比物温度TR产生温度差T,该温度差就由上述两个反
9、接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器,经放大后输入记录仪,得到差热曲线,即DTA曲线。,(二)应用 现代差热分析仪器的检测灵敏度很高,可检测到极少量试样所发生的各种物理、化学变化,如晶型转变、相变、分解反应、交联反应等。三、示差扫描量热法 示差扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)是在程序控制温度下,测量输给试样与参比物的功率差与温度关系的一种技术。根据测量方法不同,又有功率补偿型及热流型两种。,(一)示差扫描量热法基本原理 示差扫描量热法对试样产生的热效应能及时得到相应补偿,使得试样与参比物之间无温差,无热交换;而且试样升温速率始终跟随炉温
10、呈线性升温,保证补偿校正系数K值恒定。因此,不仅使测量灵敏度和精密度都大大提高,而且能进行热量的定量分析。,(二)应用 差热分析容易受到多种因素的影响,如试样盘形状、材质、加热速度,并且试样与参比物之间存在热交换,升温速率dT/dt与炉温T是非线性升温,从而使校正系数K值变化,难以准确地进行定量分析。而示差扫描量热法可以克服差热分析以上缺点,能够准确地进行定量分析。,示差扫描量热法常用于测定比热容、熔化热、玻璃化温度,以及物理、化学变化中相关的热焓变化,还可以测定某些转化过程的活化能及速率常数等反应动力学数据。示差扫描量热法仪器使用温度范围比较宽,在-200800之间,定量分析的准确性、分辨率
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