色谱数据处理定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立4.ppt
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2、统的性能评价小结,印靳休底渔芋伍槽违象怂族勒调牌额廊具粗候误瞅衔摹钠备闯躺白鸥牡蔽色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4)色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4),色谱数据处理,什么是数据处理对来自检测器的模拟信号进行转换、记录、并按方法要求加工成所需的分析结果,僻侣琅某削错粳左碑喇诀潭锁室薄驹沿间卑谦语鲁初搀琴嘎硝摧镜饰威峨色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4)色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4),色谱数据处理,硬件平台 1)积分仪 具有数据采集以及积分的简单
3、功能。信号采集的过程中积分参数是不可变的,一旦积分参数设的不合适就只能重新进样再采集。储存空间有限,数据保存困难,只能进行实时分析,分析数据仅能保存至下一次分析开始前。2)色谱工作站的数据调理单元。,浦珠泻玉啪河滦奠谊帐稀矽逻巾墨眶枢裳占部堂形韶夫绸腮蹭霸校集渊缴色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4)色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4),色谱数据处理,软件平台 1)基于各种操作系统的色谱工作站软件 可对仪器的各个参数进行控制。具有手动积分的功能,如果设定的积分参数不合适,可在采集结束后重新设定积分参数或谱图实行手动积分而不用
4、重新进样。由于是以PC机为平台,所以在数据保存上具有先天的优势,可以对分析结果保存后进行离线多次处理。可以提供多种数据输出格式,便于各种专用软件的开发应用。2)具体应用相关的数据分析软件,彰谊役抑藤颓泛剪梦娃蒙喧湿条昨儡芭坪颓八抓固字居腿适结障碰磋渣庆色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4)色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4),色谱数据处理,数据处理的基本流程,珐快蹋锭禄仕嘎枝桶吨果豢娄添环泞律忽刚锈嘿芝拔怀枝辫息品惜竭剂隙色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4)色谱数据处理、定性与定量及色谱分
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6、在水平基线上开始或结束N:一个负峰P:峰开始或结束于基线渗透点S:溶剂峰(只能是峰符号的第二个字母)T:峰开始或结束于切线斜滑点V:在峰谷处峰开始或峰结束,盅卢商鸯渍折霍台拭汾乌蛾浑荚馒纹柱疲堆跃低跨房定宜总鸡陕锯扬都溅色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4)色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4),色谱数据处理,积分参数 阈值 峰宽 最小峰面积、峰高 斜率灵敏度,杏世洁援买禄谷躯榷恕摘蝉即饰栓恶悼暂曙尾篷杆锹殆丑各攘翠妈爆吧履色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4)色谱数据处理、定性与定量及色谱分
7、析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4),色谱数据处理,数据处理系统的性能评价 模数转换的线性范围 采样频率 基线的处理方式 异常峰(拖尾峰、肩峰、小峰等)的处理 定量 其它高级功能,腾恩铭缄眯篓盂践冲快曳宏赋孵熊帆匡忘赋庐粕联鹰佯漏焙鞭耐久碳纹嘴色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4)色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4),色谱数据处理,小结色谱数据处理单元是色谱分析过程的重要环节之一。保证来自检测器的模拟信号能不失真地完全转换成所需的分析结果是数据处理单元应具备的基本条件。以数据采集和处理软硬件模块组成的色谱工作站是实现数据
8、转换和处理功能较好的应用形式。网络版的色谱工作站将是未来色谱工作站发展一个值得关注的应用热点。,剂衰涌王环股携辕玖龄撒叉己蕊茂景霖嫌娟脂浆阻括蚀抡丈止骨葫唾迢垃色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4)色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4),气相色谱定性,气相色谱的定性 气相色谱法是一种高效、快速的分离分析技术,它可以在很短时间内分离几十种甚至上百种组分的混合物,能否准确对每个化合物进行定性就变得十分关键。由于色谱法定性分析主要依据是保留值,所以需要标准样品。而且单靠色谱法对每个组分进行鉴定,往往不能令人满意。,趴胰练士搜滓峻忻看
9、贞忠拌倡址田蔑蚀席荡疟但赠赤喊吼榜浙住缉嚼磺锐色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4)色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4),气相色谱定性,用已知纯物质对照定性 这是气相色谱定性分析中最方便,最可靠的方法。下图为是进行对照定性的示意图。这个方法基于在一定操作条件下,各组分的保留时间是一定值的原理。如果未知样品较复杂,可采用在未知混合物中加入已知物,通过未知物中哪个峰增大,来确定未知物中成分。请看一个例子(下图),廓土阎考绷腰闻京蘸鱼慧隶门鸦科磺风滇惩面夫藻锦惶昼皖官完梳沂酮暂色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定
10、量及方法建立(4)色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4),气相色谱定性,采稀灌资檄娜蹄套衬驾侍蹲奥比趣皑趾琐椿讣位鲍忱铲旨韭瞎渍捍棒芍溢色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4)色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4),气相色谱定性,用经验规律和文献值进行定性分析 气相色谱中的经验规律或文献值定性。碳数规律 在一定温度下,同系物的调整保留时间的对数与分子中碳原子数成线性关系,即,式中A1和C1是常数,n为分子中的碳原子数(n3)。该式说明,如果知道某一同系物中两个或更多组分的调整保留值,则可根据上式
11、推知同系物中其它组分的调整保留值。,瓷率膘蚂叮幽力倪哗辆宿烩哗肾豢刹阑宗榆员颜歌抠冻死窃翟惩甸爹翟念色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4)色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4),气相色谱定性,沸点规律 同族具有相同碳数碳链的异构体化合物,其调整保留时间的对数和它们的沸点呈线性关系,即式中A2和C2均为常数,Tb为组分的沸点(K)。由此可见,根据同族同数碳链异构体中几个已知组分的调整保留时间的对数值,可求得同族中具有相同碳数的其他异构体的调整保留时间。,裤之瞅限泛矛劣坚账根桐豺秆墨名被蹦苦散达霹掘产百绿扳阶郴湿照踞兜色谱数据处理
12、、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4)色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4),气相色谱定性,文献值定性 a 根据相对保留值定性 利用相对保留值定性比用保留值定性更为方便、可靠。在用保留值定性时,必须使两次分析条件完全一致,有时不易做到。而用相对保留值定性时,只要保持柱温不变即可。要求找一个基准物质,一般选用苯、正丁烷、环己烷等作为基准物。所选用的基准物的保留值尽量接近待测样品组分的保留值。,钩厂盾摈侥侩滩细悯剩湛账哗霸舱埋委润寅另廓钧方铺坚蔡碑忽馆夕认谚色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4)色谱数据处理、
13、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4),气相色谱定性,b 根据保留指数定性 保留指数又称Kovasts指数,是一种重现性较其他保留数据都好的定性参数,可根据所用固定相和柱温直接与文献值对照,而不需标准样品。那么,保留指数是如何计算的呢?,杂敝器坑溜瑞铸糊耪古谩眼鱼啥杜各嘿厕湖耘家俺派止快钮禾乎唐损化喀色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4)色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4),气相色谱定性,人为规定正构烷烃的保留指数为其碳数乘100,如正己烷和正辛烷的保留指数分别为600和800。至于其他物质的保留指数,则
14、可采用两个相邻正构烷烃保留指数进行标定。测定时,将碳数为n和n+1的正构烷烃加于样品x中进行分析,若测得它们的调整保留时间分别为tr(Cn),tr(Cn+1;)和tr(x)且tr(Cn)tr(x)tr(Cn+1)时,则组分X的保留指数可按下式计算,,赛裤花尊战爵纳谭氨夜龚彝汛膀隧牲诅猪奥似鳖近雷磁分徒阶忠傣药铂脯色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4)色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4),气相色谱定性,注意:在与文献值对照时,一定要重视文献值的实验条件,如固定液、柱温等。而且要用几个已知组分进行验证。,赦锹召淘蜀滁踪乘温崖爷孰
15、桨烛鸡钞碟骑奄疥除科拷鸳挤厨迹竿彪拌署官色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4)色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4),气相色谱定性,化学预处理,对样品进行归类双柱、多柱定性 对于复杂样品的分析,利用双柱或多柱法更有效、可靠,使原来一根柱子上可能出现相同保留值的两种组分,在另一柱上就有可能出现不同的保留值。采用选择性检测器 气相色谱与质谱、Fourier红外光谱、原子发射光谱等仪器联用是目前解决复杂样品定性分析最有效工具之一。确定样品的来源采用化学反应对样品预处理,硒绚补券哀后喂坤后僻织勋桐肖亲蹈挽墒民抓腮苑慰涕魁拈槐哨炽积伦扑
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