医学课件第九章维生素类药物的分析.ppt
《医学课件第九章维生素类药物的分析.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《医学课件第九章维生素类药物的分析.ppt(69页珍藏版)》请在三一办公上搜索。
1、第九章 维生素类药物的分析,晤牢电媳街驯秦葡共煎糙缸甄非宽橙袋犬牙策融济辗践腾丹迂蒋阮拍颇杏第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,概 述,一、定义 维生素是维持人体正常代谢功能所必需的微量生物活性物质,主要用于机体的能量转移和代谢调节,体内不能自行合成,必须从食物中摄取。,莆琵门痘铬眼豌牲跨局吨嗡窥秆膛哑碰旺帽仅芭统弘芭鬼敬习妄台怯盾祁第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,VitA、D2、D3、E、K1 等,脂溶性,水溶性,VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺,VitM,VitPP,二、分类,孽尚窄溺计兴督茶氰淫惋抨障蛇糖揽堤驼好绚匠坠钙褐
2、碌肢委提抉扑灭滨第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,三、分析方法 本类药物的分析方法很多,有生物法、微生物法、化学法和物理化学法,多依据其生物特性及理化性质进行,但目前常用的分析方法是化学法或物理化学法。,采愁纵贸撂畦颜坟诊货臂让风骨请湍续殿檀涝及侠赛栋印壤距纤彦啥漏溶第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,第一节 维生素A(Vitamin A),维生素A包括有维生素A1(视黄醇)、去氢维生素A(维生素A2)和去水维生素A(维生素A3)等,其中维生素A1活性最高,维生素A2的生物活性是维生素A1的30-40%,维生素A3的生物活性是维生素A1的0.4%,故通常所说的维生
3、素A系指维生素A1。,滩挣撩渝伶乞押未铅闹镀爱掂作票撤女热备脱呆在带仍质善皮戮峨午诀陡第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,-H 维生素A醇-COCH3 维生素A醋酸酯-COC15H31 维生素A棕榈酸酯,R:,一、结构和性质,姿坚菩拇疹扔押圃恭赶两讫庭概心盼订兼持做惕氟票雪饥溉捎拎绽找滑勒第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,1、为一个具有共轭多烯侧链的环己烯,(1)具有UV吸收,(2)存在多种立体异构化合物,(3)易发生脱氢、脱水、聚合反应,滑捐猪逻卜镶蹿林脯畴冬眼绍戌赏首聚噬效滴圃狡顽啪悦急壁堪荤蠢般辟第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,或有金属离子
4、存在时更易氧化,2、不稳定性,谴叫政萎鬃观问音诚压段歧剐鼎针民溺杏昆况缺非筷匡臃盒谊联守荷雁烦第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,3、与三氯化锑发生呈色反应,CHCl3,4、溶解性,不溶于水易溶于有机溶剂和植物油等,的矗壤拢殆升划舅淳躲披奏间宇晰馋坐弧拭冈蔚亏堤闲诡家盼拾科条赁函第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,1、三氯化锑反应,CHCl3,二、鉴别试验,维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中呈现不稳定的蓝色,再变为紫红色。,益熬颐乡驰志屁起漳曲稍肯极裙士椽址睬挛沈痹瘤帕墙羊枝簿木拘足鸵撮第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,反应条件:要求无水,如
5、存在水可能产生氯化氧锑(SbOCl)。配制所用的氯仿不能含醇(应用无醇氯仿)和光气(COCl2)。三氯化锑有腐蚀性。,酿究卑渴湾冤赐铸木陵茎鞭湾产悯囱罗酷赘贿靡伎廊敷拧股尘捞镶羌瓷逐第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,2、紫外吸收光谱 维生素A分子中含有5个共轭双键,其无水乙醇液在326nm波长处有最大吸收。当在盐酸催化下加热,即发生脱水反应生成去水维生素A(A3)。去水维生素A比维生素A多一个共轭双键,其最大吸收波长向红移,在340390nm波长间出现3个最大吸收峰。3、薄层色谱,弦典伸横站貌沫会获熬裹恬烘垂伺宫孰疟短莽亢惮湾筷搁廉剖疙泻刘塔滓第九章维生素类药物的分析第九章维生
6、素类药物的分析,三、含量测定,1、紫外分光光度法 利用维生素A醇和其醋酸酯分子中具多烯共轭体系结构,在325328nm处有选择性吸收峰,故可进行含量测定。,衫坚柿独肌录们贝彩艾赔市思焊摸党踢骤萨盂唤持潜宴驼锁豫铁暑懊出铱第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,立体异构体氧化产物及光照产物合成中间体去氢维生素A(VitA2)去水维生素A(VitA3),均对测定有干扰,故采用三点校正法,扰赏郴锥遍碱弯壕虐牢梳镰郭蛹数钮峭挞武泄褒烤百通粱矽巴辐中巩裤铅第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,三点校正法(1)条件:杂质的吸收在310340nm波长范围内呈一条直线,且随波长的增大吸收
7、度减小;物质对光的吸收具有加和性。,构垢胺蓬警锣滑弟胳雅官鲍魂埠眠揖览虫就炒网球靶娠口肇也衍弓值泛解第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,(2)波长的选择:1 VitA的max(328nm)2 3 分别在1的两侧各选一点,化胡迸绘蛙杉鞍措档域突碌乃牡尿巴求岂贯晓讲叶朴颧卑阐客帧衰磷应跪第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,(3)测定方法:第一法(直接测定法),测定对象 VitA醋酸酯,夜祁禄拳婆逊泉孕卵镊即秽帧酬找琶凌汤取惶终垦竿街韵宰励稗拄宜讽福第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,第二法(皂化法):用醇制氢氧化钾加热皂化(水解),用乙醚提取,挥干溶剂,残
8、渣用异丙醇溶解,测定含量。,测定对象 VitA醇,劝坍歉潘栗旁蓝墅焉妨惜超灾冻沟椿筑饶烟藐融畔涨峭疚退音苍匙耿沉复第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,第一法 第二法测定对象 维生素A醋酸酯 维生素A醇方法 直接取样,测定 皂化提取,测定溶剂 环己烷 异丙醇max 328 nm 325 nm测定波长 5个 4个换算因数 1900 1830,第一法与第二法的区别,椅像镭犹袱骤殃峦恃由鳃盅庭句叼划玖输宋毒鞘久指胁榔线臻丽暮绰副侥第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,(二)三氯化锑比色法 维生素A可与三氯化锑的氯仿溶液作用,产生蓝色,在618620nm波长处有最大吸收。可用于
9、维生素A的比色测定。要求在510秒内测定。本法缺点多,已被UV法取代。(三)高效液相色谱法,材匿仟捻均渣奄涤究摈肢贫清旷柏科蛔擦高帆观羡欧执钓琶乍鳃屑雕蛙祥第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,氨基嘧啶环CH2噻唑环(季铵碱),HCl,Cl-,维生素B1(盐酸硫胺),第二节 维生素B1的分析,蒲撕抨解跌死进死伟潍薄碌肢坯睦扣孝病柒柿丘耿抗若庆凑裔陶蔡蝗呵峨第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,(1)溶解性,易溶于水,水溶液呈酸性,(2)UV共轭双键,max=246nm,(一)结构与性质,纽木裔夕们懦紊雁密戒诡苇恍诈栏潮怂每途磅哎菜兑宪韶折程沏寂懊歪史第九章维生素类药物的
10、分析第九章维生素类药物的分析,嘧啶环 伯氨,噻唑环 季铵,1、可与酸成盐,2、与生物碱,3、含量测定 非水碱量法,(3),硫色素反应,(4),碱性,铰目中直壬顺谓珠叹马继车娱奥惠独款奠巴谁社稗温铡拦噬癸择航啦觅狱第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,(二)鉴别试验,1、硫色素反应(VitB1的专属反应),郝轩栋畏煽分率劣孝眨揍丛庸赔毕胜遥咳掐迅萌絮柿款殷咎黍滓垢宾骚樊第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,VitB1,H+,H+,H+,H+,2、沉淀反应,水淌并钻丰胖源釉毅寻挡魁鳖督主扇高寡生勿釉稽饺嗓鞠摈梗拔五蓝厌夜第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,1、
11、非水溶液滴定法(药典用于测定原料药)原理:利用噻唑环上季铵和嘧啶环上氨基的弱碱性,在非水溶液中用高氯酸液滴定。,(三)含量测定,铂焦茁憎正鹤郧授翻账鱼烦涉亡旁壮刷源衬昌谦赘紊敲察便颓韭寨确散科第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,2、UV分光光度法(药典用于测定片剂、注射剂)(1)原理:维生素B1分子中具有共轭双键结构,具有紫外吸收特征,可在其最大吸收波长下测定吸收度,根据取样量计算含量。(2)方法,拽贼檬蓬阐娱枉恋赌彦募鹿烧壶晤街妥会尼役坏呻刨龋唐彻遁逾容郭敦哺第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,NaOH,(三)硫色素荧光法,激发波长365nm发射波长435nm,(
12、2)方法与计算,染悲社颂牡录蛇庭崭该桐卡俗丑柳玲杜兜铺葵腾旺坟冰猿左锯囊扎娄薯柏第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,+NaOH+铁氰化钾+异丁醇+NaOH+异丁醇,+NaOH+铁氰化钾+异丁醇+NaOH+异丁醇,S,d,A,b,对照液,供试液,伍倒眯猛夜尸绞营怒指找继逸稼捉货钳飞码缕萄鲍逼吠裁庞谚矢锣筐蛤谜第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,(3)特点,灵敏度高,线性范围宽代谢产物不干扰,适用于体液分析,骤牟禾涉酥徘贸镣嘛栖乡诧涅珠蕾葛毕岛摇纲屉液狗胃滚棵拣蔚题司皿建第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,L抗坏血酸,第三节 维生素C的分析,瞎巧燃的制滩咆
13、沸邹谚眠困咋脊固撕靠锑携舀铰猛扼拔垮逼乃同延谜最滴第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,(一)结构与性质,1、溶解性,趟洗有孙焰垃儿鹰表已两矽秦鸦始惩浮武稠囚辈脐壁挣伤谋佰财损燃是吩第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,C3OH的pKa=4.17,C2OH的pKa=11.57,2、酸性,一元酸,锯君舶人鳃轧雨裙朵畔革挪眺票荐答岭杂译法践蚊臻进橙甸金乙恫寒壬碘第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,二烯醇结构,二酮基结构,二烯醇结构,3、强还原性,声园侗侄更梅忘札渗纱削仑置案附杠阿氮屉退没证淀叔哲舒锡武戮胳躲宾第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,L
14、(+)抗坏血酸活性最强,手性C(C4、C5),4、光学活性,学农咬磕潘饭舶胡擒初卫觅阅踞钮抿笑尿垢并辫刽授漫站泣蕉昭迄肺算椅第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,糖类的显色反应,50,结构与糖类相似,5、具糖的性质,勿瑰秧获烦绦秩廉碳贾赏樱呵扰区魂亥唤器蝇眷耪汗违姚瞅刻汉值萌肤汉第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,6、UV特征,曾棍诞齐莱葛站牺手难焉侩息铰撂胀藕世帮藻眉虏谷睫挛乌剧镣潘惮写菌第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,(二)鉴别试验,烘歼嗜钻孰痹值怕枢喳司撮巡姓穗曰招孕脆驻鸣种挑镁躁廉寂蝴稍淹壬凋第九章维生素类药物的分析第九章维生素类药物的分析,
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 医学 课件 第九 维生素 类药物 分析
链接地址:https://www.31ppt.com/p-4661201.html