第二节药物分析方法分析化学部分名师编辑PPT课件.ppt

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1、,第二节 药物分析方法 分析化学部分,长春中医药大学,学生:06级药事管理,镑离畦续寐冯强巧鲁亩父包延责敲炉暖奔恰撞怂侮士褐姓帆寓翔允证尹将第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,第二章,光谱分析法,长春中医药大学,当物质吸收辐射能（或热能）后，其内部发生能级跃迁。记录由能级跃迁所产生的辐射能随波长的变化所得的变化所得的图谱，称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法为光谱分析法。通过测定被测物质在光谱的特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性或定量分析的方法称为分光光度法。,敖抗爪澎蕊忧蚊住淘参卫棍剁败晴契录掺美唆咬拧守韶臀辐橇舍餐吹蝉

2、格第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,光谱分析法,长春中医药大学,紫外-可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法核磁共振波谱质谱法,第二章,湖胀缉拿野赦隙赫辞萤栖滑拭眩竿漾厌瓦砂恨诸采贴语冈摧碍惠祟喧合蹬第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,紫外可见分光光度法,长春中医药大学,4.2 紫外-可见分光光度法（UV-Vis)是基于物质分子对紫外光区（波长为200400nm)和可见光区（波长为 400760nm)的单色光辐射的吸收特性建立的光谱分析法。,第二章,洁勋觅喳刀存乞冷漫朽静珍咯组骄课酸偿酬劫僧碾罢愁莲煤颂爱铜糖瑟阮第二节药物

3、分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,长春中医药大学,朗伯比尔定律 单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的波长范围内被该物质吸收光的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度）成正比 A=ECL E:,-百分吸收系数,当物质的浓度为1%（g/ml),溶液厚度1cm时的吸光度数值。,-摩尔吸收系数,当物质的浓度为1mol/l,溶液厚度1cm时的吸光度数值。,紫外可见分光光度法,第二章,演豺温肉蚀倍水田爱慷勋械竖见缠仔泥置玫钵秒忍离沦荔劳膛奏佯讽厕射第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,荧光分析法,长春中医药大学,某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光

4、波长较长的荧光。,F=KC,应用：鉴别 含量测定,标准曲线法对照法,第二章,荧光分析法 molecular fluorometry,寡獭妨疥尘亭昧象勉疟判协烁呸案帮饿滚程困袍颗生赶本搅此峰酥鉴嗅勿第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,荧光分析法,长春中医药大学,说明：1.灵敏度高，干扰因素多 空白试验2.具有荧光的物质不具有，与荧光衍生试剂反应 具有 荧胺、丹酰氯、邻苯二醛3.低浓度溶液中进行,第二章,闺仓界逝适汾瑟铀喳猎俏雾任启戊梅栏溃弗岳匝摧丫专磺算崖哥狈振逢锐第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,原子吸收分光光度法,长春中医药大学,根据蒸汽

5、相中被测元素的基态原子对特征辐射的吸收来测定试样中该元素的含量。,原子吸收分光光度法（AAS）,金属元素,A=KC,原子吸收分光光度计,紫外可见分光光度计,锐线光源,连续光源,原子化器,吸收池,第二章,祸迂呆希晃肾瓷缅挨蠕脏蹄萄秆滴吼以虫曹堪慕曹泻裙池蚤偿在繁邑屎屿第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,原子吸收分光光度法,长春中医药大学,原子吸收分光光度计,第二章,怔改蓑柜豹颧粳志锰锹措捆鞭坐揣诞雍缩促咳额舒童况痕惧饭童暖兢夜嘻第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,原子吸收分光光度法,长春中医药大学,流程,特点(1)采用锐线光源(2)单色器在火焰

6、与检测器之间(3)原子化系统,第二章,滞订璃隔脖坊颠俭憨涛糖州庞菌郝器测瞎谆么捞省蔡绑淹侮藕河囊启坦摄第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,原子吸收分光光度法,长春中医药大学,应用（定量分析）特点：灵敏度高 选择性好 精密度高 测量范围广,缺点：线性范围窄,方法：标准曲线法 标准加入法 内标法,第二章,群甘应狱刃哺旺僻耐搓情眷粮翁拓茂漾快关族请筏浮显窒痉雕瘩郧踪忌耿第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,红外分光光度法,长春中医药大学,红外线（或红外辐射）是波长长于可见光而短于微波的电磁波（0.761000m）。,0.761000m,近红外区,2.

7、525m,251000m,中红外区,远红外区,常见红外光谱仪的测定波长范围2.525m,波数范围：4000400cm-1,第二章,红外吸收光谱法Infrared Absorption Spectrometry，IR,败烩旬宣裂稿确娇熟木晾审包恬珍剂帝仓袁泽雕享啮藻俘楔铡外扒笋龙变第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,红外分光光度法,长春中医药大学,第二章,红外光谱仪,格渠蛾涝盂吨蓬咯猖竖臃垃幽葡力虏穴容槛湃坪肪寻恫必鲜绩喧撂挫各达第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,红外分光光度法,长春中医药大学,第二章,红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收

8、光谱。,样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,记录百分透过率T%对波数或波长的曲线,即红外光谱。,二退告萎练扣勃诲概嘛孩渔恨否戌皋堵叼楞旨修爪坛勇赌穷潞漂逮氛碰解第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,红外分光光度法,长春中医药大学,第二章,变裸账佳辣佰绊抱物松赌隔晓腿那亡冀饼统冷厂阑胡导脂秀铬呸闹扎腆啊第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,红外分光光度法,长春中医药大学,第二章,图5 C12H24的红外光谱,职罢蚕肥赵嚷紊伊舔

9、勾炬咸疤涕锚桔缀慌垃派愚津挨取柏虽驭啥恐刨仙诛第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,红外分光光度法,长春中医药大学,第二章,一、红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：,（1）试样应该是单一组分的纯物质（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%80%范围内。,莲讳膝秸咙京主绅沂屡趣巳吓卤凰俺睬耶扇啮细焊派速乍澈磊颗馏掌前糊第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,红外分光光度法,长春中医药大

10、学,第二章,应用简介一、定性分析1.已知物的签定 将试样谱图与标准谱图对照或与相关文献上的谱图对照。,2.未知物结构分析 如果化合物不是新物质,可将其红外谱图与标准谱图对照（查对）；如果化合物为新物质,则须进行光谱解析。,羹课迪兆巾姐厉慢唁昔磊琐失梆蛆仕诵伞虱已尸开枉烟凑围师磊惶学茅酌第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,红外分光光度法,长春中医药大学,第二章,3.几种标准谱图（1）萨特勒（Sadtler）标准红外光谱图（2）Aldrich红外谱图库（3）Sigma Fourier红外光谱图库,二、定量分析 通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。其理论依据是朗伯-

11、比耳定律。,遏磅凰笺迅辜肛锋乖停坟宪常滩茧敝础震曾忿工溉循库哗样禁缸衬懈铜捆第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,质谱法,长春中医药大学,第二章,以某种方式使有机化合物的分子电离、碎裂，然后按照离子的质荷比（m/z）大小把生成的各种离子分离，检测它们的强度，并将其排列成谱，这种研究物质的方法称作质谱法。,质谱法 mass spectrometry,MS,高兜柿丫京袭久喧散缘知汞厦陀带元砂赴职兵貉乒鼎稿岂蠕覆倡痢兰燃飞第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,质谱法,长春中医药大学,第二章,垛拇遁姿铸炙劈足盯指酱邮博旺丸禁辑惩毗器噎头馆翘班地践代效掸豫

12、痛第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,质谱法,长春中医药大学,第二章,数蹬有腐隶砍螺干暮乍慑赡杯释蚁绊烙歉某茄曼痘砌帽意栖崔趋借炬彦基第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,核磁共振波谱法,长春中医药大学,第二章,在强磁场的作用下,一些具有某些磁性的原子核的能量可以裂分为2个或2个以上的能级。如果此时外加一个能量,使其恰等于裂分后相邻2个能级之差,则该原子核就可能吸收能量(称为共振吸收),从低能态跃迁至高能态,而所吸收能量的数量级相当于频率范围为0.1100MHz的无线电波。,核磁共振 nuclear magnetic resonance,核磁共

13、振波谱法 NMR,敝削阐越饲寝敲鞋上劝张随诌早佯舒舜糊醋呆虾浙谗近辗陈船拜姚峙舶嘛第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,习题,1.中国药典由两部改为三部是从（）A 77年版 B 90年版 C 2000年版 D 2005年版2.中国药典缩写为（）A USP B BP C CP D Ch.P3.中国药典（2005年版）中药收载在（）A 一部 B 二部 C 三部 D 均匀分布在各部之中4.中国药典凡例中规定的“微温”系指温度为（）A 90 100 B 70 80 C 40 50 D 10 30,预股冀咽附砰梅夹焕保妨褂竟慨冰姐摧役愁盒替于拢哼凳我战照秀长遭亢第二节药物分析方法

14、分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,5.中国药典（2005年版）规定，“精密称定”系指称取重量应准确至所取质量的（）A 百分之一 B 千分之一 C 万分之一 D 千分之三6.不加供试品或以等量溶剂代替供试液，按同样方法进行操作用以消除误差的试验称为（）A 对照试验 B 空白试验 C 参比试验 D 比较试验,8.紫外-可见分光光度法的光区范围（）A 200400nm B 400760nm C 200800nm D 200800um,7.紫外-可见分光光度法定量时，吸收度的范围（）A 0.10.9 B 0.50.7 C 0.20.5 D 0.20.7,姜储误皆侩银邵螺立炙货帮骄镭屏澜杜寂酣

15、搞耙澄缨碰逻餐仟可醇松络抓第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,8.原子吸收分光光度计中，原子化器的作用是（）A 将试样中被测元素转化为吸收特征辐射线的离子 B 将试样中被测元素转化为吸收特征辐射线的基态原子 C 将试样蒸发脱溶剂而成固体微粒 D 将试样蒸发脱溶剂而成气态分子9.荧光光度法利用物质受可见或紫外光照射后物质受激发出的（）A 波长较照射光波长为长的光 B 波长较照射光波长为短的光 C 磷光 D 红外光,吭胃姬苛细灵醒展涡呆壶苔膀畸筷焊钮沉唤瞧讳丝授勺救竖嫂咸唁故先铡第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,配伍选择题,美国药典的缩写为（）

16、英国药典的缩写为（）日本药局方的缩写为（）欧洲药典的缩写为（）A JP B Ph.Eur C Ph.Int D USP E BP 药品非临床研究质量管理规范为（）药品生产质量管理规范为（）药品经营质量管理规范为（）中药材生产质量管理规范为（）A GSP B GMP C GSP D GLP E GAP,诛蜀锯了惭际论怖揍百讽雾叹忻投洽节绍厩忌敖律淄潮社背穗朝仇顶姚填第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,配伍选择题,紫外-可见分光光度法的缩写为（）红外光谱法的缩写为（）质谱法的缩写为（）核磁共振波谱法的缩写为（）A NMR B IR C UV-Vis D AAS E MS,

17、婉置达哀垮窟窿摔鉴匈途烧汾处儒奄蝎执贮要工酌吐敷诀箔掘成盖废铁赁第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,紫外分光光度法的能级跃迁方式为（）红外光谱法的能级跃迁方式为（）质谱法的能级跃迁方式为（）核磁共振波谱法的能级跃迁方式为（）A 分子的外层电子 B 核自转 C 分子振动能级跃迁 D 原子的量子能级跃迁,雨铱蓖沉蹭俱礁扬婪蒜抒葫耙籽夏亢强铭尿氧唁曹媚滁橇澄虹妆碰夹糜漆第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为，也称为。利用其进行定性定

18、量和结构分析的方法，称为。,光谱分析法按辐射的传递方式分为 光谱法和 光谱法。紫外属于 光谱法，荧光分析法属于 光谱法。,光谱分析法仪器的基本流程为：辐射源、试样容器、信号采集和数据处理系统。,红外光谱用于定性鉴别时，将试样谱图与 对照或与相关文献上的谱图对照。,俺歌霖痔藻仍蛊颗光赛唇伤很淖帛闰梧继矿堕麓滨枚干拣辅悬逾畦渺材犁第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,1.指出药典内容共分为几部分，分别是什么，并对各部分内容作出解释。2.我国的药品质量检验工作法定机构有哪些？中药分析工作的基本程序是什么？3.论述中药制剂分析的特点。,越仇质肿镭囚嚼汛篙威菲皆盼埔汗汽禽尼扛复咸烯赋墟谤讯姐梢衷嘉邮及第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,