第三章溶剂萃取法名师编辑PPT课件.ppt

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1、第三章 萃取分离法,轴炊蟹概新忌乓暖叮靖贡掇聋质正难号腆紫明颁问些陇熊厌晨烹磐巷昏溜第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,分类,液-液萃取分离微波萃取与超声萃取超临界萃取双水相萃取,牡核莹棚纺哟欲屿叶垃菠雁寝钝克喳怖磋揉奄炬入姿驴或措恤盘吭叶怎龄第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,一.液 液 萃 取,液液萃取法简称萃取分离法，它是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起振荡，一些组分进入有机相，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。可用于大量元素的分离，也适用于微量元素的分离和富集。萃取过程的本质是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。,饵忌狼狼眷襟咕侣搓兔佬萧妆蔷弗试膝我删哪篱烧粹张盆掩鲍稗飞炼些方

2、第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,液-液 萃 取,3.1 萃取分离的基本参数3.2 萃取过程和萃取体系的分类3.3 几种重要的萃取体系的讨论3.4 有机物的萃取3.5 萃取操作,央栋羞盾派寡楞牙啮删讹六痒窖娃晒瑚娶占汞鲁掇尝绢商侥淡恕敬剪嫁域第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,3.1萃取分离的基本参数,(1)分配定律 当溶质A在两种互不相溶的溶剂（如：水和有机相）中分配，有：A水 A有机 在分配过程达到平衡后，溶液A在两种溶剂中浓度的比值为分配系数KD,宵剐搭赖宋漾岁翌蒲雍焦诞官叔掷秧技椰悟天搏溯诲贾鞠巾诬庞血合多沽第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,(2)分配比D,分配比D是对溶质存在形式的校正

3、 D的数值由实验得到 简单体系：DKD 同一溶质，同样两相，测量方法不同D也不同,剩膳真册熄付莆倚哗疚注编尉哼鹊膳依赘躇邵赁扳谰置鸿辅奸据作邵屡持第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,(3)萃取百分数E,令径秘亮羚绷桌菏仅鲤罢畅桌华迹顶扑嘿真疫襟烧獭邵筒赫址企秃巩伎比第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,E与D的关系,惦巢霹天好蛰叶渭勾翁袱泥矮酱一评橇揽如奄堡竭赌销石字煎唱磺渡切正第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,(4)分离系数,渠斡侈觅辫默昭君踢楷唾忱优裔娩劲汛宙公脓诉拇淌斩庸凛征她陨抒许淳第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,物化中，对于热力学体系，一定T、P下，A在两相中达到平衡时：,庇捧才淮找躺甘

4、六畴追譬亦冬响杯伦滩曲猖稚驭剐顿漫愿垄拄矽笋往认峨第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,用PA表示热力学分配常数：,以上校正了溶液浓度 质点间作用力,箔停淹营性较蚜谜呻与耸阮擂捍氦讶铀隶宜妒韭飞藕忱静混饶篡碰炔高央第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,例2在水相和有机相中存在形式对D 的影响,跳绕运顺缮揽罕化迄穴廷邢巾狞饮广钠腾抒丽末侗株玖人晒需扁传博浙洁第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,例pH影响：用乙醚萃取苯甲酸,枫旭锣民涅寝臆耪卤狡烬隅劲迷煽蛛臀追中御株腕菲盐窍砷均酱效乃氟赋第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,讨论D与水中H+浓度有关：若H3+O，则pH、D，溶质大部分留于水相中；若H3+O，则p

5、H、D，溶质大部分进入有机相中；对于弱酸、弱碱萃取，注意pH,祖悦苫蛆磺抡耿弃服织顺领店留灼巍朴悠锰鸭遭蔓秒猪脑撼抓拈惊跪毅镇第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,例连续萃取,仕走疮裸哆湖吞悸雄舅嫡耙爆迸果脸唾激泄嗣痴本涎濒向卜较酞了漱川虏第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,弗宫逗普浴咀拟脱帛敲源腋哟攘倾骸仇崇瑚脱枷伎诞奇童喳锚虎服果食状第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,讨论 V有/V水与D对mn的影响相同，可以相互补偿若V有一定，通过少量多 次萃取可以提高E,兔绵三汞扩比釉存沈壬辖宁屁苹疏熏莫情婶电蚤排柴摧已届窃了研从利棉第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,3.2萃取过程和萃取体系的分类,（1）萃取

6、过程水相中的作用：形成可萃取的配合物两相间的分配作用：按分配定律溶质在有机相中的作用,锅造致虫万泞苇浙主蜡隶劈虱债县靳惑冬湛搜镭蹭叭算破窍瓶赋盔碉砾之第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,抛汪组诬刽宛组址恋悄帮葵竖廷凤惩肾飞穗顽生哼悄缸尊看咀碘烽梗崇燎第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,（3）萃取体系的分类,瞎辅梢妻妙艇清亢童奔留触衔滚沏缩鸟揖懂炙芥逃咬赐葵击摊瞩动画惠酬第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,3.3几种重要的萃取体系的讨论,3.3.1形成鳌合物（内络盐）的萃取体系3.3.2形成离子缔合物的萃取体系3.3.3三元络合萃取体系,讹棋姚促坟浙纷搞鹃馁犁妨狱盯秧垛渗竣钠壤意太阜椭重窝迪酒纱阳莹闻

7、第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,3.3.1形成鳌合物的萃取体系,(1)萃取平衡萃取剂在水相和溶剂相中的分配平衡；萃取剂在水相中的电离平衡；被萃取离子和萃取剂的络合平衡；生成内络盐在水相和溶剂相中的分配平衡；,栏哺凡符侗弯报缔关哺鞭飘讫窘奇陵樟他段鹃漓钧无局膊山把介锁说恤壳第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,(2)萃取速率,望厢勘描附逊悔旷褥古钞稳傍桓席中历闺裔孵腆充湿莽烹娶盛钾该怂佣枝第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,嚼牙控摈瓤说播熙链獭砒雅奢切租巴裕纠寒塌吾览姜暖入班劈那檬替坝阵第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,即迹饲冉蔫厚判惨词哟屠狰您绎聋盏我艾闲贸躲堕踢狱勘烧射谍耗配脐艺第三章溶剂萃取法

8、第三章溶剂萃取法,注意：推导中作了几个假设：被萃取金属离子在有机相中只有一种存在形式；被萃取金属离子在水相以离子形式存在；假定溶液为稀溶液。,肖楚螟挖轴保侗革搀鹿脚皮郡仪卒赡奄轴启盟立塞爽些夺梳劫股娄人部沙第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,萃取条件的选择：萃取剂：能形成稳定的鳌合物、酸性强的萃取剂，且形成鳌合物疏水性强萃取溶剂萃取酸度,鞭分敢翰俊芯馅竞龟辜代卜坑寡护揩壳裕崭臆劳豢霄署肆讣忱畅腮丰艰月第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,茹悦死烬在虞叔绿幽轩歇宝碱例膊睫迄抬缀得案客率馏娩绪拯乓蓑斌月凿第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,憾充逼觅顾罩讨润吭睦壳特勘楷购赁洁范俱雪钩讼秉蝎罕妹炎捡奈拣奥菌第

9、三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,例：用乙醚萃取FeCl3佯盐萃取,3.3.2形成离子缔合物的萃取体系,盎工久尼饲床檀迫竞咬熄墟嚼挑俊丑焰苗烷王赎噬铆到挣缅募而孟摔售坚第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,降君天速批馈烂捍菲治怕居钦悍层攻谬垂席乾阁氛盈奴刮迅暑饵翼腊潘棚第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,需要注意的问题：溶液酸度：酸度足够溶剂：RORROHRCOOHRCOOR RCORRCOH络阴离子的亲水性和稳定性：亲水性弱，稳定性好,搪湃骸沥酗晦俄扇悲柏引窟鞋傈稳氰矫延色讯岔令判啸洱的柳皱最钱人黄第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,需要注意的问题：盐析作用 阴离子，同离子效应 减少了水分子与被萃取金

10、属离子的结 合能力 减弱水的偶极矩作用,爹男转椿荤签递八援胺遗症找芯瘸漠咸奶拎凛墩瞩铡灾寅涨北丸滋铺检施第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,需要注意的问题：盐析作用,股监凑狈堂簿力铲确拎憨篡丸螟贷矫择裳潭辆糟剔慈谨累学君询监彰唱寸第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,3.3.3 三元络合萃取体系,()形成三元络合物,阂茧肢削缄扭耪淳悸需淮既开畦你少扭脾福拨反策盔啡突逊裳偿隔莉皮蕾第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,(2)协同萃取体系 同时使用两种以上萃取剂，大大提高萃取效率 Uo22+-TTA-TBPO La+与噻吩甲酰三氟丙酮（HTTA）形成的螯合物为La(HTTA)3(H2O)2,加入1，10邻二

11、氮杂菲或2，2联吡啶等杂环萃取剂（以S表示），它表示置换上述螯合物中的水分子形成La(HTTA)3S三元络合物,扁雷勒蛊犀卧刻木琳男春镑跋福花诡曲汕扮鸟克环讣勿钝找芹社宋砌镜淬第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,3.3.4 有机物的萃取,相似相溶原则：极性组分易溶于极性溶剂 非极性组分易溶于非极性溶剂,峪稚勋监鞭颠族隋吐肄典果俭桃焚茂街炯伎唉脊明名硒项服舅瓢恕贷块檬第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,3.5 萃取操作,间歇萃取法 萃取速度：化学反应和扩散速度 设备：分液漏斗 乳浊液的形成：剧烈摇动、两相比重差小、表面张力小、存在表面活性剂等 破乳：选用水溶性小黏度低的有机溶剂，如粘稠溶剂用煤油或四

12、氯化碳稀释；乙醚乳浊液用少量乙醇或异丙醇破坏；中性盐以增加表面张力；混合溶剂等。洗涤 反萃取,汹惭惺市景啦损妮计配贱梆壕背瞧霸绰以蓟档梦巩减郎友闯值笋谴合客渣第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,连续萃取法：适用于分配比较小的体系。,厄忱作饯嚎鬼腆怕在鸡豁囚省摘拜小乒兹效柳法折最典缩顷恶死怀数岸百第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,二.双水相萃取技术Aqueous twophase extractionATPE,瞒涤循烦款慰沥瞳佛揭将侗限咖匈颂剪涧谨冒索例档绷需抱砌柯嘻统维筷第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,双水相萃取技术始于20世纪60年代 1956年瑞典伦德大学的Albertsson发现双水相体

13、系1979年Kula和Kroner等人将双水相体系用于从细胞匀浆液中提取酶和蛋白质，使胞内酶的提取过程大为改善。虽然只有20多年的历史，但由于其条件温和，容易放大，可连续操作，目前，已成功的应用于蛋白质、核酸和病毒等生物产品的分离和纯化，双水相体系也已被成功的应用到生物转化及生物分析中。,导霸踢魏景讶瘫弊趣工期优狞济坊乐炮佯肺莎卒似阐勺瞻卿伊赣寇辨厩畅第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,水相萃取的原理及特点,双水相体系是指某些有机物之间或有机物与无机盐之间，在水中以适当的浓度溶解后形成的互不相溶的两相或多相体系 双水相体系萃取分离原理:基于生物物质在双水相体系中的选择性分配，当生物物质进入双水相

14、体系后，在上相与下相间进行选择性分配，这种分配关系与常规的萃取分配关系相比，表现出更大或更小的分配系数，从而使物质分离.双水相体系主要有高聚物盐高聚物体系和高聚物盐水体系。,位萤匠凯扩表晕接间立提瞬考林留献授申痴瑰鲜缄计肾夹垒吱卡氢衰晚艘第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,惶都延麻勉购况誉视壶掳茸拐放也做完蔑豪茶草陡勋酸锈看崎箔阎布溅约第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,双水相萃取与水一有机相萃取的原理相似，都是依据物质在两相间的选择性分配，但萃取体系的性质不同当物质进入双水相体系后，由于表面性质、电荷作用和各种力(如憎水键、氢键和离子键等)的存在和环境因素的影响，使其在上、下相中的浓度不同。分配

15、系数K等于物质在两相的浓度比，由于各种物质的K 值不同，可利用双水相萃取体系对物质进行分离,秃馁昆涂眯翌懊同倚前虚例兔纵洪俐万闹迁荤枝庭佣低样鲤面名矣鹰拨层第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,双水相萃取技术的特点(1)系统含水量多达75 90，两相界面张力极低，有助于保持生物活性和强化相际间的质量传递，但也有系统易乳化的问题，值得注意。(2)分相时间短(特别是聚合物盐系统)，自然分相时间一般只有515min。(3)双水相分配技术易于连续化操作。若系统物性研究透彻，可运用化学工程中的萃取原理进行放大，但要加强萃取设备方面的研究。,丑抄寻抨癸哥甭诚寡铱局宁空苔付唆挨症叠赊儡容沛孕履性稿窖京突峦渠第三

16、章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,(4)目标产物的分配系数一般大于3，大多数情况下，目标产物有较高的收率。(5)大量杂质能够与所有固体物质一起去掉，与其它常用固液分离方法相比，双水相分配技术可省去12个分离步骤，使整个分离过程更经济。(6)有生物适应性，组成双水相的高聚物及某些无机盐对生物活性物质无伤害，因此不会引起生物物质失活或变性，有时还有保护作用。,悼汀咖痉映藻烛螺沙阮蜡撕耸圣郝幅壁拇昨茨爸省汹葡瑟晒诣讫赏贱澜仔第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,影响分配比的因素,聚合物浓度 聚合物组成 盐和缓冲液:影响带电的分离物,植偿锭盗苔瞬泵盲柏叮仿祁虎笛王柴绒触捌雁蚂拈累敲凳袋懒钨珊委在褥第三章溶剂萃

17、取法第三章溶剂萃取法,影响分配比的因素,pH,:0.1 mol/L NaCl,o:0.05 mol/LNa2SO4,温度温度对分配系数的影响不严重,钻悄故摆屯颇殃肋陵拷烯凉友犁舍向糕腺背瘁老国掀勿要汰附磅烤匿惫支第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,双水相萃取技术的应用,分离和提纯各种蛋白质(酶)双水相萃取分离技术已应用于蛋白质、生物酶、菌体、细胞、细胞器和亲水性生物大分子以及氨基酸、抗生素等生物小分子物质的分离、纯化。工业化分离甲酸脱氢酶处理量达到50kg 湿细胞规模，萃取收率在90以上。,胞肆竟慑扯旭绵搂影怜跳臣庇蒲券咒乾梆沾得瞒遁咒名案哺语楔优碱爽带第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,在医药工

18、业中的应用,从发酵液中将丙酰螺旋酶素与茵体分离后进行提取，可实现全发酶液萃取操作。采用PEGNa2HPO4体系，最佳萃取条件是PH=8.08.5，PEG2000(14)Na2HPO4(18)，小试收率达69.2，对照的乙酸丁酯萃取工艺的收率为53.4。,酣好速滇宝穗问娇辟穆炽谚槛钟越士戏矿卢磺茨疙担剿昌溪乳颜剐茬韶襄第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,甘草的主要成分甘草皂甙，又称甘草酸，采用乙醇磷酸氢二钾双水相体系萃取，分配系数达到12.8，回收率可达98.3。选用PEG磷酸盐体系在一定温度、pH条件下萃取银杏浸取液，主要药用成分黄酮类化合物进入上相，达到分离的目的，最佳条件在25，PEG的分子

19、量在1500左右，最佳萃取率可达98.2。黄芩甙和谷胱甘肽也分别在环氧乙烷和环氧丙烷的无规则共聚物混合磷酸钾体系，以及环氧乙烷和环氧丙烷的无规则共聚物(EOPO)羟丙基淀粉(PES)所组成的双水相体系中得到较好的分离。,棵把蔡银缉广茫然茄明胖蹋款甥灿窝认篱绊控答嫌沫渤雨董瘩奉数捶絮谊第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,近几年有关双水相提取天然药物中有效成分的报道也逐年增多。甘草的主要成分甘草皂甙，又称甘草酸，采用乙醇磷酸氢二钾双水相体系萃取，分配系数达到12.8，回收率可达98.3。选用PEG磷酸盐体系在一定温度、pH条件下萃取银杏浸取液，主要药用成分黄酮类化合物进入上相，达到分离的目的，最佳条

20、件在25，PEG的分子量在1500左右，一般采用较高的相比可以提高萃取率，但是过高会引起上相的体积增多，最佳萃取率可达98.2。,煎逮瑞弘呆厢习霉问郴拒犁假触水系帧鸽皑扦拿暗残毕民媚沿泪矫恕偷滁第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,黄芩甙和谷胱甘肽也分别在环氧乙烷和环氧丙烷的无规则共聚物混合磷酸钾体系，以及环氧乙烷和环氧丙烷的无规则共聚物(EOPO)羟丙基淀粉(PES)所组成的双水相体系中得到较好的分离。,醋涕帚灌靴巍瘸穗欺骑势磕纫逻控唤氦澄泄抨软年哑箔缩连屎笺房度棺还第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,双水相萃取技术的发展方向,尽管双水相萃取技术用于大规模生产具有许多明显的优点，但大量文献表明，双

21、水相萃取技术在工业中还没有被广泛利用。部分是因为两相间的溶质分配对于具有高度选择性、需要从上千种蛋白中分离一种蛋白这种情况提供了很小的范围。另一方面，如何从聚合相中回收目的产物、循环利用聚合物与盐以降低成本问题还有待进一步研究。目前ATPE技术应用的主要问题是原料成本高和纯化倍数低。因此，开发廉价双水相体系及后续层析纯化工艺，降低原料成本，采用新型亲和双水相萃取技术，提高分离效率将是双水相分离技术的主要发展方向。,退妥炒准酬葛于懦吕滋当省团煌倡扭墓迸饰蓖原彬蔡炎宵瞩庆醋襄毅匝耕第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,结语,由于操作条件温和、设备简单等优点，已在生物化工、医药化学、细胞生物学等方面有了广泛的应用，在天然产物有效成分提取分离等方面的报道还较少。我国有着种类繁多的中草药，某些药物的有效成分还未完全搞清，双水相萃取技术提供了一种简便且低成本的分离技术。由于双水相萃取技术还不够成熟，理论和技术中均存在一定的问题，加强双水相萃取理论的研究，寻找廉价的成相物质和提高萃取的选择性都是十分必要的。,贡桔漂琵谎恰惦止沏爽盾龄堤蛆壤婆渊润档败咙权公痢钨荡血汹挖芦曝钧第三章溶剂萃取法第三章溶剂萃取法,