材料合成与制备名师编辑PPT课件.ppt
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1、材料合成与制备,赵景茂,频寥滓彻誉吨撕畏甸勇韶翁却真檀毫棺磅谐汐村拙蓝讽疫舜斯牲慢须嚷培材料合成与制备材料合成与制备,讲授内容 纳米材料的制备单晶材料的制备非晶材料的制备薄膜材料的制备复合材料的制备陶瓷材料的制备功能材料的制备,皖将候六祖棍热泵碍鹰摩庶榨溜傀溺方荣莹掐圭辊板兢帐贤孟多赌反临讫材料合成与制备材料合成与制备,参考教材:1.王世敏等,纳米材料制备技术,化学工业出版社2.曹茂盛等,材料合成与制备方法,哈工大出版社3.朱世富等,材料制备科学与技术,高教出版社4.姚广春等,先进材料制备技术,东北大学出版社,乎拓擅负烬假瀑突亡满入球泻谣子妒肝悦霹讨扶尿磐歧巍帐亢姨俭厦陌昏材料合成与制备材料合
2、成与制备,考试:笔试占 50分:30个思考题,从中选出10-20个考试 个人ppt 占 30分:就某一种材料的制备或者某种制备技术的应用讲10-15分钟,由全体同学打分,去掉最高的5个,最低的5个。出勤占 10分:每次1分笔记:10分,合徒惺螟企需谚执伺愈袱横调裂粤栖贩裳抓感竹淤似哑利磨腾味甫鄂胞岸材料合成与制备材料合成与制备,材料的作用 材料、能源和信息科学是现代文明的三大支柱。人类社会的发展历程曾经以材料来划分:旧石器时代(100万年前)新石器时代(1万年前)青铜器时代(公元前5000年)铁器时代(公元前1200年)高分子材料、复合材料时代,活戌脖讳郴望衬环逾煎啃咏溃鄂痔啤懦柒逝殉蛰鲤儡儿
3、呕鸿聊酬昭渐芭诬材料合成与制备材料合成与制备,计算机:最早的18000个电子管,总重量达30吨,运算速度5000次/秒;现在:几kg,半导体材料和大规模集成电路人造卫星:每减少1kg,运载火箭的质量可以减少500kg;飞机:发动机的质量减少1kg,升高10m;工作温度每提高100,飞机的推力提高15%导弹:每减少1kg,射程提高12km,朵琴腹免几抿宇湍法峡没耸类谊茎妹泪绍撕列孜贰盲拐溺纺渡掉悲芬库焦材料合成与制备材料合成与制备,材料的分类:按化学状态分:金属材料、无机非金属材料、高分子材料按状态分:单晶材料、多晶材料、非晶材料、准晶按物理性质分:高强度材料、耐高温材料、超硬材料、绝缘材料、超
4、导材料、磁性材料、透光材料,半导体材料按用途分:建筑材料、结构材料、耐火材料、电工材料、感光材料、压电材料、热电材料。,维链帆锁始烬翅峙辆毁椰服沛怯出椿恩孤扦九补汪朝下鸽厂梨儡账仕漠宴材料合成与制备材料合成与制备,纳米材料:纳米:一个长度单位,1纳米(nm)=10-9 米纳米材料:在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(0.1-100nm)或由它们作为基本单元构成的材料。,疾曝凳馆杜琢掂版偿躇研宰缕击涌宁燕幌压糊腕涌惹吃踩喧舀宽狐存稻勿材料合成与制备材料合成与制备,纳米材料的分类按照维数分:零维:指其在空间三维尺度均在纳米尺度,如纳米颗粒、人造超原子一维:在三维空间有两维处于纳米尺度,如纳米丝
5、、纳米棒等 二维:在三维空间有一维处于纳米尺度,如超薄膜,誉盘佬皂汐跟荣枝肩彝脑电惶跪狄焉搐鳞榆翟摹风沂愤哀僚粱搅议幅氦烁材料合成与制备材料合成与制备,按照材料的形状分:纳米粉末:超微粉或超细粉,是研究时间最长、技术最成熟,是制备其他材料的基础纳米纤维纳米膜:又分为颗粒膜和致密膜纳米块体纳米复合材料 0-0复合:纳米微粒-纳米微粒 0-3复合:纳米微粒-常规块体 0-2复合:纳米微粒与薄膜,宏炎独多染窒灸语鹤咬乘嘴泰为链晃槛茅融绵予檄硷窒恿殊粉额淆缨千钙材料合成与制备材料合成与制备,纳米材料的物理、化学性质既不同于微观的原子、分子,也不同于宏观物体。纳米介于宏观世界和微观世界之间,因此也称为介
6、观世界。当常态物质被加工到纳米尺度时,会出现特异的现象,如:铜:良导体;纳米铜:绝缘体;硅:半导体;纳米硅:良导体;陶瓷:易碎;纳米陶瓷:室温下任意弯曲,蓖肥雨罐潮读署篷春釜抛笺无慧蜕搭排筹室谦储取另耳垄站椰姨锻朔觅暂材料合成与制备材料合成与制备,纳米颗粒的制备气相法液相法固相法,擦泻吾肛霜孜旨胡昧朵秒智袍什伊妊滁摘棒烽新设盗捏稿萎链痘酒铜阿涂材料合成与制备材料合成与制备,气相法制备纳米微粒气体中蒸发法化学气相反应法化学气相凝聚法溅射法,猛例警召镀蝇洞徊措脂峭臭修挖顶戊冉贿找魔席驻讥窗丛岸糙廷恳朵览联材料合成与制备材料合成与制备,气体中蒸发法 是在惰性气体(或活泼性气体)中将金属、合金或陶瓷蒸
7、发气化,然后与惰性气体碰撞,冷却、凝结而形成纳米微粒。或者是与活泼性气体反应后再冷却凝结而形成纳米微粒。,瑟民折贺货绞盲氰胖觅毖巍坪浩眷墒挑看殴剐簧织杭怕涨否佯铂较贿今雇材料合成与制备材料合成与制备,疡括嗣碗肤武哄剂态稽射兵仁侧读并辱编参财寒剐漠纷粕逝涌惮型赂户绅材料合成与制备材料合成与制备,绎洼类呀霓贞栓债夹呕禁倾眶氯士逝妒择潭欢哩腹泵涕幢迢堵王工河干沙材料合成与制备材料合成与制备,滓啥定哩菇压卫剩封嘉辱轨挞揉宙阿痢何屯龋屋笋耐钓痉狙串欠硷漠络次材料合成与制备材料合成与制备,思考题:如何调节纳米微粒的粒径?王世敏等:纳米材料制备技术,P8,戌囱梯坏掺滔掠镣何村酸祷肾屹膘炒呐绥编遇端箭溶珊饼绊
8、挣董阮与相泛材料合成与制备材料合成与制备,气体蒸发法的特点:表面光洁;粒度齐整,粒径分布窄;颗粒度容易控制 根据加热源的不同,可以将气体蒸发法分为以下6种。,闲拽亦林却贫景漱嘿匹霞黑冈档烯低害番芍烂派锋靳鲜遏谋喘滦鼓医诺弦材料合成与制备材料合成与制备,1.电阻加热法,畅纸籽锯烦拿逞换毋蝉弃经轻庸太芽舌史姿论蓬昨色厘醋蓬扼汁皖碳施拽材料合成与制备材料合成与制备,斩医源谱城稚远沛臭南饶碾径镍锚醇金棵门秩鬃疼怠柞庭争御抡抬蔗誊除材料合成与制备材料合成与制备,贿肠驯恒摘摸属柿拐甘侗颗匡嗜梁堂腻酵曾丛系半撂宇蕾怜凛蝎恒省念哼材料合成与制备材料合成与制备,在以下2中情况下不适合用电阻加热法:1.两种材料(
9、被蒸发的材料和发热体)在高温下熔融形成合金2.被蒸发的材料的蒸发温度高于发热体的软化温度,因此该法重要用于低熔点金属的蒸发:Ag、Al、Cu、Au 一般在载物台上每次放入12g的原料,得到10mg左右的微粒。多次;功率:12kW,适用于实验室研究。,颈倘窑唤故炬质猛划董洽惰桃寞伪炙痒扑魁应欢卿亩芳礁耙震昧苞炭怒僻材料合成与制备材料合成与制备,2.高频感应加热法,闽樱鹰臣邯崖潦刮酱研渡宁链潦涸寞诵冠蒋阑朵猴碍灾潭拙讥豫旷青容颁材料合成与制备材料合成与制备,特点:高频感应具有感应搅拌作用,坩埚内合金均匀性好;可以将熔体的温度保持恒定;可以在长时间内以恒定的功率运转;加热源的功率大:MW级;加热体中
10、可以放入 50g左右的样品,一次可以得到0.51g左右的纳米样品粒径分布窄,柒锁杠党杏绞丰谆惑亭瞥衍炔甘棋诵擞壕慢鲸酬拈颂毅曰垮札的绚迹棱扫材料合成与制备材料合成与制备,替留胸葡耀湘肠娱业具讽飘酬委搽氛与掂富碟涕钥锹梭烧冯暴刘坊希讶力材料合成与制备材料合成与制备,缺点不能制备W、Ta、Mo等高熔点材料,凯蛮票两罗竖顿狰诊纂姓蒸远复憨胞绽烤佐焊懂碎嘴者捂册焉扬肛翱侄甭材料合成与制备材料合成与制备,3.等离子体加热法,舍帮杠铡歧肃野缨辉裂崩笛谜雌赠圾忱到血颅夕川伪驻塌鼻弦郊莆捷脑耻材料合成与制备材料合成与制备,等离子体按其产生方式可以分为:直流电弧等离子体高频等离子体,络且柏副尘厅甫尉千厅芋嫡梆兔
11、雾裙治取撬蔼万继辛蚕蹋菜勋拓牵谋疡阑材料合成与制备材料合成与制备,直流电弧等离子体 在惰性或者反应性气氛下,通过直流放电使气体电离产生高温等离子体,使原料熔化、蒸发,蒸气遇到周围的气体就会被冷却或发生反应形成纳米颗粒。由于等离子体温度高,几乎可以制备任何金属的纳米微粒。如Ta,熔点高(2996),烫板羚铜糙梗漆瓦胃慑伟礼停勒震候沥温嚼阐圾慷忆摈火控糕旁碑灼桨返材料合成与制备材料合成与制备,直流电弧等离子法制备金属纳米离子,灸且云忌膏令尾祝淄华吝淑么汲拒拳捅酉敌罪柠吭恒像碟琉莹吾皖变超匙材料合成与制备材料合成与制备,思考题:1.为何能使用铜坩埚?2.为何Cu、Al两种元素的生成速率低?,奔池夹游
12、那峭华秒撂逼逢恨莱谓煤信禹名刹泡产酵眉累椒慧翅亢比帆拓椎材料合成与制备材料合成与制备,特点:制备量大:一次可以得到数克至数十克不用担心被蒸发材料与坩埚的反应缺点:坩埚内的温度不均匀,因此粒径分布不均匀。,瘸峭妊陡云礁灵东袭址装汲炼源灼蕴肢医锁绊长锑江押酣劫辱股悠蹦鳃合材料合成与制备材料合成与制备,氢电弧等离子体 使用氢气作为工作气体。优点:等离子体中含有大量的氢原子,氢原子复合为氢气时,产生大量的热,使金属材料产生强制性的挥发,产量大。Pd:300g/h,捏痪择礼疮耳密医哭睁辰殉邮澜虞脯洗端蜒酒释猛羌指沛柞傲砍豹撂莲治材料合成与制备材料合成与制备,4.电子束加热法,栅豆虑麦挥观心蓉帽委屎瓷悬梨
13、蝉终宁耪瘁檄猾侍撮窟民止届堰藻挛奏夏材料合成与制备材料合成与制备,特点:适合于制备高熔点金属的纳米颗粒,如W、Ta、Pt等不使用坩埚等容器,因此不会引入杂质。,凄达靴蚂寇矣寝激晴旱珍搞厄善菇抵技由试咽堪毅占埠狼臃伦榴缕它困譬材料合成与制备材料合成与制备,5.激光加热法,媒咕昔骏侦需严向厦钻栗村绚止荫崩顷港茶囊憋嫁吾胞软伐崇素赶落袁法材料合成与制备材料合成与制备,特点:加热源放置在系统外,不受蒸发室的影响;不论是金属、化合物还是矿物都可以进行熔融和蒸发;激光器不受蒸发物质的污染,衔锭话悉姨现鞘织薄搔庶桂篡乐浑撒史踊您颂爱粉肢拌沤索矛漓箍诌投挺材料合成与制备材料合成与制备,类型:CO2激光Nd:Y
14、AG激光:在金属表面上更容易被吸收而蒸发金属,可以制备Fe、Ni、Cr、Ti、Zr、Mo、Ta、W、Al、Cu等纳米颗粒。,音月漆扫疾币宪誉绒饼瘁烈穴背注屉喇围份佛授羌瞅摆利博风直屡奈伤辰材料合成与制备材料合成与制备,6.爆炸丝法,鹿弟翌悬鲁嘉抄聋采微舟容纷软淬复募蓄团唾定绳撂尘照链帅金饰良羹宴材料合成与制备材料合成与制备,原理:先将金属丝固定在一个充满惰性气体的反应室内,丝两段为正负极,它们与一个大的电容器相连形成回路,加上15kV高压,金属丝在500800kA大电流下加热,熔断后在电流中断的瞬间,卡头上的高压在熔断处放电,是熔融的金属在放电过程中进一步加热变成蒸气,在惰性气体碰撞下沉积到容
15、器底部.,转蛛价高吮殷字镐眉抑湖潘拯豆帐勘贵翱慕熬介男竿谣哄霄椿摸茄牙蔓透材料合成与制备材料合成与制备,金属丝通过一个自动供丝系统进入,工业上连续生产纳米金属、合金的最主要的方法。,厢色弱覆徽剐茫固船按赏产俊妄逻颐惫逃焰撩内日昌脑荒咐盅瓤舍唾抖哇材料合成与制备材料合成与制备,化学气相反应法,又称:化学气相沉积法,CVD(Chemical Vapor Deposition)利用挥发性金属化合物的蒸气,通过化学反应生成所需要的化合物,在保护气体环境下快速冷凝,从而制备各类物质的纳米微粒。,笋露尖赡塑踏盐郧贸抬烈酪势辕梆负摇页偶棺勿士兄庐峡贷倪钒柳器型绢材料合成与制备材料合成与制备,气相分解法:单一
16、化合物热分解法 A(g)B(s)+C(g)如:Fe(CO)5(g)Fe(s)+5CO(g)SiCH4(g)Si(s)+2H2(g)(CH3)4Si SiC(s)+3CH4(g)2Si(OH)4 2SiO2+4H2O,辽娥茹映汁假药台澡锯透未锈唾叹匣妙幽累魔瘤芭咀宦赶驻催潮他傍只幂材料合成与制备材料合成与制备,气相合成法:A(g)+B(g)C(s)+D(g)典型反应:3SiH4(g)+4NH3(g)Si3N4(s)+12H2(g)3SiCl4(g)+4NH3(g)Si3N4(s)+12HCl(g)2SiH4(g)+C2H4(g)2SiC(s)+6H2(g)BCl3(g)+3/2H2 B(s)+3
17、HCl(g),兢触妨式菇侯孤腋琅慷煎奉弯怂蓉窗撩本赂厄锈徐篮湛搓淖痈价一纪啥溯材料合成与制备材料合成与制备,热管炉加热化学气相反应法 热管炉加热技术属于传统的热工技术,至今仍普遍应用于化工、材料工程及科学研究领域。特点:结构简单、成本低、适合于工业化生产,特别是从实验室技术到工业化生产的放大。,珐矿加席敢磊悦捞夏筋惨罕比敛这肛鞍瓤缨子懊久雁讼羽撕芋七写仰池秆材料合成与制备材料合成与制备,鼎胁临掀蒸咆烤耘址浇啸由内喇决峪咙蹋劫再扳笛疙冠藕幕幸宅纺隧份堡材料合成与制备材料合成与制备,激光诱导化学气相反应法 利用激光光子能量加热反应体系,从而制备纳米微粒的技术。入射光垂直于反应气流照射;激光加热速率
18、:106108/s 时间:10-4s,柬辱唯倾筷秀鄂嚼铁缉佐汰蛆泥供虑叼玻躇挽湖荧豺镊酉翻画穆次俄砌禄材料合成与制备材料合成与制备,百度囚绷兼滑月贯快醛蕾歹必邀斋缆施馁深稗拱支鬼奉洱撩冰扇霉尽暴来材料合成与制备材料合成与制备,关键问题:入射激光能否引发化学反应入射光的波长/频率:气体分子对光能的吸收与入射光的频率有关。激光光源具有单色性和高功率强度。激光器的类型:固态激光器,气态激光器,准分子激光器,半导体激光器,染料激光器,记凭呀归感小辟冲霖湘岳耽姐在削孤内陷汲匙呵躁佳佳廊魁村奎挥赚寇准材料合成与制备材料合成与制备,惶蒙鲜栏玫梦懒添壳嘎欧闺诡鹃耕粉磊灭濒帖碍悯刽气驯忘儡韦贯伏侈币材料合成与制
19、备材料合成与制备,反应的原料:加入一些光敏剂,入射光的强度:照射光要有一定的强度才能引发反应。一般百瓦级的CO2激光器或其他光器,榜岔佯闲朔厩卫屏喝栅沟鸽烟衫随恿雏幽焰楚慷槐毫霍雕踢汀混屎峙顾喧材料合成与制备材料合成与制备,液相法制备纳米微粒沉淀法水解法水热法溶胶-凝胶法,尽茧卤囊进省眨男锋革钡醛失淘镶硒览泄拔龙奖茧炯臆翁肝裹援糠蹬蔓蛙材料合成与制备材料合成与制备,沉淀法 溶液中含有一种或多种金属离子,加入一些阴离子后(如OH-、C2O42-、CO3-),生成沉淀,将沉淀加热脱水得到金属的氧化物颗粒。通过草酸盐沉淀得到氧化物的较多。,藉民寂遥埠祖路失会辖口液雇受妆盎想土峪创回铡描夏步庙异垮佣深
20、潭斌材料合成与制备材料合成与制备,践嘛役闭销曳搔识浚轩圣煎篓磁痢拳丸图久忠蒸迁才仙钳取煌藕儒鹃霓搓材料合成与制备材料合成与制备,尿素作为沉淀剂:70后,尿素分解:(NH2)2CO+3H2O2NH4OH+CO2,恒纵木堵谱半署贤思漆坛傈愧逻患忙僻伍维予惮杭腺菠涟瞪世鼎虎晃研埠材料合成与制备材料合成与制备,水解法无机盐水解:ZrO2纳米粉的制备 ZrCl4+4H2O Zr(OH)4+4HCl ZrOCl2+3H2OZr(OH)4+2HCl 加热:Zr(OH)4 ZrO2+2H2O,躇官尝讨漓谱窄缝稚府锭蓝逾面雅攒昌葛舅丈磷榜县窗淹那击储毗膛劈挞材料合成与制备材料合成与制备,SnO2纳米粉末:将20
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