苏教版高三一轮复习　物质的制备教学课件46张.ppt

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1、物质的制备,考点再现,考点1物质制备的原理,主干梳理,1.气体制备原理,说明:(1)常见的防倒吸装置:,(2)常见干燥剂的分类:酸性:浓硫酸、P2O5;中性:无水CaCl2;碱性:碱石灰、固体NaOH、生石灰。,2.晶(固)体制备原理(1)利用溶解度不同,溶解度小的从溶液中析出。例如,摩尔盐的制备就是利用同温度下,摩尔盐晶体溶解度比硫酸铵和硫酸亚铁都小,从而通过加热浓缩、冷却、结晶、减压过滤得到浅绿色的摩尔盐晶体。(2)利用物质之间发生化学反应,产生需要制取的目标产物,再分离得到。例如,利用水杨酸和乙酸酐反应制备阿司匹林(乙酰水杨酸)就是这一原理。3.晶(固)体制备中的保护晶(固)体制备中可能

2、会有很多副反应,或者是晶(固)体会被水解、分解、氧化、还原等。此时需要对晶(固)体进行保护。(1)酸或碱的强弱或量进行控制。例如,实验室制氢氧化铝,可以用铝盐与弱碱反应,也可以用偏铝酸盐与弱酸反应,还可以用铝盐与偏铝酸盐反应。,(2)需要隔绝空气,防止氧化、还原或水解、潮解等。例如,实验室制氢氧化亚铁,不仅要隔绝空气,还要排除硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液中的溶解氧。(3)晶(固)体析出时的保护与控制。例如,反应得到CuCl2溶液,若要从溶液中得到CuCl22H2O,还需要蒸发浓缩、冷却结晶。不仅要滴加盐酸防止水解,还要控制好浓缩到晶膜出现,防止失水得不到需要的晶体。,例题选讲,【例1】某化学兴趣

3、小组制取氯酸钾和氯水实验。,利用上图装置进行实验。(1)制取实验结束后,取出B中试管冷却结晶,过滤,洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有。(2)若对调B和C装置的位置,(填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。(3)写出B中反应的化学方程式:。,解析:(1)过滤需要漏斗、玻璃棒、烧杯等仪器,而洗涤沉淀也需要漏斗、烧杯、玻璃棒等仪器。(2)若对调B和C装置,可以通过水先把Cl2中的HCl除去,可提高KClO3的产率。,解析:(1)反应加入的镁条应用砂纸打磨干净的原因是除去镁条表面的氧化物。,(1)在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应加入的镁条应用砂纸打磨干净的原因是。,答案:(1

4、)除去镁条表面的氧化物,(2)反应结束后将反应液倒入冰水中,用乙酸中和至中性,即有反式偶氮苯粗产品析出,抽滤,滤渣用95%乙醇水溶液重结晶提纯。为了得到较大颗粒的晶体,加入乙酸时需要(填“缓慢加入”或“快速加入”)。烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是。A.冰水 B.饱和NaCl溶液C.95%乙醇水溶液 D.滤液抽滤完毕,应先断开处的橡皮管,以防倒吸。重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”。上述重结晶过程中的操作除去了不溶性杂质。,解析:(2)结晶速度越慢可得到较大颗粒的晶体,故

5、应缓慢加入乙酸;将烧杯中的晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,目的是减少晶体的损失,所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失,又不会带入杂质的液体,选择用滤液来冲洗是最好的,这是因为滤液是饱和溶液,冲洗时不会使晶体溶解,同时又不会带入杂质;抽滤完毕,应先断开抽气泵和安全瓶之间的橡皮管;重结晶过程:加热溶解趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥,其中趁热过滤可以除去不溶性杂质,冷却结晶,抽滤可以除去可溶性杂质;,答案:(2)缓慢加入D2趁热过滤,解析:(3)极性弱的物质,在溶剂中扩散更快,根据图可知展开后顺式偶氮苯较多,扩散较慢,则反式偶氮苯比顺

6、式偶氮苯的分子极性弱。,答案:(3)弱,(3)薄层色谱分析中,极性弱的物质,在溶剂中扩散更快。某同学采用薄层色谱分析所得偶氮苯,实验开始时和展开后的斑点如图所示,则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性(填“强”或“弱”)。,题组训练,1.如图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3,仪器连接顺序正确的是()A.abcdefghB.aedcbhigC.adecbhigD.acbdehif,B,解析:Cl2发生装置中出来的Cl2中混有HCl气体和H2O,而FeCl3易水解,且Fe与HCl反应得不到FeCl3,所以在Fe与Cl2反应前要除去HCl和H2O,由于Cl2有毒,所以还需要用碱液进行吸收。故正

7、确的顺序为aedcbh(i)i(h)g。,答案:(1)防止倒吸降低NaClO2的溶解度;减少H2O2的分解;增加ClO2的溶解度;减少ClO2的分解(2)空气流速过慢时,ClO2不能及时被移走,浓度过高导致分解;空气流速过快时,ClO2不能被充分吸收,(4)H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30%H2O2溶液浓缩至40%,B处应增加一个设备。该设备的作用是,馏出物是。(5)抽滤法分离NaClO2过程中,下列操作不正确的是()A.为防止滤纸被腐蚀,用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B.先转移溶液至漏斗,待溶液快流尽时再转移沉淀C.洗涤沉淀时,应使洗涤剂快速通过沉淀D.抽滤完毕,断开水泵

8、与吸滤瓶间的橡皮管后,关闭水龙头,答案:(4)减压H2O(5)C,实验步骤:在三颈烧瓶中加入120.0 mL苯和适量无水AlCl3,由滴液漏斗滴加10.7 mL 1,2-二氯乙烷,控制反应温度在6065,反应约60 min。将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静置、过滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏收集 170172 的馏分,得联苄18.2 g。相关物理常数和物理性质如下表,(1)仪器a的名称为,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是。(2)洗涤操作中,水洗的目的是;无水硫酸镁的作用是。(3)常压蒸馏时,最低控制温度是。,解析

9、:(1)由装置图分析仪器a为球形冷凝管;恒压滴液漏斗可以平衡漏斗内液体和下面的三颈烧瓶中的压强,便于漏斗内液体流下。(2)用水洗涤是为了洗掉氯化铝、盐酸和碳酸钠等可溶性无机物;无水硫酸镁可吸收少量水,作干燥剂。(3)常压蒸馏时,主要是除去混合物中的未反应的苯及1,2-二氯乙烷,因为1,2-二氯乙烷的沸点比苯高且为83.5,所以常压蒸馏时,最低控制温度是83.5。,答案:(1)球形冷凝管可以使液体顺利滴下(2)洗掉Na2CO3(或洗掉可溶性无机物)吸水剂(干燥剂)(3)83.5,(4)该实验的产率约为。(小数点后保留两位有效数字),答案:(4)72.85%,小结归纳,1.气体的制备方式不是唯一的

10、,根据原料和装置不同,有多种制备方法,每一种方法制备的注意事项也不一样。例如,O2发生装置,可以用H2O2分解,也可以加热KClO3分解,还可以加热KMnO4分解来产生。收集是也可以用向上排空气法,还可以用排水法。再如NH3、Cl2制备等都有多种方法。需要同学们边学边整理与思考。2.各类晶(固)体的产生原理差异非常大,有时对于陌生物质制备时,需要根据题意,做好保护的设计,如防氧化、还原、水解、潮解、风化等。,考点2物质制备方案设计与优化,主干梳理,1.硫酸亚铁铵晶体的制备实验设计与过程优化,类比硫酸亚铁铵晶体制备,还可以制备FeSO47H2O、CuSO45H2O、Cu(NH3)4SO4H2O等

11、晶体,对于一个陌生晶体制备完全可以从物质组成与性质入手,仿照硫酸亚铁铵晶体制备方案进行设计与优化。,2.阿司匹林晶体制备实验过程,类比阿司匹林晶体制备过程,还可以制备对氨基苯磺酸、TNT等晶体,关键是晶体的性质、混有的副产品,分离与提纯,检验与纯度测定。,3.气体制备实验过程设计气体制备一般根据原料、确定反应原理、再选择与搭建反应装置,根据可能混有的杂质进行净化、收集或性质实验,最后是尾气处理。流程如下:反应原理发生装置净化装置收集和性质实验装置尾气处理装置。,例题选讲,【例3】请设计以Cu、浓硫酸、HNO3、H2O、H2O2为原料制备CuSO4的实验方案。,解析:,答案:,交流与讨论:.甲同

12、学认为测定产物中O2的体积即可测定样品的纯度。(1)装置的作用是。(2)装置的作用是。,解析:.(1)装置中浓氢氧化钠的作用是除去二氧化碳和氯化氢气体。(2)装置中澄清石灰水的作用是验证二氧化碳是否被除尽。,答案:.(1)除去二氧化碳和氯化氢气体(2)验证二氧化碳是否被除尽,答案:(3)2.44,(3)称取适量样品与足量浓盐酸充分反应后,收集到的氧气的体积为0.25 L(已知该实验条件下氧气的密度为1.28 g/L),则称取的样品质量应大于g。,答案:.ABC,.乙同学认为测定产物中CO2的质量(即反应前后装置的质量差)就可测定样品的纯度。但利用上述实验装置测得CO2的质量并计算样品的纯度,结

13、果会偏高,你认为原因可能是(填序号)。A.浓盐酸易挥发,产生的氯化氢气体被装置吸收B.二氧化碳气体逸出时带出的水蒸气在装置中冷凝而被吸收C.装置、内空气中的二氧化碳被装置吸收,解析:.测得二氧化碳的体积偏大,原因可能有:浓盐酸易挥发,产生的氯化氢气体被装置吸收;二氧化碳气体逸出时带出的水蒸气在装置中冷凝而被吸收;装置、内空气中的二氧化碳被装置吸收。,答案:.97.6%,.丙同学提出了一种新方案,得到了大家的一致认可:称取样品12.5 g,滴加足量浓盐酸至样品反应完全,再将烧瓶中所有的液体蒸发、结晶、烘干,称得氯化钠固体11.7 g。则该样品的纯度为。,题组训练,1.某氯碱厂利用废铁皮制取净水剂

14、FeCl3溶液,最合理的生产途径是(),B,解析:A项中生成的FeCl3固体可能混有Fe,加水后Fe与部分FeCl3反应会生成FeCl2,A错误;C项中H2与Cl2光照会发生爆炸,C错误;D项中除H2与Cl2光照会发生爆炸外,铁高温燃烧会生成Fe3O4,D项错误。,2.某同学用下列装置(固定、加热仪器和橡胶管略)进行有关氨气制取的实验探究,回答下列问题。,(1)若用装置制取NH3,其反应的化学方程式为;若要测定生成的NH3的体积,则必须选择的装置是(填装置序号),装置中所盛试剂应具有的性质是。(2)若用装置制取并收集干燥的NH3,烧瓶内装的试剂是,分液漏斗中装的试剂是,收集装置应选择(填装置序

15、号)。,解析:(1)装置适用于固固加热制取气体,制取NH3时试剂是NH4Cl和Ca(OH)2。若测定NH3的体积,必须用排液法,而NH3极易溶于水,故不能用排水法,所用的液体不与NH3反应,也不溶解NH3才行。(2)装置是固液反应,不需加热的装置,制取NH3时可选用浓氨水和CaO作用。,(2)CaO(或NaOH或碱石灰)浓氨水,回答下列问题:(1)过碳酸钠受热易分解,写出反应的化学方程式:。,(2)稳定剂及反应温度等因素对产品质量有很大影响。下列试剂中,可能用作“稳定剂”的是(填字母)。a.MnO2 b.KIc.Na2SiO3d.FeCl3反应温度对产品产率(y%)及活性氧含量的影响如下图所示

16、。要使产品达到优等品且产率超过90%,合适的反应温度范围是。“结晶”时加入NaCl的目的是。,根据图象分析,温度为286.8288.5 K,产品达到优等品且产率超过90%,超过288.5 K后,活性氧百分含量低于B%,产率也降低,所以最佳反应温度范围为286.8288.5 K。结晶过程中加入氯化钠、搅拌,增加钠离子浓度,能降低过碳酸钠的溶解度,有利于过碳酸钠析出。,答案:(2)c286.8288.5 K提高产量;增加钠离子浓度,促进过碳酸钠析出,(3)“母液”中可循环利用的主要物质是。,解析:(3)结晶过程中加入氯化钠促进过碳酸钠析出,“母液”中主要为氯化钠溶液,NaCl溶液又是结晶过程中促进

17、过碳酸钠析出的原料,故可循环利用的物质是NaCl。,答案:(3)NaCl,(4)产品中活性氧含量的测定方法:称量0.160 0 g样品,在250 mL锥形瓶中用100 mL 0.5 molL-1硫酸溶解完全,立即用0.020 00 molL-1高锰酸钾标准溶液滴定,至溶液呈浅红色且半分钟内不褪色即为终点,平行操作三次,消耗KMnO4溶液的平均体积为26.56 mL。另外,在不加样品的情况下按照上述过程进行空白实验,消耗KMnO4溶液的平均体积为2.24 mL。过碳酸钠与硫酸反应,产物除硫酸钠和水外,还有。,解析:(4)过碳酸钠(2Na2CO33H2O2)是由Na2CO3与H2O2复合而形成的一

18、种固体放氧剂,过碳酸钠与硫酸反应,为碳酸钠、过氧化氢和硫酸反应,所以产物为硫酸钠、过氧化氢、二氧化碳、水。,答案:(4)CO2、H2O2,该样品的活性氧含量为%。,答案:12.16%,热点提醒,1.无论是无机晶(固)体还是有机晶(固)体制备过程中,一要关注目标产物的性质,如是否易被氧化或还原,是否易风化或潮解,是否易分解或水解,是否易熔化或升华等。二要关注目标产物产生的同时可能产生的杂质,这些杂质有什么性质特点,后续如何去除与检验。三是产品的分离与提纯过程中,怎样排除空气、水分等的干扰。2.实验方案设计与优化过程中,一要关注原料成本与利用率问题,努力使成本降低;二是关注产品是否易分离和提纯;三

19、是仪器和生产设备是否常见,可否用现有设备与仪器替换;四是实验方案对自然环境带来的影响,尽量考虑不影响环境;最后一定要注意不要把实验绝对化,让方案唯一化,这或许会影响对问题的分析。,3.产率计算过程中,根据参加反应物质中不足量计算出理论产量,实际产量与理论产量的比就是产率。通常情况,制备过程都有损失,产率会小于100%,但也有特殊情况,如在分离过程中添加其他试剂又正好产生目标产品,导致计算出的数值大于100%,也是合理的。4.盐析和醇析都是通过改变溶剂的极性使得溶解在其中的溶质析出。水溶液中加盐,增大了水溶液的极性,使得有机物析出,例如肥皂制备,乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液收集等。水溶液中加乙醇,降低了水溶液的极性,使得无机盐晶体析出。例如硫酸亚铁铵的析出。,