苦楝皮（楝）配方颗粒标准公示稿.docx

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1、苦楝皮（楝）配方颗粒Ku1.ianpi（Iian）Peifangke1.i【来源】本品为楝科植物楝Me1.iaazedarach1.的干燥树皮和根皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取苦楝皮（楝）饮片IOOOOg,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出音率为5%10%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOoOg,即得。【性状】本品为浅棕色至红棕色的颗粒；气微，味极苦。【鉴别】取本品1g,研细，加水30m1.使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30m1.,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Im1.使溶解，作为供试品溶液。另取苦楝皮（

2、楝）对照药材5g,加水50m1.,加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至30m1.,自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液；另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每Im1.含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各101.对照品溶液21.,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（18：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）

3、测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm,内径为4.6mm,粒径为5m）；以乙靖为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0m1.；柱温为30；蒸发光散射检测器。理论板数按川楝素峰计算应不低于3000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）015813928715-5013558745参照物溶液的制备取苦楝皮（楝）对照药材约05g,加70%甲醇50m1.加热回流30分钟，取出，放冷，离心（转速为每分钟4000转）5分钟，取上清液25m1.,蒸干，残渣加70%甲醇使溶解，并转移至2m1.量瓶中，加70%甲醇定容至

4、刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取儿茶素对照品、表儿茶素对照品、川楝素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1.各含100g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取O1.g,加70%甲醇50m1.超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，取出，放冷，离心（转速为每分钟4000转）5分钟，取上清液25m1.,蒸干，残渣加70%甲醇使溶解，并转移至2m1.量瓶中，用70%甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续淀液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各101.,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现7个特征峰,并应与对照药材参

5、照物色谱中的7个色谱峰保留时间相同，其中峰3、峰4、峰6、峰7应分别与儿茶素对照品、表儿茶素对照品、川楝素对照品参照物峰的保留时间相对应；与儿茶素参照物峰相对应的峰为，峰，计算峰1、峰2与S1.峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%范围以之内，规定值为：0.52（峰1）、0.88（峰2）；与川楝素参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰5与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%范围之内，规定值为：0.84（峰5）。160150:140130-120；110-100-三9080迪70-60-50；4030-20:10。-r05101520253035404550时同min对

6、照特征图谱峰3（Si）：儿茶素；峰4：表儿茶素：峰6 （S2）：川楝素：峰7：川楝素 参考色谱柱：Acc1.aim Cl8： 4.6mm250mm, 5m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】取本品适量，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOOm1.照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于17.0%。【含量测定】照高效液相色谱质谱法（中国药典2020年版通则0512和通则0431）测定。色谱-质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青-0.01%甲酸溶液（31:69）为流动相；采

7、用单级四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）负离子模式下选择质荷比（m/z）为573离子进行检测。理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。对照品溶液的制备取川楝素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImI含2g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50m1.,称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醉补足减失的重量，摇匀，滤过,取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1.1.,注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，以川楝素两个峰面积之和计算，即得。本品每Ig含川楝素（C30H38Oii）应为1.OmgIZOmg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片IOg【贮藏】密封。