牡丹皮配方颗粒标准公示稿.docx

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1、牡丹皮配方颗粒MudanpiPeifangke1.i【来源】本品为毛苴科植物牡丹PaeoniaSuffruticosaAndr.的干燥根皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的颗粒。【制法】取牡丹皮饮片3000g,加水煎煮，收集芳香水适量（以-环糊精适量包合，备用），滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为20%31%）,加入丹皮酚结晶包合物，干燥（或干燥，粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOOOg,即得。（芳香水于I（TC以下放置24小时，析出结晶，滤过，40以下减压干燥。）【性状】本品为棕色至深棕色的颗粒；气芳香，味微苦而涩。【鉴别】取本品适量，研细，取1g,加水25m1.,超声处理

2、（功率250W,频率40kHz）30分钟，滤过，滤液置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25m1.,合并乙酸乙酯液，挥干，残渣加丙酮Im1.使溶解，作为供试品溶液。另取牡丹皮对照药材1g,加水30m1.煮沸30分钟，取出，放冷，滤过，同法制成对照药材溶液。再取丹皮酚对照品适量，加丙酮制成每Im1.含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，分别吸取上述三种溶液各101.,点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯-甲酸（3：1.5：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸乙醇试液（IT1.0）,在105下加热至斑点显色清晰。供试品色谱

3、中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应上位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.7m）;以乙胞为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.6m1.；柱温为35；检测波长为254nm理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）。401210088461288681221887981221407960121340100600131510000100参照物溶液的制备取牡

4、丹皮对照药材1g,加水50m1.,煎煮30分钟，滤过，取续滤液作为对照药材参照物溶液。另取没食子酸对照品、丹皮酚对照品适量，精密称定，分别加70%甲静制成每Im1.含20g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各21.,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现10个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的10个特征峰的保留时间相对应，其中2个峰应分别与相应的对照品参照物峰的保留时间相对应。与没食子酸参照物峰相对应的峰为S1.峰，计算峰24的相对保留时间；与丹皮酚参照物峰相对应的峰为S2峰，计算特征峰峰58、峰10的相对保留时间

5、，其相对保留时间应在规定值的士10%之内。规定值为：2.58（峰2）、3.25（峰3）、4.50（峰4）、0.64（峰5）、0.78（峰6）、0.90（峰7）、0.93（峰8）、1.03（峰10）。对照特征图谱峰I（S1.）:没食子酸峰4:芍药甘峰7:牡丹皮背C峰9（S2）:丹皮酚峰10:苯甲酰芍药背参考色谱柱：BEHC18（2.1*10Omm,1.7m）【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于33.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年

6、版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（45：55）为流动相;流速为每分钟0.4m1.；检测波长为274nm理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每ImI含20g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20m1.,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）20分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各21.注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含丹皮酚（C9H10O3）应为2.0mg7.0mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3g【贮藏】密封。