《化妆品用原料 N-乙酰神经氨酸》征求意见稿.docx

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1、ICS71.100.70Y42团体标准T/CAFFCIXXXX-202X化妆品用原料N-乙酰神经氨酸Cosmeticingredients-AcetylneuraminicAcid（征求意见稿）在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。202-X发布202-X实施中国香料香精化妆品工业协会发布本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第一部分：标准化文件的结构和起草规则的规则起草。本文件由中国香料香精化妆品工业协会提出并归口。本文件起草单位：武汉中科光谷绿色生物技术有限公司、中国科学院合肥物质科学研究院、伽蓝（集团）股份有限公司、珀莱雅化妆品股份有限公司、欧诗漫生物股

2、份有限公司、合肥中科华燕生物技术有限公司。本文件主要起草人：李翔宇、蒋丽刚、邹岳、徐建明、陈祥松、唐孝鹏、李博玲、吴金勇、孙立洁、袁丽霞、秦优、吴建铭、沈加辉、张丽华。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。化妆品用原料N-乙酰神经氨酸1范围本文件规定了化妆品用原料N-乙酰神经氨酸的基本信息、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和保质期的要求。本文件适用于以葡萄糖、玉米浆为原料，经大肠埃希氏菌发酵、过滤、灭菌、水解、提纯等工艺制成的N-乙酰神经氨酸。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用

3、于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB/T191包装储运图示标志GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JJF1070定量包装产品净含量计算检验规则化妆品安全技术规范（2015年版）（国家食品药品监督管理总局公告2015年第268号）中华人民共和国药典2020年化妆品生产质量管理规范（国家药品监督管理局公告2022年第1号）3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1批batch在同一生产周期、同一工艺过程内生产的，质量具有均一性的一定数量的产品。来

4、源：化妆品生产质量管理规范，第六十四条，有修改4基本信息中文名称：2乙酰神经氨酸中文别名：燕窝酸、燕窝素、唾液酸INCl名称：AcetylneuraminiAcidc分子式：CnHieNOs分子量：309.27CAS号：131-48-6化学结构式：5技术要求5.1 感官、理化指标感官、理化指标详见表1。表1化妆品用原料N-乙酰神经氨酸感官、理化指标项目要求感官指标颜色白色气味无特殊气味性状均匀粉末理化指标N-乙酰神经氨酸含量/%298.0PH值(2%水溶液)1.8-2.3水分/%2.0灰分/%1.05.2 微生物及有害物质指标微生物及有害物质指标详见表2o表2化妆品用原料N-乙酰神经氨酸微生物

5、及有害物质指标项目要求微生物及有害物质指标菌落总数/(CFWg)500霉菌和酵母菌总数/(CFUg)100耐热大肠菌群/g不得检出金黄色葡萄球菌/g不得检出铜绿假单胞菌/g不得检出汞/(mgkg)1.0铅/(mgkg)10.0镉/(mgkg)5.0珅/(mgkg)2.06试验方法1.1 感官指标判定取试样10g,置于平皿中，于自然光线下采用目测的方法观察其色泽及外观形态，采用鼻嗅的方法检查气味。1.2 理化指标判定6. 2.1含量的测定7. 2.1.1方法提要N-乙酰神经氨酸溶于纯化水后，在210nm波长下，检测汩乙酰神经氨酸的吸收峰，通过标准曲线法，计算出N-乙酰神经氨酸的含量。8. 2.1

6、.2试剂和仪器a）分析天平：精度0.0001g；b）硫酸，色谱纯；c）纯化水；d）容量瓶；e）0.22m水性漉膜；f）超声波脱气装置；g）抽滤瓶；h）N乙酰神经氨酸标准品：纯度不小于98.0%,含量精确到0.01%；i）控制样：经过多次检测含量稳定的N-乙酰神经氨酸产品。控制样提前进行小样分装；j）流动相：称取色谱纯硫酸0.500g,加纯化水溶解，定容至1000mL,0.22m水性滤膜过滤，超声波脱气IOmin,得0.005M的硫酸水溶液；k）高效液相色谱仪；D微量注射进样器。6.2.1.3色谱条件a）色谱柱：AminexHPX-87H,300un7.8mm（catalog#125-0140）

7、,或同等柱效色谱柱；b）检测器：UV检测器；c）测定波长：210nm；d）流速：0.60ml/min；e）柱温：60；f）进样量：20ulo6.2.1.4操作过程6.2.1.4.1标准系列溶液的制备（标准曲线法）称取N-乙酰神经氨酸标准品0.025g（精确到0.0001g）,用纯化水溶解，并定容至25ml,配成1.0000g/L母液。取母液LOOml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml置于10Inl容量瓶中，定容至刻度，得到浓度分别为0.1000g/L、0.2000g/L、0.3000g/L、0.4000g/L、0.5000g/L的N-乙酰神经氨酸标准系列溶液。6.2.1.

8、4.2样品溶液的制备称取供试样品O.050g（精确到O.OOOlg）,用纯化水溶解，并定容至250ml,备用。同样方法处理控制样。1.2. 1.4.3高效液相色谱仪的准备按照仪器操作步骤，依次开启电脑、检测器等，打开在线分析程序。用流动相在低流速下（0.2mlmi）,打开柱温箱，升温到检测所需温度（60）,在此温度下流动相流速0.2din平衡至少Ihf然后再以每次0.05mlmin的升速升到0.6dmin（即改变流速0.2ml/min,0.25mlin,0.30mlmin,0.35mlmin,0.40mlin,0.45mlmin,0.50mlmin,0.55mlmin,0.60mlmin）,各

9、流速下平衡3in至5mino此过程至少需0.5h以上，流速至0.6lmin后再平衡至少30min至基线和泵压稳定后即可测定。测定过程中，勿按泵停/开按钮，即不要流速猛增。测定完毕，流动相不变，流速降至0.2mlmin,关闭柱温箱，冲洗至柱温不再变化、泵压不再变化后，关机。6. 2.1.4.4测定用微量注射进样器吸取少量标准系列溶液和样品溶液，0.22m水性滤膜过滤后先后测定。7. 2.1.4.5结果计算根据标准系列溶液浓度和对应的色谱峰面积（保留时间约为8.35min,N-乙酰神经氨酸标准品的高效液相色谱标准图谱见附录A）制作标准曲线，计算标准曲线方程，线性相关系数应不低于0.99。将样品溶液

10、的色谱峰面积代入标准曲线方程，计算样品溶液的浓度。N-乙酰神经氨酸的含量以质量分数3计，数值以%表示，按下式计算：C=-rj-xOO%Q式中：G一为根据标准曲线计算的试样中N-乙酰神经氨酸的浓度，g/1；C2一为样品溶液的配置浓度，g/1;6.2.1.4.6回收率平均回收率应在95%至105%。6.2.1.4.7允许差在重复性条件下获得的同一样品溶液两次独立测定结果的绝对差值，不应超过算术平均值的1机6.2.2PH值的测定按照化妆品安全技术规范2015年版的规定进行。6.2.3水分的测定按照GB5009.3第四法的规定进行。6.2.4灰分的测定按照GB5009.4第一法的规定进行。6.3微生物

11、指标的测定按照化妆品安全技术规范2015年版第五章微生物检验方法测定。6.4有害物质指标的测定6.4.1汞的测定按照化妆品安全技术规范（2015年版）第四章1.2汞第一法的规定进行。6.4.2铅的测定按照化妆品安全技术规范（2015年版）第四章L3铅第一法的规定进行。6.4.3镉的测定按照化妆品安全技术规范（2015年版）第四章L5镉的规定进行。6.4.4珅的测定按照化妆品安全技术规范（2015年版）第四章1.4种第一法的规定进行。7净含量按JJF1070执行。8检验规则8.1抽样对单批次产品随机取样。取样应具备清洁、干燥、避光密闭的样品袋或瓶，样品袋或瓶上应贴有标签，注明产品名称、批号、生产

12、厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。8. 2出厂检验8.1.1 出厂前须经质量检验部门逐批次检验，合格后方可放行。8.1.2 出厂检验指标包括：感官指标、含量、PH值、水分。8.3型式检验8.3.1型式检验一般每一年进行一次。8.3.2型式检验指标为本文件技术要求中规定的全部指标。8.3.3有下列情况之一时，亦进行型式检验：a）停产三个月，恢复生产时；b）更改原料来源或调整工艺，可能影响产品质量时；c）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；d）国家产品安全监督部门提出要求时。8.4判定规则8.4.1出厂检验判定规则8.4,1.1出厂检验指标全部符合本文件，判为合格品。8.4.1.2出厂

13、检验中2项及以下指标不符合本文件时，可在原批次产品中2倍抽样复检一次，判定以复检结果为准，若仍有指标不合格，则判该批次产品为不合格品。8.4.2型式检验判定规则8.4.2.1型式检验指标全部符合本文件，判为合格品。8.4.2.2型式检验项目3项及以下指标不符合本文件，应2倍取样进行复验，判定以复检结果为准，若仍有指标不符合本文件，则判该批次产品为不合格品。微生物指标不得复检。8.4.3异议与仲裁供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协定仲裁机构按本文件进行仲裁。9标志、包装、运输、贮存、保质期9.1标志产品的包装容器外应标明：产品名称、生产日期或生产批号、净含量、保质期、产品质量符合标准的证明及标准编号等。包装储运图示标志应符合GB/T191的规定。9.2包装产品应采用无毒、无害、坚固的容器包装。9.3运输产品运输时应防止挤压、撞击、日晒雨淋，装卸时应小心轻放，不得与有毒、有害或有污染的物品以及具有氧化性的物品混装、混运。9.4贮存产品应装于适宜的容器中，常温贮存，冷藏为佳。产品不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混存。9.5保质期在符合上述规定的运输和贮存条件下，产品在包装完整和未经启封的情况下，保质期按销售包装标注执行。附录A（资料性附录）N-乙酰神经氨酸标准品的高效液相色谱标准图谱图A.1M-乙酰神经氨酸高效液相色谱标准图谱