色谱培训总结.doc

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1、色谱培训总结篇一：气相色谱操作培训总结色谱操作培训总结-XXX 我于 2010 年 12 月 27 至 12 月 30 日在成都安捷伦科技有限公司 进行了关于 Agilent7890A 的基本操作和简单维护方面的培训，现将 培训所学到的知识进行总结：一、 变压器油气相色谱分析简介 1924年Bachholz研制出瓦斯继电器安装在变压器上用于监测变压器 故障，这无疑对变压器的安全运行与维护起到了重要作用。但是当瓦 斯继电器有轻瓦斯信号时只能说明变压器内有气体形成或可能存在 某些故障， 而对故障的性质难以作出判断与解释， 而且还要吊心检查， 这种方法既不经济又影响生产。直到1952年Martint

2、等人提出气相色 谱分析方法， 它的分离原理就是使混合物中各组分在两相间进行分配， 其中一相是不动的，叫固定相；另一相是推动混合物流过此固定相的 流体，叫做流动相，当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与 固定相发生相互作用，由于各组分在性质和结构上的不同，相互作用 的大小强弱也差异，从而按不通的先后顺序从固定相中分离出来，利 用这一原理现在对变压器油中的溶解气体进行气相色谱分析就能分 析出变压器油中各溶解气体的组分和含量， 尽早地发现变压器内部存 在的潜伏性故障并准确判断出故障类型。二、XXX 电站气相色谱仪（GC）的配置 XXX 电站气相色谱仪主机采用 Agilent7890A ,由于样品

3、的特殊性，购 买时没有购买自动进样器，进样时采用手动扎针的方式进样，进样口为分流/不分流进样口，色谱柱采用毛细管柱，检测器为 FID（氢火 焰离子化） 检测器， 化学工作站软件采用了（Agilent ChemStation） B.01.01C 中文版。三、气相色谱仪的主要组成部分 气体：载气用于传送样品通过整个系统的气体，我厂采用的载气 为 N2 ，检测气体某些检测器所需的支持气体，如我厂的 FID 检测 器需要氢气、空气。样品引入：将样品蒸汽引入载气， 该过程应对样品蒸汽有最小影响， 所以采用手动扎针进样时， 应做到准确快速， 避免样品挥发或被污染。色谱柱：实现样品组分的分离。检测器：对流出

4、柱的样品组分进行识别和相应。数据系统：将检测器的信号转换为色谱图， 并进行定性、 定量分析。下图为气相色谱仪主要组成部分示意图篇二：液相培训总结Agilent 1260 液相色谱培训总结我来公司已经一年多，在质量部做 QC 工作，做基本实验操作，主要负责液相， 测定产品中含量，如维生素 E、苯并芘、 -胡罗卜素、毛蕊花糖苷、松果菊苷等项目， 为了严格保证产品质量，必须以严谨科学的态度对待，从制备样品过程到仪器采集过 程都要非常谨慎、认真，确保测定结果的准确性和真实性。以往的操作都是由有经验的操作人指导传授，再结合仪器操作规程来做，只是简 单普通的做样，没有对检测结果很好的分析总结。这次有幸得到

5、公司提供的培训机会， 去成都 Agilent 科技大学培训中心参加了为期四天（2015 年 10 月 13 日2015 年 10 月 16 日）的液相色谱培训。培训期间老师讲述了从硬件、软件及维护保养各个方面的 问题，让人一下充沛了不少。典型的 C1260 液相色谱的堆积模块方式自上而下为溶剂柜、脱机机、泵、自动进 样器、柱温箱、检测器。各个模块由 CAN 线进行通讯连接，使得各个模块形成一整套 系统。化学工作站和仪器系统之间用 LAN 线连接。一、硬件: 1、Agilent 1260 在线脱气机 标准真空脱气机:G1322A 高性能真空脱气机：G4225A 四元泵内嵌式真空脱气机 真空脱气内

6、部管路使用半透材料，允许气体分子通过，液体分子无法通过。我公 司为四元泵内嵌式真空脱气机，可以避免繁琐的操作，提高仪器稳定性，便于快速进 行溶剂切换，降低噪音，保证样品保留时间的稳定性。2、Agilent 1260 泵 单元泵：G1310B 四元泵：G1311B 四元泵 VL:G1311C 二元泵：G1312B 二元泵 VL:G1312C 我公司为四元泵 VL:G1311C 型。在四元泵中，当使用盐溶液和有机溶剂时，建议 将盐溶液接到四元比例阀下面的通道上（A 或 D），有机溶剂接到上面的通道上（B 或 C）。如果经常使用盐溶液，建议定期用水冲洗所有的通道以去除阀口上可能出现的盐 沉淀。3、A

7、gilent 1260 进样器标准自动进样器：G1329B 高性能自动进样器：G1367E 双通道自动进样器 PS:G2258A 微量多孔板自动进样器：G1377A 制备型自动进样器：G2260A 手动进样器：G1328C我公司为标准自动进样器：G1329B。进样体积重复性高，进样动态范围宽，连续 冲洗流路并有洗针功能，降低样品残留，可以容纳不同规格的样品瓶。灵活的进样程 序编程可以进行样品前处理，使用旁路可以降低延迟体积。4、Agilent 1260 柱温箱 标准柱温箱：G1316A 柱温箱 SL+:G1316C 我公司为标准柱温箱：G1316A 。做样品时保留时间的再现性及如果需要高于或

8、低于室温进行分离操作时，都需要使用柱温箱，这款柱温箱大空间，可以容纳三根长 色谱柱，降温非常方便，可以进行程序升温。对于经常频繁更换柱子的，建议使用柱 切换阀，方便柱子的切换。我们还没有配备，在以后建议储备。5、Agilent 1260 检测器 可变波长检测器（VWD）:G1314F/G1314B VL/ G1314C VL+ 二极管阵列检测器（DAD）:G4212B/G4212A/G1315D VL/G1315C VL+ 示差折光检测器（RID）:G1362A 荧光检测器（FLD）:G1321B/G1321C 蒸发光散射检测器（ELSD）:G4260A/G4261A 我公司为二极管阵列检测器

9、（DAD）:G1315D VL 和荧光检测器（FLD）：G1321C 。VWD 检测器用于产品开发及质量控制，需要高灵敏度检测器的应用。DAD 检测器用于研究及方法开发、多波长检测、色谱峰纯度检查、色谱峰确认定性。FLD 检测器用于检测能产生荧光的物质，包括氨基酸、多肽、维生素、生物碱和甾类化合 物等。RID 检测器灵敏度不好，只适用于等度洗脱，适合于食品分析（如糖类、脂类 物质）和聚合物分析。ELSD 检测器适合于无紫外吸收、无电活性和不发荧光的样品的 检测。二、OpenLAB CDS：OpenLAB CDS 控制面板提供了用于访问 OpenLAB CDS 共享服务的用户界面。功能为：1、仪

10、器管理 创建/编辑仪器和仪器访问 仪器状态概述、包括活动日志 2、角色权限管理 3、诊断日志 软件诊断和追踪；可以集中访问由注册模块创建的所有日志文件、追踪文件等 4、许可证管理 对仪器模块和附加项所需的全部许可证进行管理 添加或删除许可证及查看所有许可证的状态 三、化学工作站 1、方法的编辑和保存 方法的组成：方法信息（描述性的文字信息，可以按照自己的需求来输） 仪器参数/采集条件 数据分析参数 运行时间对照表 2、谱图处理及优化 3、积分参数优化 化学工作站以当前色谱图为基础，自动优化积分事件表中的积分参数。如果自动 积分的结果不能够满足需要，可以自行设置积分参数，重新积分。掌握熟练积分事

11、件：斜率灵敏度、基线连到此点、谷底基线、峰面积相加、积分 打开/关闭、负峰。对所有信号都适用的积分事件：拖尾峰撇去高度比、前伸峰撇去高度比、撇去峰/谷比 切线撇去模式、基线校正、峰谷比 4、光谱功能 光谱功能使用的前提条件是已经购买了 DAD 检测器及光谱分析软件，并且在 “配置仪器”窗口的“选项”项下选择“3D 光谱评估”。工作站的“数据分析”界面 中会多出一个“光谱”菜单。光谱功能可以进行峰纯度检测。5、校正表建立，设定报告，报告设计 样品分析时，先进行积分优化，再建立校正表，输入化合物名称、含量等，设定 报告，报告设计，最后报告出所测定样品含量。在设定报告时，有六种定量方法：百分比法（p

12、ercent） 外标法（ESTD） 归一化法（Norm%） 内标法（ISTD） 外标百分比法（ESTD%） 内标百分比法（ISTD%） 工作站提供的六种计算方法，根据实际的计算要求加以选择。6、UHPLC 介绍 UHPLC 是超高效液相色谱，它是基于亚二微米填料颗粒技术的液相色谱分离技术。四、日常维护和常见色谱故障 1、溶剂准备：溶剂过滤是要防止固体颗粒损伤仪器或柱头。常用 0.45um 的滤膜，使 用色谱纯的溶剂。定期更换溶剂，避免溶剂瓶直接日照，每两天更换或过滤溶剂，用 滤膜过滤溶剂去除微生物，在使用时一定要脱气。下列对不锈钢有腐蚀性的溶剂避免使用：卤化物碱金属溶液和相应的酸溶液 高浓度的

13、无机酸例如：硝酸或硫酸能够形成卤素自由基或酸的氯化试剂及其混合物 含有过氧化物的色谱级醚必须用氧化铝干燥 在有机溶剂中一定浓度的有机酸溶液 含有强络合物的溶液 四氯化碳和异丙醇或四氢呋喃混合液 2、保护色谱柱 过滤所有的溶剂和样品 使用保护柱 仪器在使用完毕，要冲洗整个系统，移走系统中缓冲液 在适当的溶剂中保存柱子 柱子在不使用时，两端密封保存 注意色谱柱的 pH 值使用范围 不要高压冲洗柱子 不要高温下过长时间使用硅胶键合相 3、常见色谱故障 双峰 原因：柱头塌陷或柱床运动、柱前滤芯堵塞、样品量过大、进样器流路存在分叉流 路 基线噪音、基线漂移 原因：检测池脏、灯能量下降、流动相脏、温度不稳

14、定 鬼峰、柱外扩散、峰扩展、拖尾峰、前伸峰、负峰 原因：流动相尤其水脏、连接接头不匹配、进样体积大、色谱柱过载、溶解样品溶 剂通过色谱柱时平衡破坏 压力过高、压力过低、压力波动原因：色谱柱过滤芯被污染、毛细管进样针或针座阻塞、阀失灵、密封垫老化、泵 内有气泡 常规维护区域：溶剂入口、泵、检测器 五、Agilent Lab Advisor 软件 Agilent Lab Advisor 是独立化学工作站之外的一个工具。这个工具提供维护、诊 断、监控及警告功能。以上为学习的主要内容，这些内容需要多加练习和熟悉，才能更好的对数据进行 分析，为产品质量测定检测做重要的指标。再次感谢公司提供的这次机会，希

15、望以后 能有更多的学习机会，让更多的员工参加培训，增强我们的检测分析能力，为公司尽 最大的一份力！吴正芳 2015 年 11 月 4 日篇三：参加岛津气相色谱仪器培训总结参加岛津气相色谱仪器培训总结2015 年 10 月 21 日至 23 号，我在广州参加岛津公司的气相色谱仪 GC/LabSolutions 课程培训，并顺利通过考核取得结业证书。在此过程中，通过 持续系统的理论学习和实验培训，通过与讲师和其他学员的交流探讨，对于仪器 的操作和工作站的应用有了更深层次的了解。培训课程可大致分为气相色谱仪基础知识、 工作站数据处理和硬件日常维护 保养三部分：第一，关于气相色谱的基础知识。本次培训加

16、强了气相色谱仪基础知识的学 习， 对仪器有了更深层次的掌握。如 GC 的进样方式及各方式的要点和主要事项； 色谱柱的类型有填充柱和毛细柱， 如何选择最佳的色谱柱； 常用检测器的特点等。第二，关于工作站数据处理。在本次培训中收获很大的一部分就在于数据 处理、 序列编辑和方法编辑这几个方面，对于定性定量分析方法进行了现场实践 练习，学会了使用外标法、内标法和面积归一法等方法进行数据处理；还有就是 关于积分、 校正的数据处理和保存问题， 则是因为这两项均是方法固有的一部分， 把积分和校正的各种细节和实际应用也有了一个现场实验的培训； 对于报告中数 据的类型则是有了一个明确地对应等。第三，关于硬件日常

17、维护保养。对于进样口相关配件，气源的相关维护，最 常用的 FPD 检测器的一些故障排除有了一个大致的了解；对于降温问题，应该是 在柱箱降温完毕之后在调用“off”方法；对于色谱柱的安装和配置更改也有了 一个初步的认识理解，在今后的工作中能够起到很好的启发作用。当然，培训中解决了很多的疑问，强化了对气相色谱仪硬件和软件的很多 理论和技能， 但更重要的是在今后的实际工作运用这些理论和技能，来保障仪器 的稳定维护和检测操作。李红仙 2015 年 10 月 30 日篇四：气相色谱仪器总结_图文GC 培训总结GC 适用范围：沸点较低，热稳定性好的中小分子化合物的分析 流动相只具有运载样品分子的作用GC

18、色谱构成：载气系统-钢瓶， N2 ，He 进样口-分流/不分流进样口，填充柱进样口，程序升温进样口 色谱柱-填充柱，毛细柱 检测器-FID（ppm10-6）,TCD（50ppm）,ECD（ppb10-9）,FPD（ppm）,FTD（ppb） 数据处理-GC solution，GC solution Lite载气要求：保证载气纯度在 99.999%以上 加装载气净化装置 10%的钢瓶气保有量（购买 15MPa，在 1.5MPa 时需要更换） 一般要求压力 500600KPa，GC-2010 Plus 使用压力范围 300980KPa 钢瓶气检漏：关闭减压阀，打开钢瓶总阀，让气体出来，在连接处，用

19、肥皂水检漏隔垫吹扫作用：产生的杂质（碎屑）吹扫掉，避免堵塞色谱柱 含增塑剂，比米娜出现杂峰，吹扫增塑剂有机溶剂 防止样品汽化后，反冲溢出分流比：分流流量和色谱柱流量之比 总流量=分流流量+吹扫流量+柱流量分流进样：防止色谱柱过载（过载后出现平头峰，前沿峰） 减小色谱峰展宽，提高检测灵敏度分流进样注意点：进样针：使用岛津标配的自动进样针，针头部位长度为 43mm，或者自己购买的进样针 需要在针头部位增加一个隔垫，保证针头长度为 43mm 石英棉：一般使用石英棉 10mg，大概 5-10mm，保证分流衬管的上端留有 25mm 的长 度，吸附性强（有机氯，有机磷）的可以不填装石英棉。石英棉作用：阻挡

20、碎屑；吸附高沸点杂质；使样品汽化更加均匀 玻璃衬管：未知样品分析时，初始分流比采用 50:1 或者 100:1 捕集阱：定期更换分流出口的捕集阱，一般不是太脏的话，2 年左右更换一次。不分流进样注意点：待机状态和进样后 1min 内，进样时间设为 1min 时，进样 1min 后打开分流流路 初始柱温：低于溶剂沸点 10-20 度 不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分有尾吹的作用：提高检测灵敏度 减少死体积（TCD,ECD） FID:30ml/min；ECD:40-60ml/min；FTD:20-25ml/min；TCD:8ml/min；FPD:无尾吹进样方式：进样口温度过低，将导致高沸点化合物汽

21、化不完全，并且不能有效的转移到色谱柱中 进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解 减少注射针尖歧视，每次进样速度尽量一致 选择合适的溶剂清洗注射器，避免污染（相似相溶原则）色谱柱：毛细管柱：聚甲基硅氧烷，苯基基团键入主链（-ms 低流失，温度稳定性更好） 聚乙二醇（PEG）极性越强，耐受温度越低非极性专门分析沸点低 的化合物极性色谱柱的选择：选择与目标化合物极性相近的固定相（非极性化合物非极性柱 RTX-1; 极性化合物极性柱 RTX-WAX） 当组分沸点差异不大时，如异构体，选用极性柱 未知物温度高时选择非极性柱 分析低沸点化合物（长度：长，膜厚：厚） 分析高沸点化合物（长度：短，膜厚：薄

22、）通用型色谱柱毛细管柱流量设定：柱内径 0.25mm 柱内径 0.32mm 柱内径 0.53mm 流量 1-2ml/min 流量 2-4m/min 流量 5-8ml/min载气线速度范围：N2：2040cm/s 在合理范围内，调整温度，才是影响分离度的关键。色谱柱的老化：新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未 用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高 温段保持数小时。（一般是指在显示的温度 Min Temp 320 低 20 度保持） 新柱老化时，不要连接检测器，检测器口死堵堵上，色谱柱放空。eg. RTX-1 30m*0.25

23、mm*0.25mm Max Temp 340 （小于 15min）Min Temp 320 （7-8h） DB-1 -50 to 340 （320 恒温下） 尽量不要调换色谱柱的头和尾 柱头部分易污染，会污染检测器 切割柱头，检测器端一般不需要切割常用检测器及注意点：唯一测含有水分的检测器FID 检测器注意点：H2：Air=1：10 检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度，建议使用温度大于等于 250 度 在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门（特别是 GC2014，手动调节 H2） 必须在温度升高后再点火，关闭时，应先熄火再降温 故障导致火焰熄灭，应尽量关闭氢气阀门，排除了故障重新点火时，再打开

24、氢气阀门ECD 检测器注意点：气路要安装气体过滤器和氧气补集器（ECD 遇氧气会损坏） ECD 建议使用温度 300 度，否则检测器很难平衡 升温前通载气约 10min（排出空气） ，先升检测器温度再升进样口、柱温 ECD 电流通常为 0.5-1NaECD 老化：340 度 60ml/min 0.5nA 老化数小时 溶剂选择，避免氯TCD 检测器注意点：载气中含氧气时，热丝寿命会缩短，必须彻底除氧 用氢气作载气时，气体排至室外 检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，防止热丝烧断 检测器温度要高于柱箱工作温度 20 度 检测器电流越高，灵敏度越高，但灯丝寿命会缩短 使用应注意尾吹气不能

25、关闭，默认值为 8ml/min 关机时一定要先关检测器电源，然后再关载气数据可靠性判断：重现性良好，RSD%一般在 0.5-3% 工作曲线具有良好的线性 R20.995% 峰形正常，避免拖尾和前沿 色谱峰分离度好 R1.5数据不良时的措施：检查是否漏气 检查色谱柱是否良好 检查衬管是否正常 样品性质，是否易分解 进样针维护斜率的设定：FID、ECD、FTD、TCD 一般在 5002000uv/min FPD：一般是几万几十万总结：GC 分析步骤开机：连好流路，先开载气再开电源，开辅助气 设定好流量、温度、检测器参数 稳定好以后进行斜率测定，是否小于 2000uv/min 分析混合样品，根据图谱

26、调整分析条件，直至得到理想的谱图 进样结束后，进行再解析 分析完了，系统降温（进样口、色谱柱、检测器低于 50 度以下）后，关电源，关载气GC 的维护：微量进样针的更换：打开自动进样器 AOC-20i 的前门； 按 STOP 键，推杆推动器将会停止工作，拧松固定推杆的螺母； 拉动推杆传动带，使推杆固定部分向上移动； 取下推杆固定器；分开进样针固定钩与进样针； 取下进样针进行清洗维护； 安装进样针固定器； 将进样针安装在注射器驱动装置上； 用固定钩将进样针固定； 在推动杆上安装推动固定器； 向下拉出推杆固定部分，使推杆顶部固定器插入上方孔中； 按 RESET 键复位； 向下轻轻地按推杆固定器；在

27、确定推杆尖端在零点后，用螺母紧固注射推杆； 关上自动进样器 AOC-20i 的前门。微量进样针的维护：拔出针杆，用干净滤纸沾丙酮擦拭，进样针针头浸入丙酮内，来回拉动针杆，直至针 杆可以灵活顺畅移动进样隔垫：白色（标配） 、蓝色（低流失长寿隔垫） 、红色（高温隔垫） 、绿色（低流失隔垫） 进样 100 次后应更换进样隔垫（载气漏气造成重现性差） 更换进样隔垫后，将进样隔垫螺母拧到底后，回拧 180 度 进样隔垫污染导致出现鬼峰 不同种类的进样隔垫引起的鬼峰，大小、数量、出峰时间也是不一样的玻璃衬管的清洗：用细棒将石英棉顶出 取下石英棉后，用包裹纱布的细棒蘸溶剂（丙酮）清洗衬管内壁 将玻璃衬管污染

28、部分浸于溶剂中放置数小时或用超声波进行清洗 将玻璃衬管浸泡于 1N 硝酸溶液中 78 小时玻璃衬管的去活：玻璃衬管用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在 5%DMCS（二甲基氯硅氧烷化）正己烷溶 液中浸泡 12 小时 取出浸泡一夜的玻璃衬管，立即用甲醇清洗 2、3 次，然后再在甲醇中浸泡 1 小时左右 从甲醇中取出，晾干后，放在干燥条件下保存石墨压环的注意点：毛细柱内径 0.32mm 以下用 P/N 221-32126-05 毛细柱内径 0.53mm 以下用 P/N 221-32106-08 石墨压环被挤压后，压环中间的间隙消失了需及时更换（防止载气漏气） 石墨压环的老化：将石墨压环放入气体喷灯的蓝色

29、火焰中，烧成赤热 12 秒钟 或者烘箱 300400 度 4 小时进样口的处理：先确认进样隔垫及玻璃衬管无污染，再对进样口的其他部分进行整体老化。将进样口的温度升高，超过通常分析时的温度，另柱温设定值超过平时分析条件使用的最高温度 2030 以上，此时色谱柱的出口放空。色谱柱的老化：新柱两次老化过程：40（keep 30min） （5/min）300（keep120min） （30/min） 40（keep 1min） （5/min）300（keep120min） 旧柱：40（keep 1min） （5/min）300（keep120min）色谱柱老化注意点：新柱老化时，不要连接检测器，色谱柱

30、出口处放空，检测器口用死堵（石墨压环加螺 母）堵上 旧柱若连接检测器，检测器温度比色谱柱高 20 尽量不要调换色谱柱头和尾 色谱柱污染很严重时，切掉进样口侧色谱柱 3050cm 左右，老化时检测器一侧色谱 柱放空，并将检测器堵上毛细柱的安装：压环安装管，石墨压环，柱螺母先拧一圈松开再一圈即可 石墨压环的尖端到毛细柱顶部的长度，SPL:34mm，FID，FTD:69mm，TCD:50mm FPD:82mm，ECD:37mmFID 检测器检查维护前确认：检测器熄火，关闭氢气 检测器温度降到 40 度以下（FID 高温时拆卸螺母可能会损坏螺纹） 关闭 GC 电源并拔出电源插头 移除 FID 侧色谱柱

31、FID 喷嘴的检查更换：取下收集极固定支架的螺丝 将收集极固定支架和收集极部分仪器取下 断开信号线 断开高压电缆 向上取出高压极压板 将高压电极和弹簧一起取出 拧松 FID 喷嘴（套筒扳手） 取出 FID 喷嘴 FID 喷嘴清理（用蘸了溶剂的纱布擦干净或者用细丝来清理）GC 常见故障分析：基线噪音：使用气体纯度的确认色谱柱老化 FID 喷嘴检查 更换气体过滤器 更换分子筛过滤器更换变色硅胶基线波动：基线跟着空压机启动变化的情况下，安装调压器空气使用钢瓶器 更换分子筛过滤器 色谱柱老化 石墨压环老化 有脉动的情况下检查 H2、尾吹气使用的减压阀FID 点火困难：更换变色硅胶 FID 喷嘴的检查：

32、0.3mm 细铁丝清通看到色谱柱端铁丝出来；柱温降到 50 以下，卸下色谱柱，进行更换；石英喷嘴不能放 超声波里，石英会碎 FID 的老化：温度比平时工作温度高 20 度，H2：Air=80:800 老化 1 小 时 不接色谱柱也可以老化，H2，Air 是单独流路 气体配比的检查：H2 流量从 40 升到 60ml/min（50 升到 80KPa） ，尾吹 流量 30 降到 10ml/min 色谱柱安装是否正确 检查点火丝：更换点火丝，用镊子再接上去可续用一段时间重现性差：更换进样隔垫检查玻璃衬管上的 O 型圈 检查色谱柱两端接口 衬管内石英棉的量及位置 衬管惰性化处理 更换分流/吹扫流路捕集

33、阱 维护微量进样针鬼峰：更换进样隔垫更换或清洗玻璃衬管 老化石墨压环 更换分流流路捕集阱 清洗缓冲管 老化/切割色谱柱 清洗微量进样针峰形不正常：前沿峰：样品需稀释增大分流比 减少进样量 分叉峰：载气不纯，两组分不能分离 （流量、柱温、进样量、分流比、柱长不足等） 拖尾峰：进样口玻璃衬管和石英棉色谱柱老化和切割 检测器老化 方法摸索阶段主要是色谱柱选择篇五：化验员培训小结培训小结 经过这次分析化学培训、 安全培训、 质量管理培训和班组建设管理等一系列系统化的培 训，我觉得无论是从理论上还是从操作技术上，都得到了很明显的提高，受益匪浅。在对分析化学理论培训中， 最大的感触就是好像回到了学校课堂里

34、， 主讲刘工和蔼可亲， 她就像一位老师一样给我们传授着知识， 有时还会穿插一些实验室趣闻或脑筋急转弯， 使原 本枯燥的培训很是生动。她主要讲解了分析化学的定义，数据处理，溶液的配制和一些基本 常识。虽然以前学过，但时间长了，还是有一点淡忘了。例如数据处理的问题，像 9 以上数 字的有效数字保留，5 后面无数据或是 0 时的进位，运算法则加减乘除的有效数字的保留等 等数据的细节问题，经过这次的深入练习，我能够很好的掌握了。同时也接触了以前没有学 过的东西，像用 4d 法对可疑数据的取舍，还有铬酸洗液的循环利用处理等。后来田健也做了相关方面的培训， 不过他的侧重点是滴定分析， 给我们讲解了对基准物

35、 的要求，标准溶液的配制，滴定度和滴定分析的计算等。最后系统的讲解了酸碱滴定法，从 溶剂合质子，酸碱的强度，酸碱指示剂到滴定曲线的突跃问题，再到酸碱溶液的配制与标定 等等，很是深入化，不过有些太理论化的东西，我觉得略知一二就行。接下来是对仪器分析的培训， 蒋工给我们讲解了关于气相色谱再农药分析中的应用。说 到了基流问题，载气、担体和固定液溶剂等的选择，进样种类，歧视效应和尾吹等等。我一 直有个问题，就是色谱柱是不是每天都需要老化？在这次培训中，我找到了答案，就是应视 仪器走的基线情况而定。然后就是梅杰给我们讲的液相色谱的使用，它是一种以液体作为流动相的色谱分离方 法，适用于高沸点、大分子、强极

36、性和热稳定性差的物质。然后他对气相色谱和液相色谱的 结构进行了比较。重点讲述了梯度洗脱和样品处理问题。安全知识培训是由安消部的吴经理主讲。一开始就论述了化工单位安全的重要性， 无危 则安，无损则全。他主要围绕安全生产的管理、意义、目的、管理体系、原则等来展开讲解。印象最深的是他结合了 2010 年我国各大城市重大火灾案情及我们公司和兄弟公司的爆炸事 件， 用一个个血的教训来深刻的阐释了安全生产的重大意义。后来他又着重介绍了杜邦安全 生产管理体系，要学习人家百年来的安全生产管理的经验，努力把意外降到最低，争取达到 零失误。蔡工对我们进行了环境管理相关问题的培训。我接触了环境因素、化学危险源、TQ

37、M 等新鲜词汇。结合我们在化验室的日常行为，做了不少指正。像废弃的橡胶手套乱扔问题， 应该统一收入指定的容器中， 然后交予相关方进行处理。他主要对我们公司的易燃物和毒害 腐蚀品做了详细的阐释， 教我们认识并能够对突然发生的意外情况进行正确的处理。最后对 质量管理体系的发展史做了一定的讲解。办公室的江孝伟对精细化管理做了简单的讲解， 他主要是和我们进行了关于班组建设的 沟通，对我们提出的一些关于早晚会、看板等的意见和看法给予了解释和处理方案。我感觉 大家对看板的管理意见很多， 好像是越来越没积极性去完善看板。难道就是要和绩效挂钩才 会有动力？我觉得有兴趣，想做好才是最主要的吧。有培训当然会有相关的考核。在分析化学的操作考核中， 我对碱式滴定管的使用不太熟 练，操作中出现了一些失误。然后是分组竞赛考核，我们班在旺相松的带领下取得了不错的 成绩。最后是笔试考核，大家拿到试卷后好像都松了一口气，不是太难，但有一题好像我们 全军覆没。以后会加强理论知识的充电，更要对分析操作狠下一番功夫，以求进步。八天的培训结束了，但我们学习的劲头没有结束。落后就要挨打，要不断提高自己，努 力加强专业性，精益求精。培训人：刘南洋