戴安离子色谱及液相色谱在奶制品检测中.doc
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1、 戴安中国有限公司 目 录离子色谱法及液相色谱法同时检测奶制品中三聚氰胺和三聚氰酸 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2离子色谱法(等度法、梯度法) . 2液相色谱法(C18分析柱法、CS10分析柱法) . 4液相色谱/质谱法 . 5离子色谱法检测奶粉和奶制品中的硝酸盐及亚硝酸盐. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8奶制品中的有机阳离子、胆碱、乙酰胆碱以及乌拉胆碱的分析 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10离子色谱检测奶制品中的微量碘
2、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11牛奶中硫氰酸根的测定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12牛奶中高氯酸盐的测定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3、. . . . . . . 13牛奶中羟脯氨酸的测定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15牛奶中三价铬和六价铬的测定. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171 三聚氰胺,简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺, 是一种重要的氮杂环有机化工原料, 具有一定的肾毒性。因
4、为其分子中含有大量氮元素(大约66%),而用全氮法检测蛋白质含量时不能够区分这种“伪蛋白氮”, 所以一些不法乳制品厂家或无良的奶农,为了追求最大利益而不顾消费者的生命健康和安危,向产品中大量添加三聚氰胺粉以提高“蛋白质”含量。三聚氰酸与三聚氰胺结构类似,在化工生产过程中经常同时存在。因此,如果在奶粉生产过程中直接加入化工原料三聚氰胺,事实上也同时掺入了混在三聚氰胺当中的三聚氰酸,当三聚氰胺和三聚氰酸同时存在时,分子结构上的氢氧基与氨基之间会形成水合键,将二者连接起来,形成网格结构,当混在奶粉中的这种网格结构被摄入人体后,由于胃酸的作用,三聚氰胺和三聚氰酸相互解离,分别被吸收入血液,并被运送到肾
5、脏,准备随尿液排出体外,但在肾脏细胞中,两种物质又一次相遇,再次结合成网格结构-不溶于水的大分子复合物-并沉积下来,形成结石,结果造成肾小管的物理阻塞,导致尿液无法顺利排除,使肾脏积水,最终导致肾脏衰竭。婴幼儿由于主要营养来源来自于奶粉,而一旦大量食用含有三聚氰胺和三聚氰酸的奶粉,会形成肾结石,长期摄入会造成肾衰竭和死亡。成年人长期摄入三聚氰胺和三聚氰酸,也会造成不同程度的肾损伤,因此,无论从任何层面上讲,三聚氰胺和三聚氰酸都应该被严令禁止加入到任何食品中。据2007年6月的美国兽医学会杂志报道,2007年3月中旬以来,美国发生4000多起猫、狗等宠物中毒死亡事件。美国食品药品管理局(FDA
6、)从进口的部分小麦蛋白粉和大米蛋白粉中检出三聚氰胺等成分。调查结果认为:掺杂了6.6%三聚氰胺的小麦蛋白粉是导致宠物食品中毒的祸端。2008年9月由于多例婴幼儿因饮用奶粉发生肾结石而爆发的奶粉掺有三聚氰胺事件,引起中国政府的极度重视,开始对牛奶及奶制品进行大规模监查。目前三聚氰胺的检测方法主要集中在色谱或色谱与质谱联用技术上。目前文献报道过的方法包括GC-MS 方法,离子对试剂液相色谱-紫外检测法,LC-MS 法和LC-MS/MS法等,但是上述各种方法都或多或少存在一些缺陷。本资料为您介绍快速准确检测三聚氰胺的方法 离子色谱法和液相色谱/质谱法。离子色谱法本法是采用阳离子交换离子色谱-紫外检测
7、的技术,对奶粉中三聚氰胺进行了准确定量,戴安公司为您提供等度以及梯度两种测定方法,为三聚氰胺的测定提供可靠的保障。奶粉及液态奶样品前处理方法:奶粉一、奶粉:(使用RP 柱前处理,进样体积100微升) 称取1.00 g 奶粉样品,充分溶解于4mL 去离子水中。 使用色谱纯乙腈定容至10mL, 充分混匀。 室温沉降蛋白十分钟。 取上清液,使用去离子水稀释十倍,依次过0.22微米尼龙滤头和活化过的RP 柱。 准备进样分析。二、奶粉:(使用NG1在线前处理,进样体积10微升) 称取1.00 g 奶粉样品,充分溶解于4mL 去离子水中。 使用色谱纯乙腈定容至10mL, 充分混匀。 室温沉降蛋白十分钟。
8、取上清液,过0.22微米尼龙滤头。三聚氰胺和三聚氰酸2 准备进样分析。(由于在定量环后,保护柱前,加一个可以去除疏水性组分的NG1柱,乙腈已将绝大部分蛋白沉淀,而残余的蛋白及脂肪则可被NG1小柱去除。)液态奶一、液态奶:(使用RP 柱前处理,进样体积100微升) 取4mL 牛奶样品。 加入5mL 色谱纯乙腈, 充分混匀。 室温沉降蛋白十分钟。 取上清液,使用去离子水稀释十倍,依次过0.22微米尼龙滤头和活化过的RP 柱。 准备进样分析。二、液态奶:(使用NG1在线前处理,进样体积10微升) 取4mL 牛奶样品。 加入5mL 色谱纯乙腈, 充分混匀。 室温沉降蛋白十分钟。 取上清液,过0.22微
9、米尼龙滤头。 准备进样分析。(由于在定量环后,保护柱前,加一个可以去除疏水性组分的NG1保护柱,乙腈已将绝大部分蛋白沉淀,而残余的蛋白及脂肪则可被NG1小柱去除。)注:使用NG1时,在NG1柱前串接200微升体积的一段绿管,用于样品与流动相预混合。每折合进样100针,应使用80%乙腈对NG1进行清洗,前后用水过度。方法一:等度法测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺测试对象:奶粉、生鲜牛奶,本方法最低检出限为0.06 mg/Kg(液态奶)或者0.1 mg/Kg(奶粉样品),样品加标回收率为85%-105%,实际样品重现性RSD 小于4%。仪器准备:戴安公司离子色谱 紫外检测器色谱条件: 淋洗液:MSA
10、(6 mmol/L)或硫酸(3 mmol/L)等度 色谱柱:CS17色谱柱 + CG17保护柱 柱温:30 进样体积:10 L 检测器:紫外检测器UV ,240 nm分析时间:12 min35 mg/L三聚氰胺,出峰时间8.5min 左右2.004.006.009.50-0. 500.501 - 三聚氰胺mAUmin阳性牛奶样品, 三聚氰胺浓度67.2 mg/kg2.009.500.501 - 三聚氰胺mAUmin4.006.008.001.001.501.808.000. 001.001.502.002.503.003.50-0.200.00离子色谱法及液相色谱法同时检测奶制品中三聚氰胺和三
11、聚氰酸10 ppm 三聚氰胺标准溶液色谱图,13.5分钟左右出峰三聚氰胺阳性样品色谱图4色谱峰:三聚氰胺 131 mg/kg5.010.015.0min501001502001 - 三聚氰胺 - 13.487mAU5.010.015.019.00204060801001201 - 三聚氰胺 - 13.480mAUmin 液相色谱法戴安也为您提供液相色谱检测三聚氰胺的方法,方法都与国家标准相符。方法一:样品前处理:与原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法(GB/T 223882008)方法一致色谱条件:流动相: 10mM的庚烷磺酸钠与柠檬酸(10 mM)缓冲溶液:乙睛92:8检测波长:240 nm色谱
12、柱:Dionex Acclaim 120,C18,5 m,120A ,4.6250mm 仪器:Dionex U3000 高效液相色谱仪Pump :LPG 3400低压四元梯度泵,内置真空脱气机AutoSampler: WPS-3000ColumnOven: TCC-3000Detector : DAD-3000二极管阵列检测器该方法三聚氰胺约11 min出峰,方法检测限是0.29 ppm方法二:梯度法测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺测试对象:奶粉、生鲜牛奶、液态奶、巧克力豆、奶糖、饼干等,本方法最低检出限为0.03 mg/Kg(液态奶)或者0.05 mg/Kg(奶粉样品),样品加标回收率为77-1
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