UOP3CC计算机控制连续精馏塔在不同回流比和功率下的应用研究.doc

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1、技术学院毕业设计（论文）题 目UOP3CC计算机控制连续精馏塔在不同回流比和功率下的应用研究专 业化学工程与工艺姓 名唐柯楠学 号2509040126指导教师丁健起讫日期2008 3 17-2008 6 4UOP3CC计算机控制连续精馏塔在不同回流比和功率下的应用研究摘 要本文是对UOP3CC计算机控制连续精馏塔的研究，进行了纯水实验，连续精馏、间歇精馏实验。测定在不同回流比和功率下的全塔压降。得到回流比与理论板数关系，功率与理论板数关系，塔釜浓度与理论板数关系。同时，也对塔效率进行了研究和测定。实验得出：加热功率40%是最佳，回流比4最佳。加热功率越大，理论塔板数也越大。关键词：精馏塔 连续

2、精馏 间歇精馏 全回流The using and studying about UOP3CC computer control continuous distillation tower in different reflux ratio and powerAbstract The paper is the studying about UOP3CC computer control continuous distillation tower, made experiments about water, continuous distillation, batch distillation.

3、Determine the whole towers pressure from different reflux ratio and power. Get the connection about reflux ratio and theory count, power and count, concentration and count. The same time, determine and study the efficiency of tower also. Experimental conclusions: 40 percent of heating power is the b

4、est, the best Reflux ratio is 4. Heating power is, the greater theoretical plate number.Key Words: Distillation tower; Continuous Distillation; Batch distillation; Reflux ratio目 录摘要1ABSTRACT 1第一章 文献综述11.1引言11.2精馏原理11.3 精馏塔的操作条件21.4 精馏操作的影响因素21.5 回流比31.5.1 回流比定义31.5.2 最小回流比31.5.3 回流比的大小对精馏操作的影响31.6 连

5、续精馏31.7 恒沸精馏和萃取精馏41.7.1 恒沸精馏41.7.2 萃取精馏41.7.3 恒沸精馏和萃取精馏的区别51.8精馏的操作指标和气液平衡51.8.1精馏的节能措施51.8.2汽液平衡61.9基本控制方法61.9.1精馏塔的基本控制方案61.9.2物料平衡控制61.9.3能量平衡控制71.9.4产品成分控制71.9.5压力控制71.9.6再沸器控制71.10蒸汽压力波动对精馏操作的影响81.10.1当外界蒸汽压力突然升高81.10.2当外界蒸汽压力突然下降8第二章 实验部分92.1基本原理92.2实验试剂92.3实验仪器92.4实验装置92.4.1试验流程102.4.2操作界面112

6、.5操作步骤112.5.1步骤112.5.2 注意事项122.6实验准备122.6.1计量泵标定122.6.2色谱仪校正因子测定13第三章 实验结果与研究143.1纯水实验143.1.1质量流速与压降的关系143.1.2纯水溶液在不同回流比，功率与压降的关系143.1.3用纯水溶液在不同功率下做实验，测塔的热损失153.2乙醇和水混合液实验153.3连续精馏163.3.1压降测定163.3.2回流比与理论塔板数关系173.4间歇精馏183.4.1全回流183.4.2恒回流比193.5压降测定21第四章 结论23参考文献24致谢26第一章 文献综述1.1 引言精馏是分离液体混合物的一种重要化工单

7、元操作，在实际生产中，精馏是最常压的单元操作，是分离均相液体混合物的最有效的方法之一。在化学工业中，总能耗的40%用于分离过程，而其中的95%是精馏过程消耗的。1.2 精馏原理双组分混合液的分离是最基本的精馏操作。典型的精馏设备是连续精馏装置，包括精馏塔、再沸器、冷凝器等。精馏塔供汽液两相进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使蒸汽得到部分冷凝，部分凝液作为回流返回塔顶，其余馏出是塔顶产品。位于塔低的再沸器使液体部分汽化，蒸汽沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部，进料中的液体和上塔段来的蒸汽一起沿塔上升。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分转入气相。对不形成

8、恒沸物的物系，只要设计和操作得当，塔顶馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸汽中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸汽两者返回塔中。汽液回流形成了逆流接触的汽液两相，从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比，称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。在塔的精馏段，料液中的蒸汽和提馏段来的汽相一起与

9、塔顶回流液造成的液相发生逆流接触和传质、液相中的易挥发组分向汽相传递，而汽相中的难挥发组分则向液相传递。总的结果是，随着汽相的上升，其中易挥发组分的含量越来越高，只要两相在塔中能得到充分的接触和传质。塔顶所得的汽相可以是相当纯净的易挥发物；而液相在其下降的过程中，难挥发组分的含量则越来越高。精馏段流下来的液体与料液中的液体合并一起流入塔的提馏段，在其中与来源于再沸器的蒸汽产生逆流接触和传质。只要其中汽液两相接触传质充分，流入塔底的液相可以是相当纯净的难挥发物。由于塔底部几乎是纯高沸点组分，其温度最高；顶部回流几乎是纯低沸点液体，塔顶温度最低，整个塔温由下向上逐步降低、低沸点组分的浓度则逐步升高

10、。61.3 精馏塔的操作条件精馏塔的操作条件主要指温度、压力。一般地说，主要是根据物料的性质，原料的组成，对产品纯度的要求，设备材料的来源，工厂的生产规模，冷量、热量的来源，能量综合利用水平等具体情况，因地制宜地选择合理的操作条件。例如，对于各组分间相对挥发度相差较大的混合物，采用一般精馏；对于相对挥发度接近，甚至相等的混合物，采用萃取精馏或恒沸精馏；对沸点高的混合物，采用减压精馏或水蒸气蒸馏；对于沸点低的混合物，采用加压精馏，以适当提高冷凝温度等。当被分离的某种混合物，可能有几个可供选择的操作条件时，应对各种操作条件下的技术经济指标进行分析比较，确定出比较合理的操作条件。如从烃类裂解气中分离

11、出甲烷、氢的操作有精馏和吸收两种方法。在精馏分离中，按操作压力的不同又分为高压法(3238大气压)(通称深冷分离)和低压法(6l0大气压)。通常小型生产中多采用油吸收法，而大、中型生产常采用深冷分离。最近有资料表明，低压法比离压法在能量的利用上将更为节省。161.4 精馏操作的影响因素因素是多方面的，除了被分离物料的性质和组成之外，一般说来，大部分体现在工艺(温度、压力、流量、液面)操作和设备(塔高、塔径、塔板结构)方面，而且一个因素的变化，往往牵涉到其它一些因素同时发生变动，所以要讨论这些问题是很复杂的。为了使问题简化，同时又能说明问题，我们在讨论某一因素的变化时，往往固定一些其它的因素。除

12、了设备问题以外，精馏操作过程的影响因素主要有以下几个方面：(1)塔的温度和压力(包括塔顶、塔釜和某些有特殊意义塔板)；(2)进料状态；(3)进料量；(4)进料组成；(5)进料温度；(6)塔内上升蒸气速度和蒸发釜的加热量；(7)回流量；(8)塔顶冷剂量；(9)塔顶采出量(10)塔底采出量。塔的操作就是按照塔顶和塔釜产品的组成要求来对这几个影响因素进行调节。此外，在萃取精馏和共沸精馏的操作过程中，萃取剂，共沸剂的加入温度、纯度及加入量的变化也是影响精馏操作的因素。81.5 回流比1.5.1 回流比定义在精馏过程中，混合物加热后所产生的蒸气由塔顶蒸出，进入塔顶冷凝器。蒸气在此冷凝(或部分冷凝)成液体

13、，将其一部分冷凝液返回塔顶沿塔板下流，这部分液体就叫做回流液；另一部分冷凝液从塔顶采出，作为产品。回流比就是回流液体量与采出量的重量比，通常以R来表示。1.5.2 最小回流比在规定的分离要求下即塔顶、塔釜采出的组成为一定时，逐渐减少回流比，此时所需理论板数将逐渐增加。当回流比减少到某一数值时所需理论板数增加至无穷多，这个回流比的数值，称为完成该预定分离任务的最小回流比。它是精馏塔的设计计算中重要数据之一，通常操作时的实际回流比取为最小回流比的132倍。1.5.3 回流比的大小对精馏操作的影响操作中改变回流比的大小以满足产品的质量要求是经常遇到的问题。当塔顶馏分中重组分含量增加时，常采用加大回流

14、比的方法将重组分压下去，以使产品质量合格。当精馏段的轻组分下到提馏段造成塔下部温度降低时，可以用适当减少回流比的办法以使釜温度升高。增加回流比，对从塔顶得到产品的精馏塔来说可以提高产品质量，但是却要降低塔的生产能力，增加水、电、汽的消耗。回流比过大，将会造成塔内物料的循环量过大，甚至能导致液泛，破坏塔的正常操作。91.6 连续精馏连续精馏指的是精馏操作连续进料、连续采出。连续精馏的塔一般是由精馏段与提馏段组成，此两段以进料板为分界，进料板以上的部分称为精馏段，进料板以下(包括进料板)的部分称为提馏段。但有少数的连续精馏塔，它们或者只有精馏段而无提馏段，或者只有提馏段而无精馏段。操作时，原料液经

15、换热器换热到指定的温度，从提馏段的最上一层塔板(即进料板)加入塔内。如果是液体进料，则物料在该相与精馏段的回流液汇合，然后逐层下流至塔釜。在逐层下降的同时就从液体中不断蒸出了易挥发(低沸点)的组分，从而使下流至塔釜的液体含有较多的难挥发(高沸点)组分。把塔釜液的一部分连续引至贮槽；另一部分送至塔底部的蒸发釜(再沸器)加热气化。蒸发釜中产生的蒸气自塔底逐层上升，蒸气中易挥发组分逐渐增浓，而后进入塔顶分凝器。一部分蒸气在冷凝器中冷凝所得的液体送回塔顶作为回流；其余部分蒸气或者作为气相产品直接引出，或者进入冷凝器冷却，将未冷凝的蒸气全部冷凝，冷凝液流至产品贮槽。有时也可将塔顶逸出的蒸气在塔顶冷凝器内

16、全都冷凝，再将所得的馏出液分为两部分。一部分作为回流，送回塔顶，另一部分则作为产品。这种把原料液连续不断地加入塔内，又从塔顶及塔釜连续不断地采出的过程，就称为连续精馏。131.7 恒沸精馏和萃取精馏1.7.1 恒沸精馏在被分离的物系中加入共沸剂(或称共沸组分)，该共沸剂必须能和物系中一个或几个组分形成具有最低沸点的恒沸物，以致于使需要分离的几种物质间的沸点差(或相对挥发度)增大。在精馏时，共沸组分能以恒沸物的形式从精馏塔顶蒸出，工业上把这种操作称为恒沸精馏。恒沸精馏的过程中，所加入的共沸组分必须从塔顶蒸出，而后冷凝分离，循环使用，因而恒沸精馏消耗的能量较多。1.7.2 萃取精馏在被分离的混合物

17、中加入萃取剂，萃取剂的存在能使被分离混合物的组分间的相对挥发度增大。精馏时，其在各板上基本保持恒定的浓度，而且从精馏塔的塔釜排出，这样的操作称为萃取精馏。例如，从烃类裂解气的碳四馏分分离丁二烯时，由于碳四馏分的各组分间沸点相近及相对挥发度相近的特点，而且丁二烯与正丁烷形成共沸物，采用普通的精馏方法是难以将丁二烯与其它组分加以分离的。1.7.3 恒沸精馏和萃取精馏的区别 (1)萃取精馏的萃制剂不必要与分离系统中的某组分形成共沸物，而要求它的蒸气压远小于分离混合物的蒸气压，因此萃取剂的选用范围比较大。 (2)萃取精馏的操作条件与恒沸精馏相比，可以在较大的范围内变动。 (3)萃取精馏因萃取剂不从塔顶

18、蒸出。因此，蒸气的消耗比恒沸精馏为少。(4)萃取精馏适用于从塔顶蒸出较多的产物和从塔釜排出较少的产物的情况；而恒沸精馏适用于从塔顶蒸出较少的产物和从塔釜排出较多的产物的情况。因为在上述情况下萃取组分或共沸组分的加入量相对的较少，能量消耗也随之较少。向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂，改变料液中被分离组分间的相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。 添加剂的用量对于萃取精馏的分离效果和经济性有很大影响。以异辛烷和甲苯在不同苯酚（添加剂）浓度下的相平衡关系（图1）为例，可知添加剂的浓度较高时，原组分间的相对挥发度较大，分离所需的塔板数也较少。然而添加剂用量大，回收费用

19、增大。因此，添加剂的最佳用量，须通过经济核算来决定。当原料和添加剂按一定比例加入时，还有相应的最适宜回流比。操作时不适当地增大回流比，就降低了添加剂浓度，反而使分离效果变坏。141.8精馏的操作指标和气液平衡评价精馏操作的主要指标是：产品的纯度。板式塔中的塔板数或填充塔中填料层高度，以及料液加入的位置和回流比等，对产品纯度均有一定影响。调节回流比是精馏塔操作中用来控制产品纯度的主要手段。组分回收率。这是产品中组分含量与料液中组分含量之比。操作总费用。主要包括再沸器的加热费用、冷凝器的冷却费用和精馏设备的折旧费，操作时变动回流比，直接影响前两项费用。此外，即使同样的加热量和冷却量，加热费用和冷却

20、费用还随着沸腾温度和冷凝温度而变化，特别当不使用水蒸气作为加热剂或者不能用空气或冷却水作为冷却剂时，这两项费用将大大增加。选择适当的操作压力，有时可避免使用高温加热剂或低温冷却剂（或冷冻剂），但却增添加压或抽真空的操作费用。151.8.1精馏的节能措施精馏过程的核心在于回流，而回流必须消耗大量能量。降低能耗是精馏过程发展的重大课题。除了选择经济上合理的回流比外，主要的节能措施有：热泵精馏。将塔顶蒸气绝热压缩（见热力学过程）升温后，重新作为再沸器的热源(见热泵蒸发)；多效精馏。精馏装置由压力依次降低的若干个精馏塔组成，前一精馏塔塔顶蒸气用作后一精馏塔再沸器的加热蒸气（见多效蒸发）；采用高效精馏塔

21、，可用较小的回流比；采用高效换热器，可降低传热温度差，这样就可以减少有效能损失。采用电子计算机对过程进行有效控制，减小操作裕度，确保过程在最低能耗下进行。71.8.2汽液平衡汽相与液相间的相平衡。它与气液平衡有一些共同的规律，所以有时把它与气液平衡合在一起进行研究。为简便起见，常把汽相与液相之间的平衡合写成汽液平衡。习惯上把低于临界温度的气体称为蒸气,简称汽,它可以加压液化;高于临界温度的气相,不能加压液化，称为气体。例如,苯与甲苯的混合液在25与它们的蒸气的平衡，因两组分的临界温度各为288.9和318.8，故属汽液平衡；氮溶于水在25下的平衡，因氮的临界温度为-147.0，故属气液平衡。化

22、工生产中常见的是一个气相或汽相与一个液相之间的平衡，但也会遇到一个汽相与两个以上液相之间的平衡。例如在分离乙酸乙烯酯、乙酸和水的精馏塔中，由于水与酯形成部分互溶的两个液相，在某些塔板上会出现两个液相与一个汽相相互接触的汽液平衡问题。171.9 基本控制方法1.9.1精馏塔的基本控制方案 精馏塔控制最直接的质量指标是产品的组分，但产品组分分析周期长，滞后严重，因而温度参数成了最常用的控制指标，即通过灵敏板进行控制。为了控制灵敏板温度在指标范围内，可以通过加热蒸汽量、冷却剂量、回流量、釜液位高度 、进料量等条件的变化来进行温度调节。但对设备结构已定，生产负荷和产品比例基本不变的操作过程中，精馏塔的

23、进料量F、组分 x 、蒸汽量、冷却剂量、釜液出料量 w处于相对稳定状态，往往是通过回流比的调节来控制灵敏板的温度。当灵敏板温度T上升时，通过加大回流量 L，来降低灵敏板温度；当灵敏板温度 T下降时，通过减少回流量 L，来提高灵敏板温度。131.9.2物料平衡控制物料平衡控制中产品成分，是通过操纵进出塔的物料流量来控制的。在控制精馏塔时首先应该选择物料平衡控制。要注意的一个问题是在物料平衡控制中有一个隐含的约束，如果进料和一个产品流量固定，那么另一个产品的流量必定是两个之差，否则将有物料积累。1.9.3能量平衡控制能量平衡控制是由能量平衡的变化控制产品的成分，自由变量是两个产品流量的一个。主要的

24、缺点是它对成分控制的灵敏度不高。它一般与高级控制计算机控制相结合。51.9.4产品成分控制精馏塔最直接的质量指标是产品的成分，成分控制主要有三种方法：分析仪检测，温度控制和软测量。分析仪控制比较直接而且正确，但价格昂贵，而且响应普遍比较慢。软测量推断有上述两种方法的共同优点，是目前研究的热点，很有发展前途。软测量技术是一门有着广阔发展前景的新兴工业技术，在工业中应用越来越多。控制技术、计算机技术、网络通讯技术的发展，为软测量技术的工业应用提供了广阔的平台。软测量技术的在线应用目前有两种实现的方案，一种是在DCS上直接开发，另一种是基于OPC技术在上位机上进行开发。温度控制费用低，响应快，得到普

25、遍的应用。温度控制的原理主要是根据相律，当二元组分的压强一定时，温度和成分呈一一对应关系。温度控制的缺点是不容易确定控制点的位置，压力对之也有影响。111.9.5压力控制塔压是精馏塔控制中的重要被控变量，主要是调节冷凝水量，使上升蒸汽量减少。不过一般常压塔都不需要压力控制，或者浮动控制，只要在冷凝器出口的放气口通大气即可。1.9.6再沸器控制对再沸器和冷凝器的控制调节精馏塔能量输入和输出，这两者的控制必须有适当的响应。再沸器的控制不仅应对塔的扰动有良好的响应，而且应隔离加热剂产生的扰动对塔的影响。当总控制策略确定后，塔的蒸发量控制法案也就确定了，当蒸发量要求恒定时，再沸器的调节阀通常由加热剂的

26、流量定值控制来控制，当蒸发量的调节为了得到期望产品纯度时，再沸器加热剂的流量由塔板温度等直接控制。19总之，目前工业的精馏塔联机控制水平已经得到了很大的发展，工业过程和决策以及市场已经联成一体化的信息集成系统。联机控制不仅利于生产的稳定和安全方便操作，而且对于节能也很有成效，这也是反映现代化精馏水平的一个标志。而未来精馏塔控制与节能优化的研究可以着眼于以下方向：继续精馏塔控制算法与优化策略的研究，提出更多更有效且易于实现的方法；开发研究完整、适用的控制与优化约束监督级，保证精馏塔先进控制与优化系统的长期有效运行 ；进一步研究精馏塔机理，根据实际装置的具体特点设计有针对性的控制系统、控制算法以及

27、优化策略。181.10 蒸汽压力波动对精馏操作的影响 精馏塔在低负荷或外界影响小的情况下，用回流比调节灵敏板温度基本能控制好产品的质量 但是在高负荷运行情况下，公用系统的蒸汽压力经常波动，而且变化幅度也较大，使塔釜再沸器热量传递很不均匀，造成精馏塔气液不平衡，使灵敏板温度变化幅度加大，影响产品质量。4 1.10.1当外界蒸汽压力突然升高塔釜难挥发组分蒸发量增加，灵敏板温度上升，必须采取加大回流量来控制灵敏板温度，保证塔顶产品质量 ；但在实际操作中蒸发量过大，则会造成液沫夹带，结果造成气液两相之问传质效果降低，严重影响产品的质量；严重时还会产生液泛现象 ；另外蒸汽压力变化是没有规律的，通过回流量

28、控制灵敏板温度有滞后现象，致使产品中难挥发物含量增加，或使易挥发物带人后系统，影响后序产品质量。 1.10.2当外界蒸汽压力突然下降塔釜难挥发组分蒸发量减少，灵敏板温度下降，若不及时减少回流量，灵敏板温度会大幅度下降，易挥发组分很容易带人塔釜，造成后序产品质量下降；另一方面为了保证灵敏板温度 ，回流量下降过快，使回流比降低，影响分离效果；同样，蒸发量太小 ，上升蒸气速度降低塔内将产生漏液现象，严重影响分离效果。1第二章 实验部分2.1基本原理精馏是依据不同组分挥发度不同来达到分离目的的，发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸汽两者返回塔中。汽液回流形成了逆流接触的汽液两相，从而在塔的两端分别得到相

29、当纯净的单组分产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比，称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。2.2实验试剂工业酒精蒸馏水乙二醇2.3实验仪器UOP3CC多功能精馏塔电子天平50ml,10ml量筒气相色谱仪（SP-6800A）烧杯2.4实验装置 图2-1 UOP3CC连续精馏塔实验装置图2.4.1实验流程如图2-1，该设备为内置式筛板塔，包括进料容器、泵、再沸器、回流分离器、产品收集罐、底部产品冷却器原料预热器，可使用易燃溶剂，仪器仪表配套齐全，可进行间歇和连续操作。整个过程的分布，包括每块筛板塔上的温度都由一个台式控制箱进行检测和显示。该控制箱还

30、可控制进料泵、再沸加热器的功率，并在0到100%之间对回流比设定进行控制。前置面板连接允许使用标准实验室记录仪和数据采集器，该控制台可连接电脑，并提供在线数据采集，实时趋势监视，建立PID控制回路、通过模拟图表进行监测和设定。该塔设备压力计，用于压降测量，还提供一台真空泵用于减压操作。另外还可提供第三个原料容器，借助回流相分离器，可用于演示共沸精馏和萃取精馏。2.4.2操作界面 图2-2 UOP3CC连续精馏塔操作界面图如图2-2中PID1控制加热功率，PID2控制回流比，F1控制进料泵的转速。2.5操作步骤2.5.1步骤在实验开始之前，要做好准备工作：将原料加入原料罐和再沸加热器，确认除V1

31、0和V15以外其它各个阀门处于关闭状态。（图2-1）（1） 打开阀门V5，通冷却水；（2） 打开控制器的各个开关，并将旋钮旋至相应位置（手动MANUAL或计算机控制I/OPORT）；（3） 开始时将再沸加热器功率设为最大，待沸腾后适当减小使各塔板均匀鼓泡，稳定至少15分钟，使系统达到平衡状态；（4） 手动控制或者在计算机相应软件上分别设置回流比控制（REFLEX CONTROL）、再沸器功率（REBOILER HEATER）和进料泵（FEED PUMP）转速；（5） 依次打开V6和V7（注意顺序不要错，否则可能引起塔内液体进入压差指示表），待液面稳定后迅速依次关闭，并读出压差数值；（6） 分别

32、记录各个温度、回流比及再沸器功率等数值。（7） 测定并记录蒸发速率的方法：打开V3将所有冷凝液接入一个量筒内。开始时放掉5-10ml（残留液或不稳定状态），然后通过设定V3的角度，使流出的液体保持为速度恒定的连续流，并用秒表计时，通过测定达到一定体积所用的时间，计算出蒸发速率。2.5.2 注意事项（1）每次使用前，检查蠕动泵管，如有破损及时更换，在连续使用数小时后应更换泵管夹紧的位置；（2）注意蠕动泵头的夹紧位置，确保在不夹泵管状态泵头压下时，箭头位置指向“3.2”处；（3）每次使用后，将蠕动泵头抬起，这样可以延长泵管使用寿命；（4）设备不用时，应将电源拔掉；（5）较长时间不使用时，设备内的化

33、学物应全部放掉；（6）如长期不用，设备内的水应全部放掉。2.6实验准备2.6.1计量泵标定 图2-3 计量泵转速与流量的关系如图2-3中很明显看出转速越快流量越大，进料量与转速基本成线性关系。2.6.2色谱仪校正因子测定 图2-4 乙醇浓度与校正因子的关系分别配浓度为5.18%，10.27%，20.22%，30.40%，40.37%，50.06%，60.37%，70.13%，80.32%，90.04%，95.00%乙醇和水的混合溶液，0.5微升的进样量，如图2-4，校正因子的范围在1.30-1.46之间，其中5.18%的混合溶液校正因子最小(1.313)，95.00%的溶液校正因子最大(1.4

34、44)，其余的较为平稳,数值在1.34-1.42之间。第三章 实验结果与研究3.1纯水实验3.1.1质量流速与压降的关系用纯水在全回流的条件下，调节泵的转速，功率。 图3-1 纯水溶液质量流速与单板压降的关系如图3-1可知，在全回流下，质量流量越大，塔的单板压降也越大3.1.2纯水溶液在不同回流比，功率与压降的关系纯水溶液在不同功率下回流比与压降的关系 图3-2 纯水溶液在不同功率下回流比与压降的关系如图3-2可知，功率越大，塔顶与塔釜间的压差明显变大。随着回流比的增加，压降略有减小，但变化不明显。3.1.3用纯水溶液在不同功率下做实验，测塔的热损失 图3-3 纯水溶液全回流下加热功率与热损失

35、的关系如图3-3可知，随着加热功率加大热损失的变化是不规则的.在加热功率0.4-0.7KW的之间，热损失是不断增加的，在0.7KW的功率下达到了最大值。在功率0.8-1.35KW之间，热损失平稳下降，成线性关系。当加热功率大于1.4KW,热损失又再度增加。3.2乙醇和水混合液实验3.2.1乙醇和水混合液在全回流下实验 图3-4 乙醇和水混合液在全回流时加热功率与压降的关系如图3-4可知，在加热功率20-50KW之间压降几乎不变，功率大于50KW,此时塔内有液泛现象，压降明显上升。3.3连续精馏3.3.1压降测定进料浓度为43.77%mol 功率40%表 3-1 连续精馏塔釜浓度与压降数据R=2

36、R=4R=6Xw/%(mol)P/mmH2OXw/%(mol)P/mmH2OXw/%(mol)P/mmH2O36.636424.646831.786838.107034.276432.786836.4272.533.366632.8567.534.547332.496832.716832.277332.216832.666830.787331.686732.576730.2673.531.736732.416830.687132.156830.6273 图3-5 连续精馏不同回流比下塔釜弄度与压降的关系图中数据见表3-1。如图3-5可知，回流比越大，塔内压降略微减小。塔釜浓度增加，压降变化不大

37、。3.3.2回流比与理论塔板数关系（1）进料浓度43.77%表3-2 连续精馏回流比与理论板数数据RXD/%(mol)Xw/%(mol)Nt270.4533.782.31471.3732.492.52672.5832.662.6 图3-6 连续精馏回流比与理论板数的关系图中数据见表3-2。如图3-6可知，在进料浓度为43.77%条件下，回流比增加理论塔板数增加，但是增加的幅度很小，几乎无影响。3.4间歇精馏3.4.1全回流（1）理论板数与塔釜浓度的关系进料浓度10.98%mol 表3-3 间歇精馏加热功率与理论板数数据加热功率40%加热功率30%Xw/%(mol)NtXw/%(mol)Nt9.

38、632.74037.382.8267.572.86497.132.9127.342.85267.072.916.942.919 图3-7 间歇精馏在不同功率下塔釜浓度与理论板数的关系图中数据见表3-3。如图3-7可知，加热功率为30%时，理论塔板数随着塔釜浓度的降低也略有下降，但是变化不大，加热功率40%时也是如此。（2）加热功率与理论板数的关系表3-4 间歇精馏加热功率与理论板数数据加热功率20%加热功率30%加热功率40%Xw/%(mol)NtXw/%(mol)NtXw/%(mol)Nt24.502.7739.424.9241.443.0925.104.7625.204.456.942.9

39、29.633.64 图3-8 间歇精馏在全回流下加热功率与理论板数的关系图中数据见表3-4。如图3-8可知，功率、塔釜浓度不同理论塔板数也不同。塔釜浓度越低，理论塔板数也越少。加热功率越高，理论塔板数也越多。3.4.2恒回流比（1）塔釜浓度与理论板数的关系进料浓度20.05%mol 加热功率40% 表3-5 间歇精馏恒回流比下塔釜浓度与理论板数数据R=2R=4R=6Xw/%(mol)NtXw/%(mol)NtXw/%(mol)Nt14.444.2211.604.2613.01494.009.7535.2110.545.3212.75465.146.7485.158.195.2211.1454.

40、012.615.33.0775.589.9094.778.3155.176.72815.14 图3-9 间歇精馏恒回流比下塔釜浓度与理论板数关系图中数据见表3-5。如图3-9可知，在回流比分别为2：1和4：1时，塔釜浓度升高，理论塔板数呈减少趋势。则回流比为6：1时，塔釜浓度从6%-11%理论板数是下降的，浓度到11%时理论板数开始上升，一直到塔釜浓度13%时，理论板数又开始下降。（2）塔顶塔釜浓度随时间的变化关系进料浓度20.05%mol 加热功率40% 表3-6 间歇精馏恒回流比下塔顶塔釜浓度随时间变化数据R=2R=4R=6时间/minXd/%(mol)Xw/%(mol)时间/minXd/%(mol)Xw/%(mol)时间/minXd/%(mol)Xw/%(mol)3074.8914.443076.5911.63076.0813.016077.43