高分子化学实验苯乙烯自由基悬浮聚合.doc

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1、高分子化学实验苯乙烯自由基悬浮聚合一、实验目的（1）通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用；（2）学习悬浮聚合的操作方法；（3）通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。二、实验原理悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，通常将不溶于水的单体分散在介质水中，利用机械搅拌，将单体打散成直径为0.015mm的小液滴的形式进行本体聚合，在每个小液滴内，单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题，产物容易分离，清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。其主要组分有四种；单体、

2、分散介质（水）、悬浮剂、引发剂。1.单体单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene）、醋酸乙烯酯（vinyl acetate）、甲基丙烯酸酯（methyl methacrylate）等。2.分散介质分散介质大多为水，作为热传导介质。3.悬浮剂调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结。（1）水溶性高分子，如天然物：明胶（gelatin），淀粉（starch）；合成物：聚乙烯醇(PVA)等。(2)难溶性无机物，如：BaSO4, BaSO3，CaCO3，滑石粉，粘士等。（3）可溶液性电介质：NaCl,KCl,Na2SO4等。4.引发剂主要为油溶性引发剂，如：过氧化二苯甲酰（BPO），偶氮

3、二异丁腈（AIBN）等。三、主要仪器和试剂1.实验仪器名称及数量：三口瓶（250ml）1，球形冷凝管1，电热锅1，搅拌马达与搅拌棒各1，温度计（100）1，量筒（100ml）1，布氏漏斗1，抽滤瓶1。2.实验试剂苯乙烯单体，过氧化二苯甲酰（BPO），聚乙烯醇（PVA），去离子水。四、实验步骤（1）架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置，如下图所示；（2）分别将0.6gBPO和16ml苯乙烯加入100ml锥形瓶中，轻轻摇动至溶解后加入250ml三口烧瓶中；（3）再将78ml，0.3%PVA溶液加入250ml三口烧瓶中；（4）130ml去离子水冲洗锥形瓶及量简后，加入250ml三口烧瓶中开始搅

4、拌和加热；（5）在半小时内，将温度慢慢加热至8590，并保持此温度聚合反应2h后，用吸管吸少量反应涂于含冷水的表面皿中观察，若聚合物颗粒变硬可结束反应；（6）将反应液冷却至室温后，过滤分离，反复水洗后，用50以下的温风干燥后，称重。通用聚合装置图1搅拌器；2橡皮塞；3温度计；4温度计套管；5球形冷凝管；6三口烧瓶。五、注意事项（1）除苯乙烯外，其他可进行悬浮聚合的单体，还有氯乙烯(vinyl cholride),甲基丙烯酸甲酯（MMA），醋酸乙烯酯（VAc）等；（2）搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合物；搅拌太慢时，易产生结块，附着在反应器内壁或搅拌棒上；（3）PVA难溶于水，必须待PVA完全溶解

5、后，才可以开始加热；（4）称量BPO采用塑料匙或竹匙，避免使用金属匙；（5）是否能获得均匀的细珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切的关系。聚合过程中，不宜随意改变搅拌速度。实验记录及报告苯乙烯自由基悬浮聚合班级： 姓名： 学号： 同组实验者： 实验日期： 指导教师签字： 评分： （实验过程中，认真记录并填写本实验数据，实验结束后，送交指导教师签字）一、实验数据记录苯乙烯单体质量： g； 水的用量： ml；过氧化二苯甲酰质量 g； 聚乙烯醇质量： g；聚合时间： h；聚合温度： ；聚合物质量： g；产 率： %。二、实验过程记录三、讨论与问题1.影响粒径大小的在素有哪些？2.搅拌速度的大小和变化，对粒径的影响如何？