第4章油脂i的检测课件.ppt
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1、河南质量工程职业学院,日用化学品检测技术,第四章 油脂的检验,2023/4/4,2,第一节 油脂检验基础知识,第二节 油脂的理化检验,第四章 油脂的检测,学习目标了解油脂的成分及分类等基本常识、基本概念了解油脂的标准化管理情况掌握油脂试样的制备及主要技术指标的检验方法,2023/4/4,3,第一节 油脂检验基础知识,学习要点了解油脂的主要成分及分类;了解油脂的有关检验标准;了解掌握油脂取样及试样制备的具体要求和方法。,2023/4/4,4,第一节 油脂检验基础知识,一、油脂概述1、油脂定义是油和脂肪的统称,一般在常温下呈液态的叫油,呈固态或半固态的叫脂肪。2、油脂的主要成分各种油脂的主要成分都
2、是多种高级脂肪酸甘油酯的混合物,并无本质区别。只不过油中含高级不饱和脂肪酸甘油酯较多,因此熔点较低;而脂肪中含高级饱和脂肪酸的甘油酯较多,熔点较高。,2023/4/4,5,3、油脂性质,油脂不溶于水,易溶于有机溶剂如烃类、醇类、酮类、醚类和酯类等。在较高温度,有催化剂或有解脂酵素存在时,经水解而成脂肪酸和甘油。与钙、钾和钠的氢氧化物经皂化而成金属皂和甘油。并能起其他许多化学反应如卤化、硫酸化、磺化、氧化、氢化、去氧、异构化、聚合、热解等。,2023/4/4,6,4、油脂来源,油脂主要来源于天然动植物体。各种植物的种子、动物的组织和器官中都存在一定数量的油脂,特别是油料作物的种子和动物皮下的脂肪
3、组织,油脂含量丰富。制法主要有压榨法、溶剂提取法、水代法和熬煮法等,所得的油脂可按不同的需要,用脱磷脂、干燥、脱酸、脱臭、脱色等方法精制。由于提炼和精制过程的原因,成品油脂中除脂肪酸甘油酯外,一般还含有少量游离脂肪酸、磷脂、甾醇、色素和维生素等。,2023/4/4,7,2023/4/4,8,甘油磷脂,胆碱,2023/4/4,9,5、油脂质量指标,油脂的平均分子量可通过它的皂化值(1 g油脂皂化时所需KOH的毫克数)反映,皂化值越小,油脂的平均分子量越大。油脂的不饱和程度常用碘值(100 g油脂跟碘发生加成反应时所需碘的克数)来表示,碘值越大,油脂的不饱和程度越大。油脂中游离脂肪酸的含量常用酸值
4、(中和1 g油脂所需KOH的毫克数)表示。新鲜油脂的酸值极低,保存不当的油脂因氧化等原因会使酸值增大。,2023/4/4,10,6、油脂用途,油脂是食物组成中的重要部分,也是产生能量最高的营养物质。1 g油脂在完全氧化(生成二氧化碳和水)时,放出热量约39 kJ,大约是糖或蛋白质的2倍。成人每日约需进食5060 g,可提供日需热量的2025%。脂肪在人体内的化学变化主要是在脂肪酶的催化下,进行水解,生成甘油(丙三醇)和高级脂肪酸,然后再分别进行氧化分解,释放能量。工业原料除供食用外,油脂还广泛用于制造肥皂、脂肪酸、甘油、油漆、油墨、乳化剂、润滑剂等,是一种重要的工业原料。,可供食用,2023/
5、4/4,11,7、油脂分类,油脂可根据原料分为植物油脂和动物油脂。液态油类可根据它们在空气中能否干燥的情况分为干性油、半干性油和非干性油三类。,2023/4/4,12,7、油脂分类,碘值大于130的油脂一般在空气中能形成一层硬而有弹性的薄膜,有这种性质的油叫干性油,例如桐油和亚麻油。碘值小于100的属于不干性油脂类,如蓖麻油、花生油;碘值在100130之间的则属半干性油脂类,如棉籽油。,棉籽油,2023/4/4,13,油桐,四川、贵州、湖南、湖北为我国生产桐油的四大省份,四川的桐油产量占全国首位。重庆市秀山县的“秀油”,湖南洪江的“洪油”,是我国桐油中的上品。,2023/4/4,14,2023
6、/4/4,15,亚麻籽油,亚麻籽油含有丰富的亚麻酸(全顺式9,12,15-十八碳三烯酸)。油用亚麻主要产自内蒙古中西部,山西北部,河北张家口,甘肃会宁等地区.,2023/4/4,16,EPA,亚麻酸是人体必需的脂肪酸,它在人体中转化为代谢必要的生命活性因子DHA(二十二碳六烯酸)和EPA(植物脑黄金)(二十碳五烯酸),对人体具有显著的保健功能和医药功效。,DHA,2023/4/4,17,亚麻酸作用,1、调节血脂作用2、预防心肌梗塞和脑梗塞3、降低血黏度、增加血液携氧量4、对胰岛素抵抗和糖尿病的作用5、降血压6、减肥7、抑制过敏反应8、抗炎作用9、保护视力10、增强智力,2023/4/4,18,
7、亚麻酸 以甘油酯的形式存在于深绿色植物中。纯度达99%以上的a亚麻酸清香无异味,它易被氧化、难提纯、储存困难。它以甘油酯的形式存在于亚麻子油、苏子油等油脂中。,苏子油,2023/4/4,19,陆生植物中的亚麻酸主要存在于核桃,亚麻籽油,和紫苏油中,其它如大豆油,大麻籽油,苏子油,小麦胚芽油和卡诺拉油(Canola oil),即加拿大菜籽油,含量一般较低。,卡诺拉油,2023/4/4,20,7、油脂分类,另外,矿物油虽然也叫“油”,但它并不是脂类,而是高级烷烃的混合物,又称为液体石蜡。矿物油无色无味,性质稳定,不易氧化,但因不能被消化,对动物无营养作用。,2023/4/4,21,二、油脂检验标准
8、,常见的油脂检验标准系列有ISO国际标准、国家标准(GB)、农业行业标准(NY/T)、进出口行业标准(SN/T)等。本章内容主要以国家标准为基础,大致可分为检验方法标准和产品标准两类。常用的检验方法标准有:GB/T 552585 植物油脂检验 透明度、色泽、气味、滋味鉴定法GB/T 552685 植物油脂检验 比重测定法,2023/4/4,22,二、油脂检验标准,GB/T 552785 植物油脂检验 折光指数测定法GB/T 55281995 植物油脂水分及挥发物含量测定法GB/T 552985 植物油脂检验 杂质测定法GB/T 55302005 动植物油脂 酸值和酸度的测定GB/T 55318
9、5 植物油脂检验 加热试验GB/T 55321995 植物油碘价测定,2023/4/4,23,常用的检验方法标准,GB/T 553385 植物油脂检验 含皂量测定法GB/T 55341995 动植物油脂皂化值的测定GB/T 5535.11998 动植物油脂 不皂化物测定GB/T 553685 植物油脂检验 熔点测定法GB/T 553785 植物油脂检验 磷脂测定法GB/T 55382005 动植物油脂 过氧化值测定以上这些标准绝大多数是等效或参照ISO国际标准制定的,读者可自行查阅使用。,2023/4/4,24,常用的检验方法标准,GB/T 553985 植物油脂检验 油脂定性试验GB/T 1
10、73771998 动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析GB/T 156881995 动植物油脂中不溶性杂质含量的测定GB/T 173751998 动植物油脂 灰分测定法,2023/4/4,25,三、试样的制备,(一)、取样商品植物油脂的取样按照GB/T 552485植物油脂检验 扦样、分样法进行。具体要求有:1.扦样工具(1)扦样管 适用于桶装油扦样。内径1.52.5 cm,长约120 cm的玻璃管。,2023/4/4,26,三、试样的制备,(2)扦样筒 适用于散装油扦样。用圆柱形铝筒制成,容量约0.5 L,有盖、底和筒塞。在盖和底的两圆心处装有同轴筒塞各一个,作为进样用。盖上有两个提环,筒塞
11、上有一个提环,系以细绳,筒底有三足。(3)样品瓶 磨口瓶,容量14 kg。,(一)、取样,2023/4/4,27,2023/4/4,28,2.桶装油扦样法,7桶以下:逐桶扦样;10桶以下:不少于7桶;1150桶:不少于10桶;51100桶:不少于15桶;101桶以上:按不少于总桶数的15扦取。扦样的桶点要分布均匀。,(1)取样数量,2023/4/4,29,2.桶装油扦样法,先将油脂搅拌均匀,将扦样管缓慢地自桶口斜插至桶底,然后堵压上口提出扦样管,将油样注入样品瓶内。如指定扦取某一部位油样时,先用姆指堵压扦样管上孔,插至要扦取的部位放开姆指,待扦取部位的油样进入管中后,立即堵压上孔提出,将油样注
12、入样品瓶内。如扦取的样品数量不足1 kg时,可增加扦样桶数,每桶扦样数量一致。,(2)扦样步骤,2023/4/4,30,3.散装油扦样法,散装油以一个油池、一个油罐、一个车槽为一个检验单位。500 t以下:不少于1.5 kg;5011000 t:不少于2.0 kg;1001 t以上:不少于4.0 kg。(2)分层按散装油层高度,等距离分为上、中、下三层,上层距油面约40cm处;中层在油层中间;下层距油池底板40cm处,三层扦样数量比例为1:3:1(卧式油池、车槽为1:8:1)。,(1)取样数量,2023/4/4,31,3.散装油扦样法,将扦样筒关闭筒塞,沉入扦样部位后,提动筒塞上的细绳,让油进
13、入筒内,提起样筒扦取油样。,(3)扦样步骤,2023/4/4,32,4.输油管流动油取样,根据油脂数量和流量,计算流动时间,采用定时、定量法用油勺在输油管出口处取样。,2023/4/4,33,5.分样方法,将扦取的油脂样品,经充分摇动,混合均匀后,分出1kg作为平均样品备用。其他种类油脂的取样方法按照相应检验标准的要求进行,液态油脂也可参照上述方法取样。,2023/4/4,34,(二)试样的制备,用上述方法取得的样品,需经过恰当的处理制备成符合要求的试样后,方可用于各种技术指标的检验。具体要求如下:1、混合与过滤(1)澄清无沉积物的液态样品:摇动密闭的盛样容器使其尽量均匀即可。(2)浑浊或有沉
14、积物的液态样品,按以下方法操作:测定水分和挥发物、不溶性杂质、比重、任何需要使用不可过滤样品或加热影响测定的项目时,剧烈摇动盛样容器直至沉积物从器壁上完全分离使其混合到样品中去,并立即将样品转移到另一容器。,2023/4/4,35,(二)试样的制备,其他测定项目,将盛样容器置于50 的干燥箱内直到样品达到50,然后将其摇匀。如果加热混合后样品不完全澄清,可将其在50 恒温干燥箱内过滤(或用热过滤漏斗)。为避免油脂氧化或聚合,样品在干燥箱内不能放置太久,滤液应完全澄清。,(2)浑浊或有沉积物的液态样品的操作:,2023/4/4,36,用热过滤漏斗,2023/4/4,37,(二)试样的制备,(3)
15、固态样品:测定水分和挥发物、不溶性杂质这两个项目时,要对样品缓慢加温直到刚刚混合,并通过混合使样品尽量均匀。对其他所有测定项目,应在干燥箱中熔化样品,温度控制在高于熔点10。加热后如果样品完全澄清,在密闭容器中摇匀即可;如果浑浊或有沉积物,需以适当温度在干燥箱内(或热过滤漏斗)过滤,滤液应完全澄清。,2023/4/4,38,2、干燥,如果混合后的样品仍含水分(特别是酸性油脂和固体脂肪),由于水分的存在会影响结果的那些测定项目(如:碘价)应对样品进行干燥,但采用的方法必须避免样品被氧化。操作步骤是:(1)将充分混合的样品置于高于熔点10的干燥箱中,在氮气流保护下干燥,按10g样品加12 g的比例
16、加入无水硫酸钠。此干燥过程越短越好,并且温度不得超过50。,2023/4/4,39,2、干燥,(2)充分搅拌热的样品,然后过滤。如油脂发生凝固,可在适当温度下(但不得超过50),在干燥箱内或用热过滤漏斗过滤。注意:当温度超过32.4时,硫酸钠失去干燥性能,因此必须在真空下干燥。对于需要在50以上干燥的脂肪,必须先溶于溶剂然后干燥。,操作步骤是:,2023/4/4,40,3、存贮,实验室样品应装于密闭容器内,避光保存在不易氧化的环境,且温度低于10的冰箱中,这样可存贮三个月。对于经过加热和过滤操作的样品,其组成容易改变,所以要优先存贮。,2023/4/4,41,第二节 油脂的理化检验,学习要点了
17、解油脂常见性能指标的含义;掌握油脂主要理化指标的检验原理和方法。本节主要学习油脂的重要化学指标和个别物理指标的检验方法。,2023/4/4,42,第二节 油脂的理化检验,油脂愈纯其颜色和气味愈淡,纯净的油脂应是无色无味无臭的。通常,商品油脂受提炼、贮存条件和方法等因素的影响,一般油脂都带有不同程度的色泽。,一、色泽,2023/4/4,43,一、色泽,例如:羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色;豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色;蓖麻油为黄绿色至暗绿色;骨油为棕红色至棕褐色等。,鸡骨油,蓖麻油,牛油,2023/4/4,44,蓖麻,2023/4/4,45,第二节 油脂的理化检
18、验,油脂的色泽直接影响以其为原料的产品的色泽,例如,用色泽较深的油脂生产的肥皂,其色泽也较深。色泽较深的食用油脂也不受消费者欢迎。所以色泽是油脂质量指标必不可少的项目。,一、色泽,2023/4/4,46,1测定方法,测定色泽的方法有铂钴分光光度法、罗维朋比色计法等,条件不具备也可用肉眼观察,作粗略的评定。本节依据国家标准GB552585,介绍罗维朋比色计法和重铬酸钾溶液比色法。,2023/4/4,47,1测定方法,A罗维朋比色计法(1)原理 罗维朋比色计法是利用光线通过标准颜色的玻璃片及油槽,目视确定与油脂色泽相近或相同的玻璃片色号,作为测定结果。(2)仪器罗维朋比色计:带有深浅不同的红、黄、
19、蓝三种标准颜色玻璃片和两片接近标准白色的碳酸镁反光片。在检验油脂的色泽时,蓝玻璃片很少使用,主要是用红色和黄色两种。玻璃片上标有如下号码,号码愈大,颜色愈深。,2023/4/4,48,玻璃片上标的号码,黄色:1.0,2.0,3.0,5.0,10.0,15.0,20.0,35.0,50.0,70.0。红色:0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9,1.0,2.0,2.5,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0,11.0,12.0,16.0,20.0。所有玻璃片同装于一个暗盒中,可以通过拉动标尺进行组合,以调整色泽。,2023/4/4,49,
20、(2)仪器,罗维朋比色计的油槽用无色玻璃制成,有几种不同的规格。漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等。,2023/4/4,50,(3)操作步骤,放平仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好。将澄清透明或已经过滤的油脂样品注入适当长度的洁净油槽中,小心放入比色计内。样品若是固态或在室温下呈不透明状态的液体,应在不超过熔点10 的水浴上加热,使之熔化后再进行比色。关闭活动盖,仅露出玻璃片的标尺及观察管。先按规定固定黄色玻片色值,打开光源,移动红色玻片调色,直至玻片色与油样色完全相同为止。黄色玻璃片的色值可参考红色玻璃片的深浅来确定。,2023/4/4,51,(3)操作步骤,例如,棉子油、花生油、豆油:红
21、色1.03.5,黄色可用10.0;红色高于3.5,黄色可用70.0。椰子油及棕榈油:红色1.03.9,黄色可用6.0;红色高于3.9,黄色可用10.0。牛油及脂肪酸:红色在1.03.5,黄色可用10.0;红色在3.55.0,黄色可用35.0;红色高于5.0,黄色可用70.0。如果油色有青绿色,须配入蓝色玻片,这时移动红色玻片,使配入蓝色玻片的号码达到最小值为止。记下黄、红或黄、红、蓝玻片的号码的各自总数,即为被测油样的色值。,2023/4/4,52,(4)结果表示,结果注明不深于黄多少号和红多少号,同时注明比色槽厚度。双试验结果允许差红不超过0.2,以试验结果高的作为测定结果。,2023/4/
22、4,53,3.重铬酸钾溶液比色法,(1)仪器和用具 容量瓶;纳氏比色管;天平(感量0.0001 g),称量瓶、移液管、量筒;试管架、棕色试剂瓶、研钵等。(2)试剂重铬酸钾浓硫酸(比重1.84、无还原性物质)溶液:精确称取研细的重铬酸钾1 g(准确至0.0002 g),在烧杯中加少量硫酸溶解,然后全部倒入100 mL容量瓶中,加浓硫酸至刻度,摇匀,装入棕色瓶中作1号液。,2023/4/4,54,3.重铬酸钾溶液比色法,(3)操作方法 取7只纳氏比色管编号,按表4-1规定的稀释比例,用1号液和浓硫酸配成标准系列。然后取澄清试样50 mL注入纳氏比色管中,与标准系列进行比色。(4)结果表示 比至等色
23、时的色值,就是重铬酸钾法色值。,2023/4/4,55,表4-1 重铬酸钾溶液标准系列与色值表,2023/4/4,56,二、水分及挥发物,水分的存在是油脂酸败变质的基础,因此加工油脂或使用油脂作原料时都需要注意水分的含量。通常纯度较高或精炼过的油脂含水量极少,但水分不可能完全除去。,2023/4/4,57,1测定方法,测定油脂中水分的方法有:烘干法、电热板法、蒸馏法等。其中烘干法不适于干性或半干性油脂,因为烘干的时间长易被氧化(此时也可采用真空烘干法)。电热板法精度稍差,但测定速度快,实际生产中常用,一般含水量较高的样品宜用此法。,2023/4/4,58,1测定方法,含水量低的样品宜选用蒸馏法
24、,蒸馏法测得的结果是水的真实含量,其中不含挥发物。烘干法和电热板法测得的都是水分和挥发分的总和。本节只介绍电热板法,参照国家标准GB/T 55281995和GB/T 969688。,2023/4/4,59,2仪器和用具,电热板(平板型或槽型,恒温2.0);分析天平;蒸发皿(或烧杯);温度计等。,2023/4/4,60,3测定步骤,预先称出干燥洁净的蒸发皿和温度计的总质量,再加入约20g试样,称准至0.001g。将蒸发皿置电热板上,以合适速度升温至1032,不断搅拌油脂,并注意勿让水蒸发过猛使油脂溅出。加热到油中无气泡为止,冷却至室温后,准确称量至0.001g。,2023/4/4,61,4结果计
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