5000吨年水合肼次氯酸钠配制工艺流程.doc

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1、5000吨/年水合肼次氯酸钠配制工艺流程设计目录前言2一、 设计背景3（一） 、概述3（二） 、设计思路4二、 设计内容5(一） 、设计技术路线的确定51、生产方法介绍51.1、尿素法51.2、液碱制备法51.3、连续法62、工业技术路线的确定62.1、次氯酸钠的制备62.1.1、制备次氯酸钠原料及辅助材料的规格62.1.2、原料控制表72.1.3、操作控制表72.1.4、反应工序72.1.5、储运工序72.1.6、反应条件控制72.1.7、生产安全82.1.8异常现象和其产生原因及处理方法82.2、 水合肼生产过程82.2.1粗水合肼工业生产82.2.2粗水合肼的提纯9(二） 、主要设备的工

2、艺计算101、物量衡算101.1有效氯和游离碱的含量测定101.2次氯酸钠反应112、热量衡算123、其他设备的确定124、设备汇总13(三） 、工艺流程图141、工艺流程图设计规范及要求142、工艺流程图设计15三、 设计总结16四、 参考文献16前言水合肼是使用非常广泛的有机精细化工原料。现在全球水合肼商场年需要量约8万-9万吨。发达国家的水合肼需求量逐年下降，发展中国家尤其是亚洲国家需要添加迅猛，已变成全球最首要的花费商场之一。目前，国内水合肼产量远远低于国外，难以满足市场需求。因而，开发国内水合肼的出产才能和领先的出产技能有着无穷的经济效益和深远的社会效益。本次设计采用国内最常用的尿素

3、法对水合肼进行生产制备，对次其原料氯酸钠的制备给出了较为详细的工艺技术设计流程，并通过计算对工艺设备进行了合理的选择。一、 设计背景（一） 、概述水合肼又称水合联氨，化学式为N2H4H2O。是一种无色透明的油状液体，有淡氨味，在湿润的空气中冒烟，具有强碱性和吸湿性。水合肼液体以二聚物形式存在，能够与水和乙醇混溶，难溶于乙醚和氯仿；水合肼分子中有4个可被取代的活泼氢原子，因此水合肼反应具有活性和多样性。水合肼分子中有4个可被取代的活泼氢原子，从而确定了水合肼反应的活性和多样性。它能侵蚀玻璃、橡胶、皮革、软木等，高温下能够分解成N2、NH3和H2；水合肼具有氧化还原两性，在碱性环境下能够表现出还原

4、性，碱性越强，其还原性也就越强；在酸性条件下能表现出一定的氧化性，酸性越强，其氧化性越弱，因此水合肼能够用酸做稳定剂，进一步提高安全性能。水合肼能够与无机强酸形成缔合盐。其与卤素、液氨、过氧化氢及其他强氧化剂接触时均可自燃。水合肼具有强腐蚀性、渗透性。在空气中能吸收二氧化碳。水合肼主要用于合成AC、D1PA、TSH等发泡剂；也用作锅炉和反应釜的脱氧和脱二氧化碳的清洗处理剂；在医药工业中用于生产抗结核、抗糖尿病的药物；在农药工业中用于生产除草剂、植物生长调和剂和杀菌、杀虫、杀鼠药；此外它还可用于生产火箭燃料、重氮燃料、橡胶助剂等。水合肼脱水形成无水肼，水合肼的化学性质来自无水肼的结构，故无水肼的

5、化学性质与水合肼的化学性质实质上无差异，但就安全性来说，水合肼的安全性要大于无水肼，故工业生产一般采用水合肼而非无水肼。水合肼工业生产方法主要有拉西法、酮连氮法、过氧化氢法和尿素法4种。其中拉西法使用了过量的氨，设备投资大、环境污染严重且产品产率低，已经逐渐被淘汰。酮连氮法优于拉西法，能耗较低，合成收率也较为接近理论值。过氧化氢法从本质上来说是酮连氮法的改进，其设备投资低，耗能少，生成水合肼的浓度高，无盐类副产品且环境友好，但目前国内尚未采用该生产方法的装置。尿素法的能耗高、物耗高，有大量盐副产品需要处理，且环保压力较大，但是此法工艺成熟，技术易于掌握，故为国内工业制备水合肼最常采用的方法。尿

6、素法制备水合肼需以次氯酸钠为氧化剂，以尿素为氮源。其中次氯酸钠的制备为关键步骤。次氯酸钠的化学式为NaClO，有似氯气的气味，在常温下不稳定，易分解，具有强氧化性。日光照射后，将分解90的有效氯。经常用手接触次氯酸钠的工人，手掌大量出汗，指甲变薄，毛发脱落。次氯酸钠有致敏作用。次氯酸钠放出的氯气有可能引起中毒。次氯酸是一种强氧化剂, 能杀死水里的病菌，可用作杀菌消毒。次氯酸能使染料和有机色质褪色，可用作漂白剂。工业制备次氯酸钠有电解食盐溶液、碳酸钠与漂白粉化学反应和液碱氯化制备法。电解食盐溶液制备法是在食盐水中插入电极，利用电解原理，负离子向阳极移动，正离子向阴极移动，离子的移动使得溶液能够导

7、电，相应的电极放电，这样溶液中可发生氧化还原反应，从而在溶液中生成次氯酸钠。碳酸钠与漂白粉化学反应制备法是将漂白粉与碳酸钠混合，其反应生成的产物为碳酸钠，具有沉淀的性质，碳酸钠经过一段时间的沉淀后能够降到容器的底部，从而可过滤得到次氯酸钠溶液。液碱氯化制备法中液碱指的是Na2CO3溶液或者是NaOH溶液,在低温环境下 往溶液中通氯气，制备次氯酸钠。与碳酸钠和漂白粉的化学制备法相比, 液碱氯化法有更强的实用性, 在生产实际中应用较广。考虑到能耗环保和设备资金等多方面的因素，液碱氯化制备法是国内最常用的制备次氯酸钠的工业生产方法。在目前的国内研究中, 一直致力于对液碱氯化制备法进行改进和更新, 以

8、便使得制备所得的NaClO能够更加方便于使用和运输。（二） 、设计思路本次设计采用尿素法制备水合肼，其原理为：NH2CONH2 + NaClO + 2NaOH = N2H4H2O + NaCl + NaCO3其中次氯酸钠的工业制备方法采用液碱制备法。实验所需要的原料有尿素、氢氧化钠溶液（30%）、氯气（99.8%）。所需要的催化剂为次氯酸钠，需自制。尿素法制备水合肼生产工艺主要包括3步：次氯酸钠的合成。氯气通入碱液(30%)中在次氯酸塔中逆流反应，停止通氯气后，测得其有效氯的含量，再向上述溶液中加入一定量的碱液, 配制成有效氯和游离碱为规定浓度的溶液。粗水合肼的合成。配制一定浓度尿素溶液, 加

9、入催化剂, 与制得的次氯酸钠溶液按比例混合, 进入肼反应器, 生成含水合肼一定质量浓度的粗肼溶液。 蒸馏浓缩。对粗水合肼进行蒸馏提纯，得到精水合肼。二、 设计内容(一） 、设计技术路线的确定1、生产方法介绍1.1、尿素法尿素法又称为拉希改良法，它利用了霍夫曼酰胺降级反应。其中水合肼中氮的来源是尿素。其反应分为尿素氯化和尿素水解两阶段，其中尿素氯化反应为放热反应，尿素水解反应为吸热反应。其反应过程为尿素分子中的氮原子上的一个氢原子被氯取代，在碱的影响下氮原子失去一个分子HCl，然后经过霍夫曼分子重新排列而变成异氰（酸酯），在碱性溶液中水解生成肼和碳酸盐。总的化学反应方程式为：NH2CONH2 +

10、 NaClO + 2NaOHN2H4 H2O+ NaCl + Na2CO3。反应过程中易产生副反应：次氯酸钠过量：N2H4 + 2NaClO N2+ 2H2O + 2NaCl ；尿素深度氧化：NH2CONH2 + 3NaClO + 2NaOH N2 + 3H2O + 3NaCl + Na2CO3 ；尿素水解：NH2CONH2 + 2NaOH 2NH3 + Na2CO3 ；1.2、液碱制备法本次设计采用氯气在工业用氢氧化钠水溶液中，反应生成氯化钠，次氯酸钠和水。其反应过程如下：Cl2 + 2NaOH = NaCl + NaClO + H2O 在较高的温度下，次氯酸根离子不稳定，易发生歧化反应：3

11、NaClO = 2NaCl + NaClO3故加入的碱应为冷的稀溶液。用30%NaOH水溶液，在低于10时吸收Cl2,滤去NaCl,再冷至-20得到NaClO-5H2O晶体,在低于10真空脱去结晶水即得次氯酸钠。1.3、连续法次氯酸钠溶液的生产常由连续法和间歇法两种。本次设计采用连续法进行次氯酸钠的制备。常规的次氯酸钠制备工艺是将氯气通入一定浓度的氢氧化钠溶液中制得。所得的次氯酸钠有效氯和游离碱含量低，所得到的氯酸钠浓度较低，氯化钠难以析出，产品的质量较差。因此采用连续法工艺制备次氯酸钠，实现次氯酸钠的连续化生产，使生产效率提高，大大节约了能源，同时较容易地实现了高品质产品的生产。2、工业技术

12、路线的确定2.1、次氯酸钠的制备2.1.1、制备次氯酸钠原料及辅助材料的规格氯气分子式：Cl相对分子质量：70.91相对密度：1.4685(0）沸点：-33.9（标准大气压下）固态氯的熔点：-100.5临界压力：0761MPa(7.61大气压)汽化热：2042KJmol 氯气是活泼的化学物质，具有较强的氧化性，能与许多金属反应生成氯化物。工业用氢氧化钠溶液化学式：NaOH相对分子质量：39.997相对密度：2.13（20/4）生成热：42701kJ/mol溶解热：4229kJ/mol熔点：3184(标准大气压下)沸点：1390 比热容：1.58kJ/kg(19100平均值）NaOH是强碱，腐蚀

13、性很强，能严重侵蚀皮肤、衣服、玻璃、陶瓷以及稳定的金属铂。2.1.2、原料控制表原料名称 取样时间 控制项目 控制指标 分析方法氯气 入管口 纯度 99.8% 吸收法工业用氢氧化钠 配碱槽 浓度 30% 中和法2.1.3、操作控制表控制项目 控制指标 控制方法 操作时间碱含量 0.1%1% 中和法 不定期分析冷却水进口温度 30 测量 定期测定2.1.4、反应工序将提供的氢氧化钠溶液在配碱槽内稀释至30%，配制成氢氧化钠水溶液。使用循环吸收杲打压，使得碱液在吸收塔内循环。氯气通入吸收塔中，在始终过量的碱液中充分进行搅拌、反应。反应后的热溶液经过板式热交换器交换后（一般不超过30），再进入塔内吸

14、收氯气，一直循环至循环液的pH值在9至10之间，有效氯和游离碱在规定含量之间时，方可送入半成品罐。在塔顶上部增加局部排风设施,将可能溢出的氯气吸至二级吸收塔,吸收塔下部与液碱逆流接触进行反应吸收。2.1.5、储运工序次氯酸钠存放须用陶瓷制品或硬聚氯乙烯板或其他耐腐蚀材料制成的贮槽。贮运时应在避光、阴凉、周围环境通风良好的条件下进行。2.1.6、反应条件控制用液碱制备法制取次氯酸钠必须对反应条件进行严格控制, 才能保证获得较多的氯酸钠, 并且保证氯酸钠的质量。对于反应条件的控制，主要注意如下几点：反应温度在35以下。次氯酸钠在高温时容易分解, 并且随着温度的升高, 次氯酸钠的分解速度加快, 这样

15、会导致次氯酸钠制备失败。其副反应化学方程式如下：2NaClO = NaCl + O2O2 + NaClO = NaClO3故反应温度应该控制在35以下。控制低压环境。溶液要吸收生成的气体, 压力较低时, 反应进行得更快。因此采用液碱氯化法时, 要压力需要控制在一定的合理区间内。在真空中进行为最佳，但实际生产中难以做到, 在生产实践中，压通常控制在为2KPa至2.67K Pa之间。氯气要适量。如果在氯气反应过程中过量,则会产生分解反应。为了确保生成稳定,需要控制氯气的量。根据大量生产实际分析，次氯酸钠反应液的pH值控制在9至10区间内，反应效果最佳。2.1.7、生产安全开启进氯气总阀时，要缓慢地

16、开启，同时要注意氯气的压力，控制进氯气总阀的开启度，以防止进氯气压力过高。若产生警报，要首先关闭进氯气的阀门，等氯气散尽后才能对现场进行处理。次氯酸钠生产时，装容的总量不可以超过80%，以防止碱液外溅。定期检查空气中的氯气含量，杜绝氯气外漏及阀门泄露的现象。严禁明火，动火必须切断气源放空放压并且在通过合格分析后再进行。2.1.8异常现象和其产生原因及处理方法异常现象 原因 消除方法 反应太快； 关小进氯气的阀门成品颜色异常 反应的温度过高； 开大冷却水的水量氢氧化钠含量过高 反应尚未结束 继续通入少量氯气氯化钠的含量过高 反应初期氢氧化钠的含量高 加入水进行稀释2.2、 水合肼生产过程2.2.

17、1粗水合肼工业生产在尿素间歇式生产水合肼的工业实践中存在着许多工艺问题，氯化和水解在同一个锅内进行，前者需要将锅冷却，后者需要将锅加热，这种冷、热反复交替进行，会造成许多副反应的产生，得到的产品产率低，故采用倾斜向上式管道反应器。第一步先打开反应管上的直接蒸汽与间接蒸汽，然后将高位槽1、2的尿素液与次氯酸钠液分别流经转子流量计3、4，并且按配比计量加料，反应物料流入混合器5中，经过混合均匀，利用直接蒸汽冲力及文丘里原理把反应液从混合器吸入反应管内加热，在反应管外加隔套管，间接加热，使反应液温度达到要求即可得粗水合肼。这种反应方式能够使得反应溶液充满反应管，反应内壁不容易结垢，反应传热效果较好，

18、能够达到反应所需要的温度。反应工业流程图如下图所示：1. 尿素液槽；2.次氯酸钠液槽；3.倾斜向上式反应器；4.倾斜向上式反应器；5.混合器；6.倾斜向上式反应器；7.粗水合肼槽2.2.2粗水合肼的提纯根据粗水合肼的反应机制，合成产物中会产生大量的碳酸钠杂质。下表为粗水合肼的组分组成粗水合肼组分组分 N2H4 尿素 碳酸钠 氯化钠 氢氧化钠质量浓度g/L 48 16.6 142.9 171.8 1.6粗水合肼的提高纯度增大浓度的工艺有冷冻法和蒸发浓缩法两种。冷冻法是将粗水合肼冷冻冷却，碳酸钠就以NaCO310H2O结晶形式析出。蒸发浓缩法是将粗水合肼蒸馏、分馏、真空浓缩。本次设计采用蒸发浓缩法

19、。原旧工艺为五层塔蒸干提高浓度，此种方法由间歇操作完成。其蒸发效率及水合肼的回收率较低，且原料、蒸汽消耗高，盐碱回收困难，环保压力大资源浪费严重。故本次设计采用连续提纯提浓的方法。启动强制循环泵，打开外加热器蒸汽阀门，通入蒸汽进行强制循环蒸发；同时需要定期补充粗水合肼液进入蒸发器的槽内，保持液面的高度。结晶物会逐渐沉淀在盐析槽内，定时启动出料泵，使结晶物被打入结晶贮槽内，将它放入离心机内，使其进行自动离心脱盐碱。使母液流入母液地下槽内，由液下泵打入粗水合肼的液贮槽内。再进行一次蒸发，使固体结晶由离心机出料泵打入粗水合肼的液贮槽内，再次蒸发，固体结晶由离心机出料后可得到固体的盐碱。蒸发汽送入精馏

20、塔进行精馏分离，得到水合肼的成品。(二） 、主要设备的工艺计算已知条件：A.原料及其组成组成 液碱（氢氧化钠） 氯气（管路输送）Wt% 30% 99.8%B.产品次氯酸钠溶液的组成组成 次氯酸钠 氢氧化钠g/l 108 125C.每吨水合肼耗碱为7.5吨（100%),配制收率为97%年开工时间：8000小时1、物量衡算1.1有效氯和游离碱的含量测定有效氯的测定：酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，用淀粉做为指示剂，以硫代硫酸钠标准液进行滴定，直至蓝色消失为滴定终点。其反应式如下：2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl- + H2OI2 + 2S2O3(2-) = S4O6(

21、2-) + 2I-重复三次滴定，取其平均值计算，有效氯的含量为：（0.1109*V*10-3*71)/m (m为称取试样的质量，单位为g；V为消耗硫代硫酸的体积，单位为ml）。检测后，得出有效氯的含量为10.61%游离碱含量的测定用过氧化氢分解次氯酸根，用酚酞作为指示剂，以盐酸为标准溶液滴定至微红色即为滴定终点。其反应式如下：ClO- + H2O2 = Cl- + O2 + H2OOH- + H+ = H2O游离碱的含量可用氢氧化钠的质量分数x计：X=（V/1000）CM*100%/m*10/250 （m为试料的质量，单位为g；M为氢氧化钠的摩尔质量，单位为g/mol；V为消耗盐酸标准液的体积

22、，单位为ml；C为盐酸标准液的浓度，mol/l）。检测后，得出游离碱的含量为：1.85%1.2次氯酸钠反应根据任务书的要求亿吨水合肼的好碱量为7.5吨，年产量为5000吨，开工时间为8000小时，由此条件可计算出碱的总量为：7.5*5000/8000 = 4.69t/hr = 2.2m3/hr由NaOH（30%），NaCO3（0.7%) ,NaCl（6.0%）计算可以得到：NaOH:：4.69*100% = 4.69吨/小时 Na2CO3：4.69*0.7%0.0328吨/小时 NaCl： 4.69*6.0%=0.281吨/小时 H2O： 4.69*4.69-0.0328-0.281=21.6

23、823吨/小时100%氢氧化钠稀释成30%氢氧化钠的水溶液需要加水的量为：4.69/0.30-4.69=10.943吨/小时经过上述检测计算可知有效氯为10.61%，若设收率为95%，则可计算氯气的量。设氯气的量为x，则有：（4.69+10.943+x）*10.61%/97% = x解得：x = 1.91吨/小时总量：4.69+10.943+1.91=17.543吨/小时次氯酸钠溶液氯化钠：0.23 + （1.91*0.97/71）*58.5 + （1.91*0.03/71）*58.5*2 = 1.362吨/小时次氯酸钠：（1.91*0.97/71）*74.4 = 1.941吨/小时游离碱：4

24、.69-1.91*80/74=2.626吨/小时水：17.543-2.626-1.362=13.555吨/小时=13.555立方米/小时次氯酸钠配置槽体积选用13.555立方米/小时，选用两个6立方米。2、热量衡算氢氧化钠稀释液单位稀释热为：2.1578*10-3*4690 = 10120cal/hr次氯酸钠反应热：Q = 340.42*1941 = 6680755.22cal/hr升温热：Q = CP（t1- t0）= 0.886*17543*（35-30）=77715.49cal/hr理论放热量：Q(热） = Q（稀释）+ Q（反应）- Q（升温）=10120+6680755.22-777

25、15.49 = 6613159.73cal/hr实际冷量值：冷量输送的损失5%冷量：30.96*1.05=32.51万大卡/hr设换热传热的系数为2000，则换热面积为Q=KS（t1-t0)=2000S*5 = 6613159.73解得S=661.32m2661.32/4 = 165.32m2所以共有四个换热器，每个换热器的传热面积为165.32平方米。3、其他设备的确定设所使用设备的贮存能力为24小时。氢氧化钠储槽的确定：4.69/0.3 = 15.6315.63/1.35=11.6311.63*24=277.9m3选用100立方米的一个卧式储罐和两个90立方米的立式储罐。液碱泵的确定：由于

26、液碱是腐蚀特性，固泵头、叶轮及机械密封材质选用耐腐蚀性较强的钛合金钢，密封形式为单端面密封。液碱存在低温情况下易结晶的特性，室内温度低于20时，碱液的结晶速度将加快。为防止此类问题的发生，在泵房内增加散热片的数量，进而提高泵房内部温度，减慢废碱结晶速率。氯气缓冲罐的选型：缓冲罐按结构可分为隔膜式和气囊式两种。对隔膜式缓冲罐来讲，其罐体和隔膜之间预充有一定压力的氮气，气囊式缓冲罐是罐体可气囊之间预充有一定压力的氮气。本次设计采用隔膜式氯气缓冲罐。根据氯气计算所得的量可知，应选用一个容积为2立方米的氯气缓冲罐。由于氯气有腐蚀性，设备主要材质为Q345R钢。次氯酸钠泵的选型：当次氯酸钠溶液与某些金属

27、接触时，可能会产生可燃氢气。如果这些容器被加热，则可能会由于氯气的积聚和释放而爆炸。采用短冲程长度的高冲程泵型号。这种操作配置不太可能使泵头中积聚气体，可降低发生排气的风险。在配置泵送系统时，最有效的方法是采用短而充满水的吸入管布置，吸入管从储罐向下通到计量泵。这种设计可让所产生的气泡流回到储罐，而不是滞留在泵中。综合以上考虑因素可以明显看出，机械驱动隔膜泵是最佳的次氯酸钠输送泵，它不仅可以限制排气可能产生的有害影响，还能提供准确的计量率。泵可采用PVC和Kynar结构材料制成，这也是次氯酸钠应用的理想选择。设次氯酸钠泵开机以6小时，扬程12米。管道材料选择：存有氯气的管道应该采用FRP+PV

28、C、聚氯乙烯材质或者聚四氟阀门和管道。次氯酸钠成品采用衬四氟材质的管线和设备。4、设备汇总设备名称 型号 数量 备注 V=100m3 1 钢衬塑卧式储罐氢氧化钠储槽 V=90m3 2 钢衬塑立式储罐氯气缓冲罐 V=2.0m3 1 Q345R钢液碱泵 H=12m 2 钛合金钢 次氯酸钠配置槽 V=6m3 2 碳钢衬胶换热器 S=165.32m2 4 钛材次氯酸钠泵 H=12m 2 PVC和Kynar氯气管道 1.91吨/小时 FRP+PVC次氯酸钠管道 1.941吨/小时 衬四氟材质(三） 、工艺流程图1、工艺流程图设计规范及要求次氯酸钠生产过程中涉及到具有强腐蚀性的强碱，剧毒的氯气等危险化学试

29、剂。故在工工业生产中，要规范流程，提高操作的安全性和可行性。工艺设备需保证安全，即发生意外事故，工艺系统也不会发生安全事故；需要建立起正确的操作规程，避免操作责任安全事故的发生；工厂中的操作人员必须严格遵循操作守则，必须穿戴劳动保护用品，以便发生安全事故时，操作人员能够得到一定的保护。现简述工艺流程的规范及要求：次氯酸钠中间储罐上需设置有液位计，以让工作人员了解次氯酸钠中间储罐和泡罩吸收塔基础罐内的液位。并且需要设置高低液位的报警系统。次氯酸钠成品输送泵与次氯酸钠吸收罐的低液位报警系统连锁起来，这样当发生次氯酸钠成品低液位警报时，可自动切断次氯酸钠成品输送泵，从而保证工艺系统的正常工作。次氯酸

30、钠中间储罐上需设置有温度计，以便工作人员对次氯酸钠中间储罐和泡罩吸收塔基础罐内液体的温度进行监测。需在氯气吸收器上部开一个取样口，定期分析混合气体中氢气的气体浓度，控制其浓度在合理的安全范围i内，防止发生意外爆炸事故。因为氢气和空气的混合气着火下限与火焰的扩散有关，在立式容器中火焰将会向下扩散（混合气体在容器的上部燃烧）时，着火的下限为9%。现已确定氢气和氯气的混合物中，当氢气的含量在8%以下时，不会对工艺设备造成破坏，故为保险起见，应该要将次氯酸钠中间储罐和吸收塔内氢气的体积分数控制在8%以下。为了防止氯气外泄造成安全事故，吸收系统和管道设备需要进行严格的密封。次氯酸钠的中间储罐和吸收塔内为

31、正压，故一定要对氯气吸收工序的管道连接处、阀门、计量仪表等多处相关部分进行试漏实验，以确保整个氯气吸收系统的气密性。设计一套紧急吸收系统，用一台水环真空泵，将管道中的氯气及时吸入备用水池中，防止空气中氯气的污染。为保证操作人员的安全，在次氯酸钠吸收系统旁边可安装一套安全淋浴系统和洗眼器，当工作人员不小心将试剂入眼或接触后，能得到及时有效的处理。2、工艺流程图设计次氯酸钠制备工艺流程图水合肼工艺流程图生产粗水合肼工艺流程图：1.尿素液槽；2.次氯酸钠液槽；3.倾斜向上式反应器；4.倾斜向上式反应器；5.混合器；6.倾斜向上式反应器；7.粗水合肼槽提纯提浓工艺流程图：1.粗水合肼槽；2.外加热器；

32、3.循环泵；4.蒸发室；5.盐析槽；6.出料泵；7.母液地下槽；8.离心机；9.结晶贮槽三、 设计总结本次设计采用尿素法工业制备5000吨/年的水合肼，简述了水合肼生产方法，侧重叙述尿素法连续生产水合肼新技术。其中详细叙述了中间体次氯酸钠的制备。次氯酸钠的制备采用液碱制备法，用连续制备的方法进行生产。对次氯酸钠制备过程的详细步骤进行了阐述，对制备环境、制备条件、异常状况处理方法、设计安全、储运工序等进行了讨论。经过物料衡算和热量衡算确定了生产设备的要求，并对所需用的设备型号进行了汇总。绘制了工业流程图，对工业生产 中的工业生产设备、操作环境和操作条件进行了合理的讨论与规范，加大了工业生产的安全

33、力度，保证了操作人员的人身安全。综上，本次工业设计计划书实验符合工业规范，满足工业生产要求。四、 参考文献1天津化工研究院.无机盐工艺手册M.北京:化学工业出版社, 1988.582-587.2陈柏松.氨 (或尿素) 的深加工产品水合肼的生产方法J.化肥工业, 1995, 22 (2)3田志高 宋春玲 张勇 徐想娥 尿素法制备水合肼的研究,2006-04-094苗锦会 史海军 周立乔 次氯酸钠生产工艺改造氯碱工业，2006.3-35韩民兵.水合肼的研制J.德州师专学报, 1992, (4) :54-566汪晓军 宋扬 周相武 次氯酸钠生产工艺的安全设计2007，17汪多仁.水合肼的开发与应用拓展J.化工中间体, 2002, (6) :16-20.8西德公开专利 1965898 ( 1970 ) , 1801912 ( 1969) 9Berdtsch.Chem Ges, 1997, 40:458810Chem and Eng New s, 1965, 43( 27) :39