药剂磺胺类类药物分析课件.ppt

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1、第八章磺胺类药物分析,知识目标和能力目标,1.本章知识点 掌握磺胺类药物的理化性质、鉴别、检查和含量测定方法；2.能力要求 应用鉴别和检查的原理进行磺胺类药物的分析,第一节 磺胺类药物分析,治疗细菌感染性疾病的化学合成药物,磺胺类药物的发现，开创了化学治疗的新纪元 使死亡率很高的细菌性传染疾病得到有效控制.,中国药典2010版收载20余种,磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺多辛磺胺醋酰钠等,药物制剂,基本结构 苯,对氨基,磺酰胺,芳伯氨基,磺酰胺基,典型药物结构,磺胺嘧啶（sulfadiiazine；SD）,磺胺甲噁唑（sulfamethoxazole SMZ）,磺胺异噁唑（sulfafu

2、razole；SIZ）,磺胺多辛（sulfadoxine）,磺胺醋酰钠（sulfacetamide sodium；SA-Na）,二、化学性质,课堂活动请对磺胺类药物 进行结构剖析找官能团分析化学性质,磺胺嘧啶（SD）,嘧啶环,较活泼,芳伯氨基,磺胺甲噁唑（SMZ）,5-甲基异噁唑,较活泼,芳伯氨基,一、酸碱两性,酸碱两性化合物弱碱性：芳香第一胺弱酸性：磺酰胺基问题：此性质可用于哪些分析项目？,（二）芳香第一胺的特性 重氮化偶合反应 磺胺类药物大多具有芳香第一胺基，在酸性条件下可与亚硝酸钠发生重氮化反应，再在碱性条件下与-萘酚发生偶合反应。可用于鉴别和含量测定。芳香第一胺也可与芳醛缩合成有色的希

3、夫碱。,（三）取代杂环的特性,含氮杂环具有较强的紫外吸收和红外吸收特征在酸性条件下，还可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应可用于鉴别。,常用的生物碱沉淀剂,第二节、鉴别试验,1、重氮化偶合反应 芳伯氨基,噁,一、芳香第一胺的反应,二、与芳醛的缩合反应 磺胺类药物的芳香第一胺能与多种芳醛（对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等）在酸性溶液中缩合为具有颜色的希夫碱可供鉴别。如与对二甲基苯甲醛在酸性溶液反应生成黄色的希夫碱,二、与硫酸铜的成盐反应 磺酰胺基上的活泼H,常用磺胺类药物铜盐沉淀的颜色,三、取代基的反应 磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑的R取代基均为含氮杂环，显碱性，还能与与有机碱沉淀剂发生沉淀反应。

4、,四、红外分光光度法 磺胺类药物数量较多，且具有相同的基本结构。为了区别不同的磺胺类药物，中国药典收载了红外分光光度法鉴别本类药物。,第三节、含量测定,一、亚硝酸钠滴定法（永停滴定法）中国药典2010版原料亚硝酸钠滴定法；,酸性条件 盐酸 催化剂 溴化钾 指示终点 永停滴定法,亚硝酸钠滴定法,滴定速度 先快后慢 滴定管尖端插入液面下2/3处，将滴定液一次性大部分放下，近终点时提出滴定管，淋洗尖端，继续缓缓滴定至终点,二、紫外分光光度法（CHP）三、HPLC（复方制剂）,复习重点,一、典型药物的结构二、化学性质：酸碱两性、芳香第一胺的特性、取代杂环的特性三、鉴别：重氮化偶合反应（猩红）与芳醛的缩合反应 与硫酸铜试液的反应；四、含量测定：亚硝酸钠滴定法（永停滴定法）,磺胺类药物的鉴别方法有 A.Kober反应 B.重氮化-偶合反应 C.与硫酸铜的成盐反应 D.Marquis反应 E.坂口反应,与硫酸铜生成草绿色沉淀的是 A、磺胺甲噁唑 B、磺胺嘧啶 C、甲氧苄啶 D、磺胺异噁唑 E、磺胺醋酰钠,中国药典(2010年版)收载磺胺甲 噁唑的含量测定方法是 A、非水溶液滴定法 B、紫外分光光度法 C、氮测定法 D、NaNO2滴定法 E、碘量法,课后作业：,P119,