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1、应用分光光度计测定水中铁离子的含量摘 要铁是地壳中最丰富的金属元素之一,是生活饮用水检测的感官性状指标,水中的亚铁离子在接触空气后被氧化成高铁离子,使水呈现令人厌恶的棕红色。水中铁可来自自然环境和工业废水污染,在净化处理过程中较难去除。水中含有微量铁时呈黄褐色,铁的氧化物能在水管内壁逐步沉积,在水压波动时可造成“黑水”现象。铁经常存在于天然水中,含量高时,可使衣物和固定设备染色,产生不良味道。为防止衣物、器皿被染色和形成令人反感的沉淀及异味,CB5749-2006-生活饮用水卫生标准中将饮用水中铁的限量浓度定为0.3 mg/L。【关键词】铁离子、分光光度计、邻二氮菲、吸光度、盐酸羟胺Abstr
2、act:Clip is the crust one of the most abundant metallic element,and it is detected in drinking water indicators of sensory properties, Ferrous ions in water after contact with the air oxidation of high-iron. Iron in water can come from the natural environment and industrial wastewater pollution, In
3、the purification process difficult to remove.Containing traces of iron in water was brown when, Iron oxide can be deposited in the water wall and gradually,Fluctuations in water pressure can cause black waterphenomenon.Iron often found in natural water content is high, can stain clothing and fixture
4、s, resulting in bad taste.To prevent clothes, utensils to be stained and the precipitation and the formation of offensive odors, will limit the concentration of iron in drinking water as 0.3 mg / L.【Key words】 iron ion spectrometer, phenanthroline, absorbance, hydroxylamine hydrochloride目录摘 要IAbstra
5、ct:II1 前言32 实验理论分析22.1 实验分析:22.2 实验思路:23 实验部分33.1 仪器与试剂:33.2 溶液的配制43.3实验过程44 结论10致 谢11参考文献121 前言随着城市化、工业化的迅速发展,尽管人民生活水平的有着很大的提高,但是环境问题却日趋严重。在众多的环境问题中,水污染问题尤为突出,因此水污染问题成为当今人们关注的一个焦点。水是生命之源,是人类生产、生活的基础之一,我们周围的水质究竟如何?现在就让我们以学院饮用水为研究对象,来对学院饮用水中铁的含量进行研究。2 实验理论分析2.1 实验分析:一般情况下,铁以Fe3+状态存在,盐酸羟胺可将其还原为Fe2+:2F
6、e3+ + 2NH2OHHCl= 2 Fe2+ + N2 + 4H+ 2H2O + 2Cl- Fe2+与邻二氮菲在pH为29的条件下生成稳定的1:3橘红色络合物,在508n处有最大吸收,508=101104L/(molcm),lgK=21.3。测定时,控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应慢;酸度太低,离子则容易水解,影响显色。实验计算公式:吸光度A=maxLCmax摩尔吸光系数(表示1mol/L的溶液,在液层厚度为1cm时的吸光度,其单位为L/(molcm)C溶液中铁的浓度,单位为mol/L 溶液中铁的含量,单位为g/mLL溶液的厚度,单位cm铁的含量(g/mL)=2.2 实验思路:仪
7、 器名称规格数量药 品名称规格分光光度计721-100型1台邻二氮菲分析纯(AR)pH计pHS-25型1台盐酸羟胺分析纯(AR)量筒5mL1个NaAc分析纯(AR)容量瓶100mL4个NaOH分析纯(AR)250mL4个NH4Fe(SO4)212H2O分析纯(AR)胶头滴管1个浓HCl吸量管1mL1支pH缓冲溶剂2mL1支5mL1支10mL1支洗瓶1个比色管50mL8支烧杯100mL2个200mL1个吸耳球1个玻璃棒1支台秤0.1g1台分析天平0.0000g1台滤纸一包pH试纸若干3 实验部分3.1 仪器与试剂:3.2 溶液的配制3.2.1 100g/L盐酸羟胺溶液的配制 称取10g盐酸羟胺晶
8、体【盐酸羟胺(又名氯化羟胺)分子式:NH2OHHCL物化性能:本品为白色结晶体,吸湿性较强,溶于水醇,遇潮易分解,常温下较稳定,不易 燃】溶于100mL蒸馏水中。若不好溶先溶于乙醇再稀释。3.2.2 1.5g/L邻二氮菲溶液的配制 称取邻二氮菲(AR)0.3750g于烧杯中,加少量蒸馏水和浓盐酸4滴溶解后,移至250mL容量瓶中,加蒸馏水定容。3.2.3 NaAc(1mol/L) 称取8.2g NaAc固体于烧杯中加少量蒸馏水溶解,移至100mL容量瓶中,加水稀释。3.2.4 NaOH(1mol/L) 称取4.0g NaOH固体于烧杯中加少量蒸馏水溶解,移至100mL容量瓶中,加水稀释。3.2
9、.5 HCl(6mol/L)取浓盐酸(1+1)稀释3.2.6 100g/mL或1.791mmol/L的铁标准溶液【称取0.2059g分析纯NH4Fe(SO4)212H2O于100mL烧杯中,加入6mol/LHCl溶液20mL和少量水,溶解后转移至1L容量瓶中,稀释至刻度并摇匀】,10g/mL的铁标准工作溶液(准确吸取100g/mL的铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中,加入6mol/LHCl溶液2mL,用水稀释至刻度并摇匀掩蔽剂:AI/Fe(三乙醇胺)Mg(PH值12.5/加NaOH)Cu Zn(KCNNa2S掩蔽)Mn(盐酸羟胺掩蔽) 3.3实验过程3.3.1条件试验 (1) 吸收曲线的绘
10、制和测量波长的确定 用吸量管吸取0、1.0mL铁标准工作溶液于两个50mL容量瓶中,各加1mL盐酸羟胺溶液并摇匀,再加入2mL邻二氮菲、5mLNaAc溶液,用水稀释至刻度并摇匀。放置10min后,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,在波长440560nm之间,每隔10nm测定一次吸光度,在最大吸收波长附近(490520),每隔5nm测定一次吸光度。以波长为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制吸收曲线,从吸收曲线上选择测定铁的适宜波长,一般选择最大吸收波长。波长/nm440450460470480490495500A0.1850.1940.2040.2250.2360.2390.2460.252波长/nm
11、505510515520530540550560A0.2570.2580.2460.2260.1640.1060.0540.026 (2) 溶液酸度的选择 取7个50mL容量瓶,分别加入1ml铁标准工作溶液,用吸量管再分别加入1mL盐酸羟胺,摇匀,再加入2mL邻二氮菲,摇匀。用5mL吸量管分别加入1mol/LNaOH溶液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5ml和3.0mL,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min后,用1cm比色皿,以蒸馏水为参比,在选择的波长下测定各溶液的吸光度,同时用pH计测量各溶液的pH值。以pH值为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制吸光度A与pH值关系的酸度影响曲线
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