RoHS经典培训讲座教材课件.ppt

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1、皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,Guyline(Asia)Ltd 皆能(亚洲)有限公司,XRF分析仪使用之强化培训课程 AIntensive Course rogramme A for XRF,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,RoHS指令,自2003年2月13日起欧盟第2002/95/EC号指令-RoHS(Restriction of Hazardous Substances),成为欧盟范围内的正式法律，该法律自2006年7月1日起强制执行，它强制规定所有在欧盟市场上出售的电子电气设备中铅(Pb)1000PPM(0.1%)汞(Hg)100

2、0PPM(0.1%)镉(Cd)100PPM(0.01%)六价铬(Cr6+)1000PPM(0.1%)聚溴联苯(PBBs)1000PPM(0.1%)聚溴联苯醚(PBDEs)1000PPM(0.1%)该指令所涵盖的电子电器产品包括：大型家用器具、小型家用器具、IT和远程通讯设备、用户设备、照明设备、电气和电子工具(不含大尺寸静态工业工具)、玩具，休闲和运动设备和自动分配机,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,中国:“绿色生产促进法”和“固体废物预防与控制法”着眼于“预防和控制电子信息产品中的污染源”同时禁止在电子电气产品中使用Cd,Pb,Hg,Cr,PBB,PBDE以及其他

3、有害物质。该法令自2005年7月1日起生效 强制执行的底线为2006年7月1日美国:“65号提议”于2005年9月在加州通过，该指令禁止使用Cd.强制执行的底线为2006年7月1日,相关类似法令,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,有毒有害金属的来源,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,有毒有害金属的危害,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,RoHS豁免项,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,RoHS流程,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,RoHS测试流程,样品金属样品塑料

4、样品电子电气零件,快速扫描,均质材料,非破坏性样品前处理,破坏性样品前处理,XRF 快速扫描分析,符合指令要求,产品/组件符合规格,进一步实验确认,产品/组件 不能符合规格,符合指令要求,产品/组件符合规格,破坏性样品前处理,多种分析手段确认,是,否,是,否,是,否,符合,符合,不符合,不符合,产品/组件不能符合规格,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,Guyline(Asia)Ltd 皆能(亚洲)有限公司,XRF分析仪强化培训课程A：1.样品的含义以及XRF分析仪的原理2.XRF 分析仪之辐射安全守则3.不分拆之样品应该如何评价4.简单分拆后的样品应该如何评价5.分拆

5、样品的步骤6.样品的测试/标准操作步骤7.检测结果应该如何理解8.实验报告的编写技巧,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,一、样品的含义以及XRF分析仪的原理,待测样品主要是电子电器产品，以机械方式将其区分为三大类：金属材质(Metal Material)聚合物材质(polymer material)电子零件及材料(PWB or Components)金属类：金属板材，支架等聚合物类：塑料，泡沫，橡胶，海绵等电子元器件类：线路板，电阻，电容等其他类：涂料，颜料，绝缘漆，玻璃，陶瓷，胶木，墨水等,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,XRF分析仪的原

6、理X射线荧光分析技术,XRF：X-Ray Fluorescence，其原理如下图所示当原子核的内层电子（如K层）受到外来X射线的照射时，会吸收能量而被激发；根据能量越低越稳定的原理，其外层电子（L或M层）会跃迁至内层做补充。在电子跃迁的过程中，由于电子能级发生变化而会有能量的发散。此能量称为亚X射线，又称为荧光。根据量子力学原理，每种原子的电子在跃迁时所发散的能量都不相同，根据此能量的类型和强度，就可进行定性和定量分析。,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,XRF分析仪的原理X射线荧光分析技术,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,XRF分析仪的原

7、理X射线荧光分析技术,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,XRF分析仪的原理X射线荧光分析技术,XRF分析技术的特点基本无需样品前处理，不会破坏测试样品（仅限便携式XRF分析仪）同时检测多达数十种元素，不仅仅是RoHS指令所限之元素快速，数秒内即时显示检测结果准确度高，满足RoHS指令的实验要求操作简单，无须特别化学背景无需安装，开箱即用，对实验室环境无特别要求基本没有其它实验耗材，无需其它周边实验室设备配合使用坚固耐用,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,XRF分析仪的原理X射线荧光分析技术,XRF之局限性受XRF原理之限制，RoHS指令中所限

8、制含有的六种有害物质，XRF分析仪可直接分析Cd、Pb和Hg对于Cr6+，XRF所分析值为总Cr（和ICP/AAS相同）总Cr=（Cr6+）+（Cr3+）+Cr 如果总Cr1000ppm，则Cr6+1000ppm PBDE和PBB均为含溴（Br）有机物，XRF可对样品中的总溴（Br）含量进行测量，通过简单的计算来估算样品中的PBDE和PBB是否超标 欧洲日商委员会(JBEC)对此已作了详细的解释。,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,二、XRF 分析仪之辐射安全守则,辐射的危害：辐射无色无味，人类器官不能感知其存在！电离辐射能引起细胞化学平衡的改变，某些改变会引起癌变。

9、电离辐射能引起体内细胞中遗传物质DNA 的损伤，这种影响甚至可能传到下一代，导致新生一代畸形，先天白血病.在大量辐射的照射下，能在几小时或几天内引起病变，或是导致死亡。成年人一年可接受的射线照射量为0，胸透一次的照射量约为0.06，而每次的照射量约1.10。,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,XRF 分析仪之辐射安全守则续,辐射的防护：时间：尽可能留驻较短的时间，以减少辐射的照射距离：越是远离辐射源，你将受到越少的照射。屏蔽：如果你在辐射源周围增加屏蔽，你将减少照射。几毫米厚的铅能够阻挡住X 射线。NITON仪器在正确操作的前提下，仪器处于开启状态、没有任何防护措施手

10、握仪器把柄时手指受到的最大辐射量是8Sv/hr,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,XRF 分析仪之辐射安全守则辅助设备,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,三、不分拆之样品应该如何评价,某些情况下，也可不分拆样品,直接对电子零配件（Component level）进行分析.组件(最小单位的电子元器件)，即通过常规工具可以分拆,但未损坏其功能的最小单元。实例：电子元器件部件如：印刷电路板；电阻；电容器；二极管；集成电路机电部件如：接插件，电缆绝缘体机械部件如：螺钉；经过表面处理的或涂层的外罩或内室；键（键盘中）；具有饰纹或涂层的玻璃；玻璃陶瓷件等

11、,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,四、简单分拆后的样品应该如何评价,破坏或分拆样品的目的：达到RoHS指令“均质材料”的要求，为下一步的实验或化学消解做准备。,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,产品拆分原则,拆分的目标是通过适当的拆分手段来获得构成电子电气产品的均质材料。需采取适当的拆分手段来获得均质材料，以确保拆分结果用于后续测试时，不会因为拆分不当而产生错误判断。同一生产厂生产的相同功能、同规格参数的多个模块、部件或元器件可以归为一类，从中选取代表性的样品进拆分，使用相同的材料（包括基材和添加剂）生产的不同部件可视为一个检测单元。颜色不

12、同的材料应拆分为不同的检测单元。对于相关法律法规中规定的豁免清单中的项目或材料，在拆分时应予以识别。,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,产品拆分原则,当拆分对象难以进一步拆分且重量10mg时，不必拆分，作为非均质检测单元，直接提交检测。当拆分对象难以进一步拆分且体积1.2mm3时，不必拆分，可以整体制样(如0805类贴片类元件2.0*2.0*0.5mm的元件不必拆分)作为非均质检测单元，直接提交检。表面处理层应尽量与本体分离(如涂层)；对于确实无法分离的(如镀层)，可对表面处理层进行初筛(如使用X射线荧光光谱仪(XRF)等手段)，筛选合格则不拆分，筛选不合格，可使用非

13、机械方法分离(如使用能溶解表面处理层而不能溶解本体材料的化学溶液溶解提取)。在满足检测结果有效性的前提下，对于经拆分后无法满足检测需求量时，可采取适当归类，一同制样，直接提交检测。,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,产品拆分步骤,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,简单分拆后的样品应该如何评价均质材料,均质材料Homogenous Material，就是用机械方法拆分到不能再拆分的最小单元。,从XRF分析角度来看，样品的均匀度主要是指测试过程中，仪器照射处材料中各种混合物的物理均匀度。决定样品的均匀度主要有以下三种分类：,皆 能(亚洲)有 限

14、公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,简单分拆后的样品应该如何评价均质材料,A)大表面积样品（应用于所有样品）：针对XRF而言，判定测试材料的均匀度主要来自于视觉和一些有效的辅助信息。例如，样品在颜色、形状和形态上均表现的很均匀，则基本上该样品是均匀度很高，从而分析前无需再进行机械破坏处理。典型实例如比较大的，延展过的塑料件，比如，CRT 监控箱，塑料壳，厚的传送带，金属合金等等。测试样品的附加信息必须能够确证其均匀度。例如，许多塑料箱和金属外壳有油漆，甚至在塑料外壳内侧还敷有金属，这种情况下，测试就需要在没有油漆和没有内敷金属的片断处进行，从而需要对样品进行部分的分解，但不是破坏。金属件可能

15、会被镀上另一种金属，如镀锌，镀镉，镀铬。这些可以通过相对比较高的镀层金属度数鉴别出来，铬有点例外，因为一般铬的镀层都很薄。当您要分析基托材料时，必须将所有的镀层都刮除，再进行检测。,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,简单分拆后的样品应该如何评价均质材料,B)小面积样品：小型电子元件同样需要处理均匀，仪器分析时可以照射分析选定的小型电子元件的片段。选定的样品片段必须看上去比较均匀，例如塑料包装、独立的焊接铅以及分离出来的聚合物等。当分析基托材料时，需要特别注意金属涂层，聚合物涂层的影响。必要时，必须机械去除涂层再进行检测。,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重

16、庆昆明三藩市,简单分拆后的样品应该如何评价均质材料,C)涂层和薄的样品：塑料样品和轻金属（如铝，镁或钛）必须达到5mm厚度；液体样品必须达到15mm厚度；其他金属达到1mm即可。太小太薄的样品经常不能满足最小样品厚度和质量的检测条件。这种情况下，就必须采取一定的方法:可将一定数量的同样的小样品放入检测杯内，再进行检测。薄的同一样品可以叠加起来达到规定的最小检测厚度之后再进行检测。并且所有的样品同时必须完全覆盖检测窗口。细电线和丝带电缆上的绝缘体不能够直接当作均匀体，而必须首先分离出金属线再检测。大多数的电源线的直径远远超过5mm，就可以直接检测绝缘体材料。电源线中的金属线必须在剥离后机械进行检

17、测。,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,五、分拆样品的步骤,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,分拆样品的步骤样品前处理的手段及流程,手工碎板：用剪刀将剪至不大于21010cm3，对于电气零件，其尺寸不得大于 44cm2，塑料材料的样板其尺寸不得大于55mm2。粗磨：将样板碎至直径1mm左右。如有需要，可用液氮预冷冻样板。对于不含金属成分的有机物样板，建议使用低温研磨机。混匀：粗磨后样板在进一步磨碎前，需用搅拌器搅拌均匀，搅拌时间约为45分钟。细磨：将粗磨后的样板碎至直径1mm。如有需要，可用液氮预冷冻样板。对于不含金属成分的有机物样板，建议使

18、用低温研磨机。超细磨：将样板粉碎至直径约为500m（微米）的颗粒。此法不适用于金属、玻璃及类似材料的样板。,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,六、样品的测试/标准操作步骤,检测规则塑料分析模式超小样品（最大不超过2毫米x4毫米）将晶体管或电阻放在样品杯中进行叠放，叠放的厚度至少为5毫米。如果样品是嵌在塑胶带里，应将其剥离并取出放入样品杯中再进行检测。b.较大样品 在XLt分析仪上放置一两个样品（例如集成电路块），以便完全覆盖住分析窗口（放置样品的具体数量由集成电路（IC）的尺寸决定）。c.电缆和导线的绝缘层 剥下电缆和导线的绝缘外皮，并将它们放置在盖有聚酯薄膜的X射线

19、样品杯中进行检测。,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,样品的测试/标准操作步骤续,有些情况下，当某些粗电缆的PVC绝缘外皮足够厚从而能够阻挡铜芯发出的X射线干扰时，我们也可以直接对其进行检测（但这对银芯或锡芯电缆并不适用）。在具体操作过程中，建议用户先将直接检测电缆（不破坏）与检测剥离下来的绝缘外皮得出的两组数据进行比较，以确认该类样品的最佳处理方式。此外，应该取5%-10%所有相似样品进行检测并将数据进行比较以便制定适合的检测规则。,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,样品的测试/标准操作步骤续,合金分析模式a.超小样品（最大不超过2 毫米x

20、4毫米）将样品叠放于标准X射线样品杯中，叠加厚度至少应为5毫米。由于金属样品密度很高，所以不需要叠加到更大的厚度。如需对电容,电阻的引脚进行测试,可切下至少10段引脚放置在分析窗口。如必要，还可以用透明胶带把它们捆束在一起。（但是要注意：透明胶带不能独自覆盖在检测窗口的任何区域）b.较大样品 直接用分析仪对着样品表面（比如焊料棒/圈）进行检测。c.焊料和焊料渣 将少量的（1-2克）的焊锡料或焊料渣倒入的样品杯中并封上聚酯薄膜。待焊料冷却变硬后，将样品杯直接放到分析窗口上进行检测。,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,样品的测试/标准操作步骤续检测样品示例,电路板部件：大

21、型电容器的引脚或主体部分可以使用合金分析模式进行检测，而绝缘外皮（下图中的蓝色封装材料）应当在剥除后，用塑料分析模式检测。如果只是需要对RoSH指令所禁止的元素进行筛检，用户可以使用塑料分析模式检测全部元件并判断相关元素浓度是否超标，从而实现以无损检测的方式拒绝不达标的部件。,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,样品的测试/标准操作步骤续检测样品示例,类似的此类样品还包括（同时并不局限于）下列样品：,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,样品的测试/标准操作步骤续检测样品示例,最适合使用合金检测模式的元件样品包括（同时并不局限于）下列样品：,皆 能

22、(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,样品的测试/标准操作步骤续检测方法,在不要求手持检测的情况下，我们推荐用户使用NITON检测平台（如NITON“合金检测台”，零件号600-705），这样能使操作更简便、安全、重复性更高。我们推荐用户使用NDTr软件用电脑控制分析仪。通常而言，任何样品都应完全覆盖分析仪的检测窗口并与其直接接触。在筛检样品时，对大多金属样品而言，建议的分析时间为30秒，而对于密度较低的样品（比如聚合物），我们建议对其检测120秒。如果被分析元素（比如镉和铅）的浓度低于200ppm，那么分析时间应当延长到200秒，以获取更精确的分析数据。,皆 能(亚洲)有 限

23、 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,样品的测试/标准操作步骤续检测方法,XLt分析仪的屏幕将分析结果表示成检测到的元素（浓度高于检出限LOD）和未检测到的元素（浓度低于检测限LOD）两类。（对统计学精度和检出限的解释请参见检测时间一章）。用户可以翻查完整的元素以及成分列表。为了确认分析结果，用户最好应至少每2小时重复一次校准步骤(Calibrate Detector)，并在每个轮值班的检测任务完全结束之前重复这一步骤。如果公司内部的质量保证/质量控制（QA/QC）程序比上述所述的要求更加严格，那么应该按照相应QA/QC的程序进行操作。用户可以按照公司现行的质量保证/质量控制（QA/QC）程

24、序对本操作程序作出调整或整合，但不能背离NITON在此正式推荐的要点，除非在和NITON LLC进行商议并获核准之后。,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,七、检测结果应该如何理解,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,检测结果应该如何理解续,（1）如果所有元素的测试结果都低于表中列出的最低限，该测试样品报告合格通过（P）。通过区（2）如果元素（Cd，Pb，Hg）中任一元素的测试结果都高于表中列出的最高限，该测试样品报告不合格（F）。不通过区（3）如果元素（Cd，Pb，Hg）中任一元素的测试结果都处于表中给出的范围及属边界值，或者元素（Cr，Br）

25、中任一元素的测试结果高于表中列出的最低限，该测试样品报告一个或多个元素需要进一步采取其它方法验证确认（V），根据确认的测试结果再给出相关的符合性评价。灰度区（4）如果部分元素在电子电气设备中的使用被RoHS 指令豁免，而X射线光谱快速筛选中测试结果为不合格，需在测试样品报告中注明该元素被豁免（E）。豁免区 不过，由于电子产品的多样性和复杂性，以及业内人士的经验，我们建议最终用户在使用XRF分析仪时，根据自身的实际情况来设定通过区、不通过区和灰度区。,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,检测结果应该如何理解续,示例：检测电子元件中的铅如果铅浓度读数大于等于1500 ppm

26、，属于“依照RoHS指令Not OK”，该部件被否决。注意：RoHS指令对某些电子元件存在例外，如陶瓷电阻。这些元件即使含铅，也会被认为是符合“无铅”要求。用户必须熟悉这些特例，以便应用在特定的产品和操作程序中。如果铅浓度读数为小等于500 ppm，属于“依照RoHS指令OK”，该部件可以被接受。如果铅浓度的读数在500 ppm到1500 ppm之间，那么用户应当对其进行进一步的定量分析。讨论：上述标准是建立在铅的被限制浓度为0.1%(1000 ppm)基础上的。由于校准方法对于种类繁杂、形状多样的样品无法做到一应俱全，所以我们对相应的接受拒绝的标准也放得比较松。作为用户来说，通过检测自有的大

27、量样品积累经验以不断提高检测的确信度，并不断缩小接受拒绝的区间。,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,检测结果应该如何理解续,单次检测的误差值与检测时间密切相关：检测时间越长，误差值越小。一种被普遍接受的可行规则为：如果检测结果的误差值（）小于等于检测结果的20%，那么这次检测就可以被认为是定量准确的；而如果误差值（）大于检测结果的20%，那么这次检测就被认为是定性的或顶多是“半定量”的，从而不能作为量化判断的根据。比如说，如果我们要检测聚氯乙烯（PVC）中的镉（Cd），检测时间为120秒，检测结果和误差值分别为237ppm 与 34ppm，那么这个结果会被认为是定量的

28、，因为其误差值34ppm低于检测结果的20%（47ppm）。另一方面，如果我们只检测20秒，误差值可能高达78ppm。在这种情况下，误差值高于47ppm，此时该结果最多只不过是“半定量”的。,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,检测结果应该如何理解续,一般情况下，金属中是不含Cd的，如果含有，我们应该如下理解测试数据：对于金属模式中Cd元素测定结果（0.01%,0.02%,0.03%,0.04%），一般会出现误差值大于测定结果（如测定结果和误差分别为0.01%和0.04%），这种情况下我们应该翻查完整的元素以及成分列表，如果该列表显示Cd元素的测定结果是低于仪器检测限L

29、OD的，说明显示的误差值是背景噪声或元素干扰（干扰可能来自溴、铅、锡、和锑）。比如，若样品含有超过1.5%的锑(Sb)或锡(Sn)，那么仪器检测Cd元素的精确度会被负面影响。元素Cd的检测限LOD,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,检测结果应该如何理解续,金属模式中当测定结果在0.03%以下时，我们也可借助XRF光谱图来解释测定结果，先用NDTr软件把测试数据下载至电脑上，会自动生成两个文件：.xls文件(Excel表格)和.ndt图谱文件。如：打开.ndt图谱文件 双击目标样品数据 XRF元素谱图 单击右面栏目中目标元素 该元素的Ka、Kb、La、Lb谱峰,原子核在中央,电子围绕原子核盘旋在不同能级上“轨道”命名为K,L,M,N L K Ka M L La M K Kb N L Lb,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,元素的特征X射线,皆 能(亚洲)有 限 公 司香港北京上海深圳重庆昆明三藩市,八、实验报告的编写技巧,实验室测试工作还应该包括工作报告，该报告要求准确，清楚明白地显示测试结果和其它的有关信息。每个测试报告应该包括以下信息：a)分析试验室的姓名，地址和操作人员的姓名。b)接受样品的时间和实际测试的时间c)报告的独特的鉴别号（如序列号）和报告的页码和总页数d)样品的描述和鉴别，包括如何取得该样品的途径。,