饲料分析资料课件.ppt

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1、饲料分析,饲料中常规成分,水分粗灰分粗蛋白粗脂肪粗纤维无氮浸出物,常规养分分析简表,试样的选取和制备,（1）选取有代表性的试样，其原始样重 量在1kg以上。（2）用四分法将原始样品缩至500g，再缩至200g，风干后粉碎至40目，装入密封容器，放阴凉干燥处保存。,将原始样品混合均匀后，在大纸 或塑料布上铺成长方形，画两条对角线，样品即被分成四份，从中取对角的两份样品，再把取出的样品混合。依四分法再次缩小样品，直到样品质量约为1kg。此时的样品称为平均样品，通常把平均样品分成3份：一份作为检验用的样品，称为试验样品；另一份作为复验用的样品；第三份作为备查的样品，称为保留样品。,取样方法四分法,试

2、样选取四分法,原始样品,待测样品,风干样品的制备,如试样是多汁的鲜样，或无法粉碎时，应预先干燥处理，称取试样200-300g，在105烘箱中烘15min，调温至65，烘干5-6h，取出后，在室内空气中冷却4h，称重，即得风干样品。,实验一、饲料中吸附水含量的测定,水分测定原理,经弱酸、弱碱煮沸30min后过滤高锰酸钾标准溶液浓度不稳定，应至少每月标定一次。将洁净的带有标号铝盒置于1052烘箱中，瓶盖斜放于瓶边加热1h，取出盖好，在干燥器中冷却30min，称重，准确至，再烘干30min，冷却30min，称重（m0），直至两次质量之差小于为恒重。用强酸将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液

3、中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的磷钼黄，在波长420nm下进行比色测定。残渣+滤纸+坩埚灼烧至恒重（W3）将原始样品混合均匀后，在大纸 或塑料布上铺成长方形，画两条对角线，样品即被分成四份，从中取对角的两份样品，再把取出的样品混合。每次蒸馏结束后，应用蒸汽将蒸馏装置反应腔中残液洗净。饲料中粗脂肪的测定原理将盛有样品的铝盒不盖盖，在1052烘箱中烘3h（温度到达105开始计时），盖好盖并取出铝盒，在干燥器中冷却30min，称重。六、饲料中钙含量的测定坩埚+滤纸烘干至恒重（W1）（2）含有机物的试样：称取25g，准确至，准确加入硫酸铁溶液50ml，氨水溶液100ml，搅拌10min，放置10min，

4、用干的快速滤纸过滤。在索氏（Soxhlet）脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，其中除脂肪外，还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。用强酸将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用过量草酸铵使Ca 全部生成草酸钙沉淀，再以氨水洗去游离的草酸根，最后用高锰酸钾滴定与钙结合的草酸根间接测定钙的含量。每次蒸馏结束后，应用蒸汽将蒸馏装置反应腔中残液洗净。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。蒸馏时，蒸馏装置的蒸汽发生器内的水应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，以防止水中氨态氮的逸失影响测值。,水分测定所需仪器设备,实验室用样品粉碎

5、机。分析筛。40目称样皿。铝盒，直径40mm以上，高度25mm以下。,水分测定所需仪器设备,电热式恒温烘箱。可控温度为1052干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。,烘箱,干燥器,测定步骤,（1）恒重铝盒。将洁净的带有标号铝盒置于1052烘箱中，瓶盖斜放于瓶边加热1h，取出盖好，在干燥器中冷却30min，称重，准确至，再烘干30min，冷却30min，称重（m0），直至两次质量之差小于为恒重。（2）称样。在已知质量的铝盒中称取两份平行试样，每份2g（m），准确至。,再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于为恒重。（2）含有机物的试样：称取25g，准确至，准确加入硫酸铁溶液50ml，氨水溶

6、液100ml，搅拌10min，放置10min，用干的快速滤纸过滤。（1）本法所需的样品系配合饲料成品，必须单独采取与制备。（2）每一批饲料至少抽取10个有代表性的原始样品。用强酸将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的磷钼黄，在波长420nm下进行比色测定。但是，每一个原始样品必须由一点集中取样，取样前不允许有任何翻动或混合。饲料中粗脂肪的测定原理（1）不含有机物的试样：称取25g，准确至，准确加入蒸馏水150ml，充分搅拌15min，放置15min，用干的快速滤纸过滤。残渣+滤纸+坩埚灼烧至恒重（W3）饲料中粗脂肪的测定原理在索氏（Soxhlet）脂肪提取

7、器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，其中除脂肪外，还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。残渣+滤纸+坩埚烘干至恒重（W2）(1)每次测定应做两个平行样品，以算术平均值为结果，平均样品测定值相差应低于质量的0.四、饲料中粗蛋白质的测定高锰酸钾标准溶液浓度不稳定，应至少每月标定一次。,测定步骤（二）,（3）烘干样品。将盛有样品的铝盒不盖盖，在1052烘箱中烘3h（温度到达105开始计时），盖好盖并取出铝盒，在干燥器中冷却30min，称重。（4）样品恒重。再同样烘干，时间大约1h，冷却，称重（m1），直到两次质量差小于。,结果计算,m+m0-m1 mm1 为10

8、5烘干后试样及铝盒质量m0 为已恒重的铝盒质量m 为试样质量,100,水分(%)=,注意事项,(1)每次测定应做两个平行样品，以算术平均值为结果，平均样品测定值相差应低于质量的0.2%。(2)测定水分时应带棉线手套。,实验二、饲料中粗脂肪含量的测定,饲料中粗脂肪的测定原理,在索氏（Soxhlet）脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，其中除脂肪外，还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。,测定所需仪器设备试剂,实验室用样品粉碎机。分析筛。40目分析天平。感量称样皿。铝盒，直径40mm以上，高度25mm以下。滤纸乙醚,测定所需仪器设备(二),电热式恒温烘

9、箱。可控温度为1052干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。索氏提取器,烘箱,干燥器,测定步骤（一）,1.称样（W）称取2g左右试样，准确至，用滤纸包好，并以脱脂棉线系牢，再用铅笔于滤纸包上标记待放入的铝盒号，然后将滤纸包放入相应铝盒中。,测定步骤（二）,2.试样+滤纸包+铝盒烘干至恒重（W1）将以上铝盒开盖置于1052烘箱中烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于为恒重。,测定步骤（三）,3.乙醚浸提 将恒重的滤纸包放入索氏提取器的提脂腔中（注意滤纸包不能超过虹吸管上端），加入乙醚，乙醚加量以全部浸泡滤纸包为宜，装好装置，在60

10、75的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约5070次（以检查提取腔流出的乙醚在滤纸上挥发后不留下油迹为浸提终点）。,测定步骤（四）,4.浸提后，试样+滤纸包+铝盒再烘干至恒重（W2）取出滤纸包，放回相应铝盒中，在室温通风处使乙醚挥发掉，然后开盖置于1052烘箱中烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于为恒重。,计算结果,注意事项,(1)每次测定应做两个平行样品，以算术平均值为结果，平均样品测定值相差应低于质量的0.2%。(2)测定脂肪时应带棉线手套。(3)浸提后的滤纸包不要立即放入1052烘箱中烘干

11、，否则因乙醚着火点低而发生燃烧。(4)用过的乙醚不要丢弃，可通过回流回收重复使用。,四、饲料中粗蛋白质的测定,各种饲料的有机物质在还原性催化剂催化下，用浓硫酸进行消化作用，使蛋白质和其它有机态氮都转变为(NH4)2SO4；消化液在浓碱作用下进行蒸馏，释放出氨气，氨气由硼酸溶液吸收并生成四硼酸铵，然后以甲基红溴甲酚绿为指示剂，用HCl标准溶液（）滴定，求出氮的含量，根据不同的饲料再乘以一定的系数（通常以计算），即为粗蛋白质的含量。,饲料中粗蛋白的测定原理,测定步骤,消化蒸馏 滴定空白测定,注意事项,1.蒸馏时，蒸馏装置的蒸汽发生器内的水应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，以防止

12、水中氨态氮的逸失影响测值。2.每次蒸馏结束后，应用蒸汽将蒸馏装置反应腔中残液洗净。,五、饲料中粗纤维的测定,饲料中粗纤维的测定原理,用固定浓度的酸和碱，在特定条件下消煮样品以除去粗蛋白质、粗脂肪和无氮浸出物，再经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定条件下测出的概略养分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。,测定步骤,1.空坩埚灼烧至恒重（W0）2.坩埚+滤纸烘干至恒重（W1）3.称样（W）4.酸碱消煮5.残渣+滤纸+坩埚烘干至恒重（W2）6.残渣+滤纸+坩埚灼烧至恒重（W3）,注意事项,1.在酸煮后和碱煮后冲洗至中性过程中，最好用热蒸馏水

13、，宜于过滤。2.定量滤纸与定性滤纸的主要差异在于粗灰分含量不同，定量滤纸粗灰分含量在0.01%，可忽略不计，而定性滤纸粗灰分含量为0.15%左右。,六、饲料中钙含量的测定,饲料中钙含量的测定原理,用强酸将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用过量草酸铵使Ca 全部生成草酸钙沉淀，再以氨水洗去游离的草酸根，最后用高锰酸钾滴定与钙结合的草酸根间接测定钙的含量。,2+,测定步骤,1.试样分解液的制备2.钙沉淀的生成3.钙沉淀的洗涤4.高锰酸钾滴定,注意事项,1.高锰酸钾标准溶液浓度不稳定，应至少每月标定一次。2.每种滤纸的空白值不同，消耗高锰酸钾溶液体积也不一样，因此，至少每盒滤纸应做一次空白溶

14、液测定。,七、饲料中总磷含量的测定,饲料中磷含量的测定原理,用强酸将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的磷钼黄，在波长420nm下进行比色测定。,测定步骤,1.试样分解液的制备2.标准曲线的绘制3.试样的测定,八、饲料中水溶性氯化物测定方法,实验原理,使溶液澄清，在酸性条件下，加过量硝酸银标准溶液使氯化物形成氯化银沉淀，再用硫氰酸铵滴定过量的硝酸银，计算氯化钠含量作为饲料中盐分的估计。,测定步骤,1.氯化物的提取（1）不含有机物的试样：称取25g，准确至，准确加入蒸馏水150ml，充分搅拌15min，放置15min，用干的快速滤纸过滤。（2）含有机物的试样

15、：称取25g，准确至，准确加入硫酸铁溶液50ml，氨水溶液100ml，搅拌10min，放置10min，用干的快速滤纸过滤。,测定步骤,2.滴定 准确移取含氯化物的滤液适量（含氯化钠80mg左右），加硝酸10ml，硫酸铁指示剂10ml，硝酸银溶液25ml，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡红色，且30s不褪色为终点，但勿过分剧烈摇动。,九、配合饲料混合均匀度的测定,测定原理,本法以甲基紫色素作示踪物，将其与添加剂一并加入，预先混合于饲料中，然后以比色法测定样品中甲基紫含量，作为反映饲料混合均匀度的依据。,样品的采集与制备,（1）本法所需的样品系配合饲料成品，必须单独采取与制备。（2）每一批饲料至少抽取10个有代表性的原始样品。但是，每一个原始样品必须由一点集中取样，取样前不允许有任何翻动或混合。（3）将上述每个原始样品在化验室充分混匀，以四分缩减法从中分取10g化验样本进行测定。,测定步骤,从原始样品中准确称取10g化验样本，并放入150ml锥形瓶中，准确加入30ml无水乙醇，不时地加以搅动，30min后用滤纸过滤，以乙醇溶液作空白调节零点，用分光光度计以5mm比色皿在590nm波长下测定滤液的光密度。,Thank you!,