同步消解的总磷、总氮测定方法探讨.doc
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1、本科生毕业论文同步消解的总磷、总氮测定方法探讨Discussion on the Method of Total Phosphorus and Total Nitrogen Determination in the Same digest Solution所在院(系):生物化工与环境工程学院学 生: 指导教师 : 研究起止日期: 学位论文独创性声明本人郑重声明:1. 坚持以“求实、创新”的科学精神从事研究工作。2. 本论文是我个人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果。3. 本论文中除引文外,所有实验、数据和有关材料均是真实的。4. 本论文中除引文和致谢的内容外,不包含其他人或其它机构已经
2、发表或撰写过的研究成果。5. 其他同志对本研究所做的贡献均已在论文中作了声明并表示了谢意。作者签名:日 期:摘要:氮、磷是导致水体富营养化的主要营养元素,总氮(TN)、总磷(TP)成为衡量水质的重要指标。目前我国GB11893-89和GB11894-89中规定了总磷、总氮测定的标准方法,总磷用中性过硫酸钾消解,采用钼锑抗分光光度法测定,而总氮则是用碱性过硫酸钾消解,采用紫外分光光度法测定。但两种方法均存在消解时间长、操作繁琐等不足,本文综合两种国标法,建立了同步消解水样,联合测定总氮和总磷含量的新方法。分别用压力锅与微波炉消解水样, 通过改变加入的碱性过硫酸钾的用量、调整消解时间,探讨最佳的消
3、解条件。结果表明,用压力锅消解时,加入15mL过硫酸钾,消解40min,而用微波炉消解时,加入9mL过硫酸钾,消解8min,可同时满足总磷、总氮测定对水样消解的要求,一次性完成消化,大大减少简化了测定的步骤以及减少所需的样品、药剂用量。关键词:压力消解; 微波消解; 总磷; 总氮Abstract: Nitrogen, Phosphorus is the main nutrient elements lead to eutrophication and Total Nitrogen (TN), Total Phosphorus (TP) have become the important ind
4、icators to measure water quality. GB11893-89 and GB11894-89 Provides for the standard method for the determination of TP and TN. TP using neutral potassium persulfate digestion and determined by MoSb Antispetrophotometry method, TN is alkaline potassium persulfate digestion, using UV spectrophotomet
5、ry. But both methods digestion time is long and operation is complicationThis paper combines the standard method, changing the experimental conditions, to investigate the new method of TN and TP content in water samples by the pressure cooker and microwave digestion respectivelyThe results showed th
6、at to add 15mL potassium persulfate and digest 40min when the water samples digested by pressure cooker,to add 9mL potassium persulfate and digest 8min when the water samples digested by microwaveThen it can meet the TP, TN determination of each digestion and digest completly, greatly reducing the s
7、teps of the determination and the required sample, flocculent dosageKey Words: pressure cooker digestion; microwave digestion; TN; TP.目 录1. 引言12. 实验部分12.1 实验原理12.2 主要试剂和仪器12.2.1 主要试剂12.2.2 主要仪器22.2.3 实验水样22.3 实验方法22.3.1 压力消解22.3.2 微波消解33. 结果与讨论33.1 压力消解33.1.1 碱性过硫酸钾用量的确定33.1.2 消解时间的确定43.1.3 最佳实验条件43
8、.1.4 加标实验53.1.5 精密度实验53.2 微波消解63.2.1 碱性过硫酸钾用量的确定63.2.2 消解时间的确定63.2.3 最佳实验条件63.2.4 加标实验73.2.5 精密度实验84. 结论8致谢9参考文献10文献综述11参考文献121. 引言随着社会经济的快速发展,大量携带着各种有机物和氮、磷等营养物质的工业废水、农业废水和生活污水排入江河湖海中,使得各类受纳水体水质富营养化现象越来越严重。由于氮、磷是导致水体富营养化的主要营养元素,总氮(TN)、总磷(TP)成为衡量水质的重要指标,因此准确、快速的测定水样中总氮和总磷的含量成为迫切要求。目前我国GB11893-89和GB1
9、1894-89中规定了总磷、总氮测定的标准方法。总磷采用钼锑抗分光光度法测定,而总氮则是采用紫外分光光度法测定,二者均可采用过硫酸钾法消解水样,测定TP的水样宜在酸性条件下消解,而测定TN的水样宜在碱性环境中消解,因此为同步消解-联合测定总磷和总氮提供了有利条件。由国标法改进的联合测定水样中总磷、总氮的方法,主要有高压-过硫酸钾消解法1,微波-H2O2消解法2,微波消解-流动注射光度法3-4,紫外光催化-过硫酸钾氧化分光光度法5等6。本文旨在探讨同步消解、联合测定水样中TP、TN的方法,通过控制碱性过硫酸钾的用量与消解时间, 使得整个消解过程中溶液完成由碱性到中性再到酸性的转变,先后满足TN、
10、TP各自对水样消解的要求,即可一次性完成消解,联合测定水样中TP、TN的含量,在保证实验结果准确性的前提下,简化实验步骤,提高分析效率。2. 实验部分2.1 实验原理不同形态的氮需要在碱性环境中转化为硝酸盐,而不同形态的磷需要在弱酸性环境中转化为正磷酸盐。过硫酸钾水溶液在60以上时发生如下反应:K2S2O8+2H2O=2KHSO4+O2+2H+消解反应开始时溶液呈碱性,K2S2O8分解产生的氧将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐,同时K2S2O8分解产生的H+不断中和NaOH7。当NaOH被H+完全中和后溶液逐渐变成中性甚至酸性,在弱酸性溶液中,K2S2O8分解产生的氧,又将各种形态的磷氧化成正磷
11、酸盐8。因此,只要过硫酸钾和氢氧化钾的用量适当,即可同时满足氮、磷元素氧化的要求。2.2 主要试剂和仪器2.2.1 主要试剂2.2.1.1磷酸盐标准贮备溶液(50mg/L):将优级醇磷酸二氢钾(KH2PO4)于110干燥2h,在干燥器中放冷,准确称取0.2197g溶于水,移入1000mL容量瓶中。加(1+1)硫酸5mL,用水稀释至标线。硝酸盐氮标准贮备溶液( 100 mg/L) :称取 0.7218 g在 105 110 烘箱中干燥 4 h 的硝酸钾( KNO3) 溶于水中,移至 1 000 mL 容量瓶中,定容。 含硝酸盐氮10.00mg/L、磷2.00mg/L的混合标准溶液:准确移取含磷5
12、0.0mg/L的标准贮备溶液4.00 mL、 100.00 mg/L的硝酸盐氮标准液贮备溶液10.00 mL于100 mL的容量瓶中,定容至100.0 mL。2.2.1.2 10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100 mL。该溶液贮存于棕色玻璃瓶中,4冰箱保存可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。2.2.1.3 浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液,此溶液当天配制。2.2.1.4 钼酸盐溶液: 溶解 13 g 钼酸铵( NH4)8Mo7O24 4H2O于 100 mL 水中。溶解 0.35 g 酒石酸锑钾( KSbC4H4O71/2H2O
13、) 于 100 mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300 mL( 1 + 1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。2.2.1.5(1+1)硫酸2.2.1.6 碱性过硫酸钾溶液:准确称取40g过硫酸钾(K2S2O8),15g氢氧化钠。溶于水中,稀释至1000mL。溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。2.2.1.7 (1+9)盐酸实验用水均为新制备的去离子水。2.2.2 主要仪器UV-2450型紫外分光光度计(日本岛津)722N型可见分光光度计(上海精科)不锈钢手提式压力蒸汽灭菌器 YXQ-SG46-280SA(上海博讯实验有限公司医疗设备厂)MWD-2型微波通用消解装置(南京传滴仪器
14、设备有限公司)恒温干燥箱、电子天平、50mL聚四氟乙烯密封消解罐等2.2.3 实验水样已知浓度的待测水样:准确移取含磷50.0mg/L的标准贮备溶液3.00 mL、含氮100.00 mg/L的硝酸盐氮标准液贮备溶液4.00 mL于250mL的容量瓶中,定容至250.0 mL。此水样中,磷的浓度为0.6mg/L,氮的浓度为1.6mg/L。2.3 实验方法2.3.1 压力消解2.3.1.1 标准曲线的绘制吸取氮磷混合标准溶液0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、6.00mL和8.00mL于50mL具塞比色管中,用水稀释至25mL,加入一定量的碱性过硫酸钾,塞紧塞子,用纱布及棉
15、绳扎紧管口,以防迸溅,将比色管至于高压灭菌器中,于1251 ,1.1kg/cm2 条件下消解一定时间。待灭菌器压力降为零后,取出比色管并自然冷却至室温,用水定容至50mL。准确移取其中25mL消解液于25mL比色管中,加入1+9盐酸1mL,摇匀,在紫外分光光度计上用10mm石英比色皿,以零浓度作参比,于220nm及275nm波长9处测定吸光度,按A=A220-2A275对质量(ug)绘制总氮的标准曲线。余下的25mL消解液用水稀释至刻度,加入浊度-色度补偿液lmL,混匀,30s后加钼酸盐溶液2mL,充分混匀,静置15min,在722N分光光度计上用10mm比色皿,于700nm波长10处,以零浓
16、度为参比,测定吸光度,以吸光度对质量(ug)绘制总磷标准曲线。2.3.1.2 水样测定准确移取适量待测水样于50mL具塞比色管中,稀释至25mL,按上述制作标准曲线的方法进行消解和测定。同时做一份试样空白。2.3.2 微波消解2.3.2.1 标准曲线的绘制吸取氮磷混合标准溶液0、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、3.00mL和4.00mL于50mL聚四氟乙烯消解罐中,加水至10mL,加入一定量的碱性过硫酸钾,轻轻摇匀,旋紧外盖。将消解罐均匀放在微波炉负载盘上围成一圈,选择中高火(输出功率为800W),消解一定时间11。消解后取出消解罐自然冷却到室温,将消解液转移至25 m
17、L比色管中,用水定容至25 mL。准确移取其中12.5mL消解液于25mL比色管中,加入1+9盐酸1mL,在紫外分光光度计上用10mm石英比色皿,以零浓度作参比,于220nm及275nm波长处测定吸光度,按A=A220-2A275对质量(ug)绘制总氮标准曲线,。余下的消解液用水稀释至刻度,加入浊度-色度补偿液lmL,混匀,30s后加钼酸盐溶液2mL,充分混匀,静置15min,在722N分光光度计上用10mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度为参比,测定吸光度,以吸光度对质量(ug)绘制总磷标准曲线。2.3.2.2 水样测定准确移取适量待测水样于50mL聚四氟乙烯消解罐中,加水至10mL,按
18、上述制作标准曲线的方法进行消解和测定。同时做空白试验。3. 结果与讨论3.1 压力消解3.1.1 碱性过硫酸钾用量的确定分别在25mL待测水样中加入不同量的碱性过硫酸钾进行消解30min,每组做3个平行试样,结果见表1。表1 碱性过硫酸钾用量实验结果(压力锅消解) 碱性过硫酸钾/mL51015含磷量测定均值/ mg.L-1 0.400.510.61标准值/mg.L-1 0.600.600.60相对误差/%-33.33-151.67含氮量测定均值/ mg.L-11.531.621.61标准值/ mg.L-11.601.601.60相对误差/%-4.381.250.63由表1可知,当加入碱性过硫酸
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- 同步 消解 测定 方法 探讨

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