甲基阿维盐水悬剂的研制毕业论文.doc

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1、目 录摘要1Abstract2引言31 材料和方法81.1 原药及助剂81.2 仪器设备81.3 实验方法81.3.1 水悬浮剂的加工工艺流程81.3.2 水悬浮剂加工中主要技术指标的测定91.3.3 实验内容102 结果与分析112.1 润湿分散剂种类的选择结果112.1.1 流点法选择结果112.1.2单剂法选择结果122.2 润湿分散剂用量的选择132.3 最佳研磨时间的选择142.4 增稠剂的选择结果152.5 防冻剂的选择结果152.6 热贮稳定性的测定152.7 冷贮稳定性的测定163 结论与讨论16致谢18参考文献：193%甲基阿维盐水悬剂的研制药学专业 指导教师 摘 要：本论文

2、对环境友好型农药制剂3%甲基阿维盐水悬剂的配方进行了研究。采用湿磨法加工工艺，对该制剂中润湿分散剂、增稠剂、防冻剂等进行了筛选实验，且对润湿分散剂的筛选过程利用了两种方法的对比实验，最终确定了最优配方：甲维盐原药3%，木质素磺酸钙1.25%，十二烷基苯磺酸钠3.75%，黄原胶0.1%，乙二醇5%，水补足至100%。研磨时间约为2.0h。实验制剂经热贮和冷贮稳定性试验，外观无明显分层，水中分散性良好，悬浮率85.0%，有效成分分解率50分层22:1优优50分层33:1优优50分层24h后三组实验固体全都沉淀下来，沉淀量213，上层为黄色透明液体，1、2有少许泡沫，都不合格。因流点法工作量大，尤其

3、是固体粉末调成糊状形成液滴滴下的判断极易产生差异，所以根据最小流点值来确分散剂种类必须考虑一定的试验误差。故采用单剂法来验证流点法所得实验结果的准确性。2.1.2单剂法选择结果根据悬浮剂加工理论和以往的经验，以萘磺酸盐甲醛缩合物NNO、木质素磺酸钙（木钙）、十二烷基硫酸钠K12、十二烷基苯磺酸钠、吐温20、吐温80等表面活性剂为添加对象，加入量为6%，根据1.3.3.1中单剂法配制水悬剂，研磨至粒径合格后，检测器流动性、分散性、析水率、絮凝现象、悬浮率、倾倒性等，实验结果见表3。表3润湿分散剂单剂选择结果序号润湿分散剂（6%）流动性分散性析水率/%絮凝现象悬浮率/%倾倒性外观1NNO良优27.

4、78沉淀多84.14合格浅褐色，泡沫少2木钙优优13.89沉淀少许88.26合格浅棕色，泡沫极少3K12优优0无0合格黄色透明液体，泡沫多4十二烷基苯磺酸钠优优12.22无90.07合格白色，基本无泡沫5吐温20优优38.10无86.39合格浅灰色，泡沫多6吐温80优优47.62无85.48合格浅灰色，泡沫少48h后观察，1号除上部析出的水下部已全凝固，使劲摇晃只有部分分散，有泡沫且粘稠；2号较1号松散，摇晃可分散开，析水极少，也粘稠；3号为黄色透明液体，已不是悬浮剂；4、5、6号稍微摇晃即可分散均匀。但析水率都不符合要求，综上，选择悬浮率好、析水率较小、沉淀少及其他各性能也好的两种润湿分散剂

5、木钙和十二烷基苯磺酸钠，固定润湿分散剂用量为6%，再采用优化组合法筛选出二者最佳配比，实验结果见表4。表4润湿分散剂的优化组合结果序号质量配比（6%木钙：十二烷基苯磺酸钠）流动性分散性析水率/%絮凝现象悬浮率/%倾倒性15:1优优7.14有88.67合格24:1优优6.90有86.54合格33:1优优7.52有87.61合格42:1优优7.75有85.37合格51:1良优38.46无86.19合格61:2良良+24.66无89.22合格71:3良+优13.93无91.28合格81:4良优28.65无88.34合格91:5良良+25.93无87.29合格14号上层析水部分颜色暗，分界处不明显，不

6、易观察，且都有黄色沉淀，很难摇晃分散均匀，摇晃有很多泡沫；59号无沉淀，析水处分界明显，但析水率较高。最终选择无沉积、悬浮率大且析水率较小的7号进行下一步实验，即木钙：十二烷基苯磺酸钠=1:3。2.2 润湿分散剂用量的选择 根据悬浮剂加工原理，悬浮剂助剂的加入量受到助剂对原药的表面活性好坏的影响，助剂加入量一般在4%13%之间。本实验先取了4%7%几个百分含量进行实验。根据1.3.3.2配制出各水悬剂，结果见表5。表5润湿分散剂用量的选择结果序号润湿分散剂用量/%流动性分散性析水率/%絮凝现象悬浮率14优优14.15无89.3725优优4.29无92.4336优优10.95无91.0847良优

7、21.64无88.96. 由表5可知，在所选择的几个百分含量中，润湿分散剂用量为5%时各项性能指标较好，故选择5%为润湿分散剂的较佳用量。2.3 最佳研磨时间的选择24 刘月.20%灭幼脲水悬浮剂的物理稳定性研究D.山东：山东农业大学，2009：30-31.固定润湿分散剂用量为5%，其他条件不变，改变砂磨时间，测定甲维盐水悬浮体系粒径随时间的变化关系见表6。表6研磨时间与粒径的关系序号研磨时间/h粒径/um10.58.9121.07.5531.56.1742.03.8952.53.4663.02.94研磨时间0123456789100.51.01.52.02.53.0粒径图3砂磨时间与粒径的变

8、化关系图从图中可以看出，随砂磨时间的增大粒径逐渐变小，到达一定值时粒径变化不大。可见，砂磨时间有最佳值，本实验确定为2.0h。2.4 增稠剂的选择结果根据预实验结果，确定黄原胶XG和羧甲基纤维素CMC为添加对象，按照上面的实验所选择的润湿分散剂配方，称量甲维盐原药3%（0.395g）、木钙1.25%（0.125g）、十二烷基苯磺酸钠3.75%（0.375g），加入不同种类和含量的增稠剂，根据1.3.3.3配制出水悬浮剂，测定流动性、分散性、析水率和倾倒性等。实验结果见表7。表7增稠剂的选择结果序号CMC/%黄原胶XG/%流动性分散性析水率/%倾倒性絮凝现象悬浮率1234560.21.00.50

9、.10.150.2优差良良良差优良+优良良-劣20.006.6713.642.502.001.00合格+合格-合格合格合格-合格-无无无无无无86.5989.2488.4392.5892.4591.27由上表可知，0.2%、0.5%、1.0%的CMC作为增稠剂时析水率都达不到要求，0.2%、0.15%的黄原胶XG析水率符合要求，但较粘稠，倾倒性、分散性都不是很好，故选择0.1%的黄原胶XG较佳。2.5 防冻剂的选择结果以乙二醇、尿素和甘油为供试对象，按照上述选择的润湿分散剂和增稠剂及其用量，分别加入3种防冻剂，根据1.3.3.4配制10g水悬浮剂，冷储，测定产品的悬浮率、析水率和流动性等。实验

10、结果表8。表8防冻剂的选择结果序号防冻剂低温贮存流动性1乙二醇5%合格良2尿素5%分层良3甘油5%合格良三组产品中乙二醇和甘油低温贮存合格, 分散性良, 从经济的角度来考虑选择5%的乙二醇为防冻剂为佳。2.6 热贮稳定性的测定按较佳配方配制5个样品，将待测样品每批10g装于安瓿瓶中，根据1.3.2.5来贮存并检测各性能指标见表9。表9 3%甲基阿维盐水悬剂热贮稳定性检测序号贮前(542)贮存14d分解率/%含量/%悬浮率/%含量/%悬浮率/%析水率/%倾倒性分散性流动性123453.263.383.273.193.2389.5790.2990.6292.2487.833.023.043.012.852.9486.2587.0986.1788.4684.832.502.003.502.504.00合格合格合格合格合格良良良良良良良良良良2.422.381.871.952.06