氯化石蜡52的生产毕业论文.doc

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1、承德石油高等专科学校毕 业 设 计说 明 书设计题目： 氯化石蜡-52的生产 班 级： 化工 学生姓名： 指导教师： 完成日期：20 13 年 06 月 08 日毕 业 设 计 评 阅指 导 教 师 评 语成绩： 指导教师： 2006年 月 日评 阅 人 评 语评 阅 人 2006年 月 日毕 业 答 辩 成 绩毕 业 答 辩 评 语成绩 答辩组组长 2006年 月 日毕业设计总评成绩 系主任： 2006年 月 日 承德石油高等专科学校化工系毕业设计（论文）任务书一、题目： 氯化石蜡-52的生产 设计学生姓名 ： 二、题目说明：本题应达到的基本要求（包括原始数据、计算、图表）1. 将自己实习的

2、内容进行理论总结与研究，让自己深层次理解工艺原理与工 艺流程，做到理论与实际相结合。2. 能明白基本论文设计程序和要求，学会进行论文设计，学会查找资料，学会总结与探究。3. 本着认真，细心，科学的态度，学会从设计论文过程中去思考。4. 是对基本知识、基本理论和基本技能掌握与提高程度的一次总测试，达到运用所学知识对某一问题进行探讨和研究的能力三、 题目进度安排（步骤、程序、时间） 第 1 - 6周 工厂实习，撰写实习日志。 第 7 - 8周：拟定主题、选择论文研究方向。 第 9-10周：确定论文纲要，从网上，图书馆查阅资料。第11-13周：挑选与论文有关内容，记录整理资料。第14-15周：总结数

3、据，撰写毕业论文。第16-18周：整理论文，自己检查，交给老师审核，准备答辩。 交出任务日期： 2013 年 3 月 1 日；完成日期 06 月 08 日学生交出全部设计（论文）期限 2013 年 06 月 15 日指导教师 学生签名 摘 要氯化石蜡英文别名Chlorinated Paraffin 52%，英文简称cp(比如氯化石蜡52称为cp52），中文别名氯化链烷烃，氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯助增塑剂。广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品。以及应用于涂料、润滑油等的添加剂。用途：适用于各类产品阻燃之用。

4、在塑料、橡胶、纤维等工业领域作增塑剂，织物和包装材料的表面处理剂，粘接材料和涂料的改良剂，高压润滑和金属切削加工的抗磨剂，防霉剂、防水剂，油墨添加剂等。本文主要介绍氯化石蜡生产工艺基本流程，以及工艺方法。关键词： 氯化衍生物 、增塑剂、表面处理剂、工艺 THE INDUSTRIAL PRODUCTION OF CHLORINATED PARAFFIN-52 ABSTRACT Chlorinated Paraffin English nickname Chlorinated Paraffin 52%,English abbreviation cp (such as chlorinated par

5、affin 52, called cp52),Chinese alias chlorinated paraffin,chlorinated paraffin is chlorinated paraffin hydrocarbons derivatives,low volatile,flame retardant, good electrical insulation, and low price etc,and can be used as flame retardants and polyvinyl chloride plasticizer.Widely used in the produc

6、tion of cable materials,sheet metal,hose,PVC leather, rubber and other products.And applied in coatings, such as lubricating oil additive.Application: suitable for all kinds of flame retardant products.In plastics,rubber,fiber and other industrial fields as a plasticizer,fabric and packaging materia

7、ls of surface treatment agent,adhesive materials and coatings improver,high pressure lubrication and metal cutting processing of anti-wear agent,fungicide,waterproofing agent, ink additives,etc.Chlorinated paraffin wax production process were introduced in this paper the basic process, and the techn

8、ological process KEY WORDS:chlorinated derivatives;plasticizer ;process the surface treating agent 目 录目录第一章 氯化石蜡简介11.1 氯化石蜡性质11.2 生成方法11.3规格型号21.4生产工艺21.5产品用途21.6清洗21.7 氯化石蜡生产背景21.7.1国内氯化石蜡生产技术21.7.1.1热氯化法21.7.1.1.2催化法21.7.1.1.3光催化法31.7.2氯化石蜡发展前景3第二章 工艺方法介绍32.1热氯化法32.1.1生产技术状况及工艺流程32.1.1.1原料精制32.1.1

9、.2氯化工序42.1.1.3脱酸配制42.1.1.4包装42.1.2对热氯化法的技术评估42.2催化光氯化法52.2.1生产技术状况及工艺流程52.2.1.1原料精制52.2.1.2氯化工序52.2.1.3 脱酸包装52.2.2 对催化光氯化法的技术评估5第三章 氯化石蜡52产品生产工艺53.1 工艺技术总论53.2 工艺原理及主要反应式63.3 工艺工序叙述63.3.1 原料预处理工序63.3.2 氯化工序63.3.3 氯化氢回收处理工序73.3.4 脱酸包装工序73.4 工序具体内容73.4.1 液体石蜡精制73.4.1.1 卸车时73.4.1.2 卸车后73.4.2 液体石蜡预热73.4

10、.3 液氯汽化73.4.3.1 可能发生的异常现象及处理方法83.4.4 氯化83.4.4.1 可能发生的异常现象及处理办法93.4.5 吹风精制113.4.6 包装113.5 工艺流程图113.6 反应压力和温度控制123.7 原料的选用123.8 原材料规格123.9 产品说明133.9.1 产品名称：氯化石蜡52133.9.2 产品技术条件133.9.3 产品用途133.10 正常工艺条件一览表143.11 生产控制一览表143.12 原材料及动力消耗定额153.13 副产品及生产排出的一览表16第四章 其它16 4.1 安全生产基本原则164.2 安全生产基本原则164.3 应遵守的操

11、作法及主要技术条件174.3.1 岗位操作法174.3.2 车间岗位制度17参考文献18实习总结19致谢信20第一章 氯化石蜡简介 1.1 氯化石蜡性质 氯化石蜡52为淡黄色粘稠液体。凝固点-30 ，相对密度1.16（25/25 ），不溶于水，溶于有机溶剂和各种矿物油中。氯化石蜡52为浅黄色至黄色油状粘稠液体。凝固点-20 ，相对密度（25/25 ）1.22-1.26。溶于苯、醚，微溶于醇，不溶于水。氯化石蜡70为树脂状粉末，白色或淡黄色，相对密度1.65（25/4 ）。分子式：C24H29Cl21 ，性状：白色至淡黄色固体粉末，无臭无味，无毒，化学稳定性好，水白色或淡黄色粘稠液体。不燃、不爆

12、、不易挥发、无毒，能溶于大部分有机溶剂，不溶于水及乙醇，受热超过一定温度时（通常为120 C）会徐徐分解，放出氯化氢气体。 包装及贮存：塑料编织袋包装，每袋25 Kg，于阴凉通风、干燥处贮存;镀锌桶包装，净重250 KG（也有塑料桶包装的）,塑料编织袋包装，每袋于阴凉通风、干燥处贮存 氯化石蜡52 透明状液体（优等品：色号150号以内）， 国内也有颜色较深的氯化石蜡52产品（一等品：色号150-250，合格品：色号600以内）质量指标：(优等品）氯含量%： 50+2密度（50），g/cm3：1.231.25加热减量（130 ,2 h) 0.3粘度（50）,mpa.s：150- 250热稳定指数

13、（175， 4h氯氮（10L /h), HCl % 0.1用途:主要用于聚氯乙烯制品辅助增塑剂和润滑油的添加剂等。1.2 生成方法 将计量的液体石蜡加入反应釜中，在搅拌下滴加氯化亚砜，回流57 h后，常压回收过量的氯化亚砜。用水、NaOH水溶液依次洗涤减压脱水至含水量小于2 %，出料为成品。1.3规格型号 52#国标蜡一级1.4生产工艺 多釜串联连续性生产工艺1.5产品用途 作为聚氯乙烯低成本的辅助增塑剂，用作增塑剂，并具有阻燃性，广泛使用在电缆中，主要用于塑料和橡胶的阻燃，织物的防水、防火助剂，涂料、油墨的添加剂及耐压润滑油的添加剂。1.6清洗 氯化石蜡2清洗剂润滑剂及含氯化石蜡润滑油品的彻

14、底除油清洗，尤其对于难清洗高粘度金属加工油有特效。具有使用浓度低、综合使用，油速度快、除油彻底。不锈钢化学品： 除锈、酸洗、钝化、清洗、抛光、蚀刻、保护、润滑、着色、除油、发黑等用品。铜材化学品：除油、除锈、抛光、钝化、抗氧化、防变色、着色、发黑、保护、蚀 刻、润滑等用品。钢铁化学品：除油、清洗、润滑、除锈、防锈、防腐、磷化、发黑、抛光、保护等用品。铝材化学品：除油、除锈、着色、钝化、抛光、蚀刻、阳 极氧化、封闭等用品。1.7 氯化石蜡生产背景1.7.1 国内氯化石蜡生产技术 氯化石蜡由烷烃经氯化而制得。烷烃的氯化属于自由基取代反应：首先使氯分子在热能、光照或自由基引发剂作用下离解为活泼的氯自

15、由基；活泼的氯自由基再取代烷烃中的氢原子，生成氯化氢和带有未成对电子的CnH2n+1自由基；该自由基再与氯分子作用，生成一氯代烷烃和一个新的氯自由基；反应依此连续进行，直至连锁反应终止。国内氯化石蜡生产技术主要有3种：热氯化法、催化法、光催化法。3种工艺各有特点。1.7.1.1 热氯化法 热氯化法是在加热条件下使氯产生氯自由基。该种方法工艺成熟，产品质量稳定，适合与氯碱厂配套使用，国内大部分氯化石蜡厂采用该种方法。但该种方法的装置投资大，氯气转化率低，产品成本高，副产盐酸质量差，后处理困难，环保难以达标。1.7.1.2 催化法 催化法是在催化剂引发下氯产生氯自由基。该种方法氯气转化率较高，投资

16、少，成本适中，但工艺不成熟，产品质量不稳定，环保难达标。1.7.1.3 光催化法 光催化法是在特殊光照射下氯产生氯自由基。该种方法中氯气转化率高，成本低，产品质量稳定，投资比催化法略高，环保易达标。由于光催化法是新技术，国内使用厂家很少。1.7.2 氯化石蜡发展前景 氯化石蜡是一种精细化工产品，具有阻燃性好、抗水性强等特点，作为阻燃增塑剂广泛应用于聚氯乙烯树脂和橡胶行业。它的品种有42型、52型、70型等多种牌号。近年来，随着国内聚氯乙烯树脂产业的发展，对氯化石蜡的需求量逐步增大，这对一些产量大而氯产品品种较少的氯碱企业来说，无疑是一个扩大经营品种、增加生产能力和平衡氯气的重要途径。国内目前主

17、要是在技术创新，更加专业化、规模化，减少污染方面做出重要努力第二章 工艺方法介绍 2.1热氯化法利用热能将氯分子离解(其氯分子热离解能为83.68 kJ/mol)，使其发生取代反应，这种方法称为热氯化法。 2.1.1 生产技术状况及工艺流程 2.1.1.1 原料精制氯化石蜡-52所用原料主要是液体石蜡和氯气。液蜡中往往含有芳烃和喹啉，吡啶之类的碱性氮化合物，水分和铁锈对产品的热稳定性和色泽有极坏的影响，超过指标必须处理。当前国内在液蜡精制方面有两种工艺路线。一种是用浓硫酸使液蜡中芳烃磺化，同时喹啉吡啶与硫酸生成盐类化合物。过量硫酸、芳烃磺化物及盐类化合物比重比液蜡大，通过静置分层后将其排放掉，

18、残留硫酸用碳酸钠溶液中和，同样采用静置分层排放的方法分离。全部过程都是在带搅拌的搪瓷釜中进行的。另一种方法是用活性碳和硅胶吸附，因为芳烃、碱性氮化合物，硫化物极性大，容易被活性碳吸附，从而达到分离的目的，当活性碳饱和后，先用蒸汽解吸，再用热风吹干，经再生后仍可使用。在使用氯气上，有的厂家用干燥气氯，有的厂家使用液氯汽化后的氯气。具备氯碱生产条件的厂家大都采用气氯代替液氯生产氯化石蜡-52，其优点是简化工艺，节约能源，大大降低了生产成本。其缺点是工艺氯气转化率低气氯干燥不好时，产品的酸值高。用液氯生产，优点是氯气转化率高，产品质量好；其缺点是工艺复杂，操作麻烦，不仅消耗大量的冷冻量、蒸汽和水，而

19、且在液氯汽化时，还会遇到威胁安全生产的三氯化氮问题。 2.1.1.2氯化工序 精蜡油从精蜡油贮槽用泵送到蜡油计量槽，计量、加温预热后，放入氯化釜，通氯反应，进入正常后，用水冷却，控制反应温度100 105 反应中放出的HCl和没有反应的游离Cl2带出的液蜡油蒸汽经过石墨冷凝器和旋风分离器、缓冲器，石蜡油冷却后，回流到氯化釜，HCl和Cl2送合成工序进行加H2燃烧和水吸收，制成盐酸。经3540 h反应后，酸性氯化石蜡-52由氯化釜用泵送到脱酸釜。氯化过程中要控制氯的纯度。氯中含水，含酸雾会影响酸值，并要严防铁和其它重金属的混入，否则会导致产品色泽劣化，因重金属不仅本身显色，而且促进产品分解。另外

20、如有HCl脱出，温度过高，局部过热等现象也会导致产品的分解和副产物增多。2.1.1.3脱酸配制脱酸釜内的氯化石蜡-52，用经过缓冲的压缩空气，进入装有玻璃棉和硅胶的空气过滤器中，经分配台，送入脱酸釜赶酸。脱酸釜用汽水混合配制60 65 热水保温。赶出的HCl经水洗塔吸收后排掉。氯化石蜡-52酸值合格后，加入一定量的乙二醇二缩水甘油醚或HFW-1作为热稳定剂，通过空气搅拌均匀后，就可包装。 2.1.1.4包装包装容器规定用镀锌铁桶，并且必须进行清洗，应确保无锈、无水、无机械杂质，以防影响产品质量。包装每桶净重200 kg误差0.5 kg，盖严，确保不漏。 2.1.2对热氯化法的技术评估用热氯化法

21、生产氯化石蜡-52，国际市场最早出现于1930年，我国在本世纪50年代后期开始生产。该工艺成熟，历史悠久，故被大部分生产厂家采用。缺点是对原料纯度要求高，液蜡必须精制。反应周期长，劳动生产率低，能耗高、成本高。 2.2催化光氯化法利用催化剂与光量子的协同作用，将氯分子离解(其氯分子离解能约为238.49 kJ/mol)使其发生取代反应，这种方法称为催化光氯化法。2.2.1生产技术状况及工艺流程2.2.1.1原料精制催化光氯化法对原料纯度要求比热氯化法低，故液蜡不用精制2.2.1.2氯化工序蜡油从液蜡贮罐用泵送至蜡油高位槽，经过计量，加温预热后，放入主反应塔和副反应塔内。主反应塔加入催化剂后通氯

22、反应，进入正常后，用水冷却，控制反应温度55 60 ，反应中放出的HCl和没有反应的游离Cl2经石墨冷却器进入副反应塔。副反应塔中放出的HCl和微量Cl2经墨冷却器、尾气捕集器分离后，送至合成工序制备工业盐酸。主反应塔经56 h反应后，酸性氯化石蜡-52用压缩空气压至脱酸釜中，然后重新加入蜡油和催化剂，切换主副塔。2.2.1.3 脱酸包装 与热氯化法相同2.2.2 对催化光氯化法的技术评估催化光氯化法是生产氯化石蜡-52的新工艺，虽然开发时间短，但和热氯化法相比，具有明显的先进性：对原料纯度要求低，简化了生产工艺，降低了能耗，反应温度低，生产周期短，提高生产效率10余倍；氯气转化率高，既降低了

23、生产成本，又减少了环境污染。建议国内新建和将要进行技术改造的氯化石蜡-52生产厂家，采用催化光氯化新工艺。 第三章 氯化石蜡52产品生产工艺3.1 工艺技术总论本工艺采用塔，釜串联连续生产方法，原料液体石蜡经过自然静置沉降后，送至氯化反应塔及副氯化釜，次氯化釜，氯气从主塔底部通入进行鼓泡反应，在一定的反应温度下，生成酸性氯化石蜡，酸性氯化石蜡经干燥的压缩空气吹除后，加入一定量的稳定剂得到中性成品氯化石蜡52。 主塔氯化氢含有的未反应完全的氯气进入副反应釜，副反应釜的氯化氢气体再进入次反应釜，氯化氢含有的未反应完全的氯气在副釜、次釜充分反应，然后经三段（两段降膜，一段填料）吸收塔水吸收制成盐酸，

24、或将尾气送合成工序，加氢气燃烧，使尾气中未反应的氯气与氢气燃烧生成氯化氢气体，然后再用水吸收制得合成盐酸。设计氯化石蜡20000吨/年。3.2 工艺原理 及主要反应式 生产原理：氯化石蜡机理是在催化剂或热能的作用下，游离基取代的链锁反应。氯化反应通常分两步进行。第一步由氯分子吸收自由基或热能，产生活性氯原子，夺取烷烃分子中的氢，生成氯化氢和烷基自由基。带自由基的烷烃与氯分子再发生第二步反应，生成新的活性氯原子和氯代烷，然后活性氯原子再和氯代烷分子反应，生成带自由基的氯代烷烃和氯化氢，呈链锁反应，反应过程如下：Cl2+ 热或催化剂一Cl+ ClCl+ RH HC l+ R+QR+ Cl一RCl

25、+ C1Cl+RCl RC1+ HCl+QRCl+ Cl2一RCl2+ C1 该反应属放热反应，反应进行中不需再供给能量。反应的关键是如何使氯分子变成两个活性氯原子，因而氯化反应速度取决于氯气被石蜡吸附过程的速度，即由动力扩散速度所决定。影响动力扩散速度的因素包括通氯量、温度、压力、时间、催化剂、光源的照射、反应设备的材质、形状等。氯化反应温度的控制十分重要。反应温度偏低，氯分子得以活化的数目少，反应速度慢，生产周期长，氯气利用率低；反应温度升高，氯化石蜡发生热解脱HCl同时产生色基因一CH=CH一的副反应。反应初期温度应低些，随着反应的进行，粘度增大；温度逐步升高，粘度下降有利于氯化反应。反

26、应式：C15H32+6C12 C15H26Cl6+6HCI+Q3.3 工艺工序叙述3.3.1 原料预处理工序 液体石蜡自火车槽车用空压法卸至粗蜡油贮罐，然后用漩涡泵打至活性吸附塔、硅胶吸附塔进精制，精制合格后的蜡油经过滤器送至精蜡油贮罐。氯气是采用液氯气化后使用，不需要处理。3.3.2 氯化工序 采用间歇法热氯化工艺路线，传热方式为夹套冷却，主体设备为3000 L搪瓷釜。反应温度控制在95105 oC，反应周期在3136 h，反应物的相对密度1.25即可出料。3.3.3 氯化氢回收处理工序 氯化反应的尾气经尾气捕集器、旋风分离器和尾气捕集塔后，用管道通入氯碱生产装置的合成工序，掺人氯气中进合成

27、炉反应，制成工业盐酸出售。3.3.4 脱酸包装工序 氯化合格的酸性氯化石蜡一52，含有少量的游离氯化氢，用经过干燥过滤的空气通入脱酸釜中鼓泡，当酸值合格后停止赶酸，加入热稳定3.4 工序具体内容3.4.1 液体石蜡精制液腊罐车到位后，取样检量，核实清楚有关问题后，方可卸车。液体石蜡卸车后，利用腊水密度不同，腊轻水重，在液蜡大罐内自然沉降分层。3.4.1.1 卸车时 卸车时，检查液蜡大罐，进料口阀门是否关闭,记录原有液蜡贮量，打开卸蜡泵的进出口阀门，用压缩空气吹扫管道，把耐压胶管接在罐车出料口并扎紧。3.4.1.2 进料 打开液蜡罐车出口阀让，启动罐蜡泵，把蜡卸至液蜡大罐，卸完后，检查罐车无蜡油

28、时，关上罐车出料口阀门，用压缩空气吹扫管道，去掉卸蜡胶管，关闭液蜡大罐进口阀门，记录收入数量并核实数量，如果不符及时反映情况。3.4.1.3 卸车后 液体石蜡卸车后，经自然静置沉降后，观察液蜡大罐底部沉降的水及杂质放出，控制液腊水份含量 0.020 %3.4.2 液体石蜡预热 原料液腊经过自然静置沉降脱水合格后接氯气工序开车通知，用泵将液腊打入预热，为氯化提供合格的定量液体石蜡。打开预热釜保温蒸汽进口及冷凝水的出口阀门，使预热釜内液腊温度升至85 左右，并维持蜡油温度85 5 ，接氯化开车通知后用泵将预热的蜡油打入计量罐，每次作业投料量为2.4 m3,关闭预热釜出口阀门，停泵，关闭计量槽进料口

29、阀门，供氯化使用。3.4.3 液氯汽化 接氯化开车通知后进行备蜡，检查气化槽内水是否充足，维持气化槽中的水温40-45 .具备开车条件后，与液氯工序，盐酸工序联系准备开车，开启液氯贮槽至气化槽出料口阀门，再开启进出气化槽液氯阀，用阀门调节液氯供给量，调整氯气压力0.150.20 MPa,液氯贮槽中的液氯通过氯气气化器将液氯气化，为氯化石蜡-52生产提供合乎工艺要求的气态氯。若氯压力下降，贮槽至气化槽阀门开启足够大时，判断贮槽内液氯使用完时及时与液氯工序联系，关闭该贮槽出料口阀门，切换使用另一台贮槽液氯。3.4.3.1可能发生的异常现象及处理方法序号异常现象产生原因处理办法1贮槽法兰和设备出现泄

30、漏法兰垫损坏设备局部腐蚀及时与调度联系通知液氯抽真空更换及时与调度联系，通知液氯抽负压或压至另一贮槽之后检修2贮槽有料，气化压力不开阀门没打开或打开太小阀门堵塞气化槽水温低槽内压力低检查阀门，开启阀门检修更换阀门保证气化槽温度保持40-45 升高槽压3液氯贮槽充装多超规定责任心不强，充装时脱岗加强责任心超规定充装，应及时采取措施，压料至另一贮槽使用，必要时将压力泄至原氯管线3.4.4 氯化 液体石蜡和氯气在搪瓷反应塔内进行反应，得到氯化石蜡52. 氯化反应式： C15H32+6ClC15H26Cl6+6HCl+Q ；反应机理自由基的链锁反应：Cl22Cl 链的引发开始RH+R+HCl (H=+

31、1Kcal)R+Cl2RCl+Cl (H=-26Kcal)RCl+ClRCl5+HCl (H=+kcal)链的增值包括：吸热反应、为放射反应、为放射反应。链终止包括：R+ClR-cl Cl+ClCl-Cl R+RR-R.依次类推，直至达到合格的氯含量。 在生产过程中，平均蜡分子上的六个氢原子被氯原子取代，韩氯量达到50-54 %，氯化石蜡密度控制1.23-1.25 g/cm3(60 ),反应过程中每上一个氯原子，大约放出100.3 KJ热量,反应温度通过氯化反应塔夹套扩大段部分夹套中的冷却水及外循环冷却器的冷却水调节。该反应属放热反应，反应进行中不需再供给能量。反应的关键是如何使氯分子变成两个

32、活性氯原子，因而氯化反应速度取决于氯气被石蜡吸附过程的速度，即由动力扩散速度所决定。影响动力扩散速度的因素包括通氯量、温度、压力、时间、催化剂、光源的照射、反应设备的材质、形状等。氯化反应温度的控制十分重要。反应温度偏低，氯分子得以活化的数目少，反应速度慢，生产周期长，氯气利用率低；反应温度升高，氯化石蜡发生热解脱HCl同时产生色基因一CH=CH一的副反应。反应初期温度应低些，随着反应的进行，粘度增大；温度逐步升高，粘度下降有利于氯化反应。 液体石蜡氯化是在氯化反应塔，副次氯化釜内进行，氯化仅应塔是塔式搪瓷设备，并附有冷却用的夹套及外循环冷凝器。检查氯化反应塔出料口阀门是否关闭，打开进料口阀门

33、和盐酸气阀门，打开塔底部检查口阀门检查塔内是否有蜡，然后关闭塔底部检查口阀门。3.4.4.1 可能发生的异常现象及处理办法序号异常现异常现象产生原因处理方法1氯气u型流量管无流量或突然无流量1.氯气压力低，气量不足2.液氯贮槽用空3.氯气管线及阀门堵塞4.流量计胶管堵或漏5.盐酸气压力大6.进塔氯气阀门未开1.增加液氯气化量，增加氯气压力2.充装液氯或使用另一贮槽液氯3.疏通管道阀门4.疏通或更换5.通知盐酸调节6.打开阀门，控制流量2游离氯超过0.1g/11. 氯气流量大2. 仪表不准或控制不好，反应温度低3. 反应塔内物料少4.塔内盐酸呈负压5.液腊质量不合格1. 调节流量2. 核对仪表控

34、制适宜的反应温度3. 备蜡要准确4. 通知盐酸调节5. 做氯化小试选择合适原料3氯化反应温度降不下来1. 水压低，水量不足2. 上下水管堵3. 塔夹套结垢严重4. 氯气流量太大5. 仪表不准1.与调度联系，提高水压2.检查疏通管道阀门3.用酸洗除垢4.适当减少流量5.核对仪表4氯化出黑料1. 原蜡含水量大2. 氯气含水量大3. 仪表不准或反应温度过高4. 液腊中有导致氯化变黑的物质1.降低液腊含水2.降低氯气含水3.核对仪表加强控制反应4.做氧化小试，选择核实原料5往氯气管倒蜡1. 盐酸气压力大2. 氯气压力突然降低3. 塔顶盐酸气阀门未开4. 备蜡过多或打蜡时料没打净1. 通知盐酸吸收，降低

35、氯气流量2. 增加氯气压力或关闭塔底氯气阀门3. 打开塔顶盐酸气阀门4. 按规定备蜡，打蜡要检查，打净6突然停水1. 供水发生故障2. 管路阀门堵塞1. 停水时间长，氯化停车2. 检查疏通管路阀门7氯化密度上升慢1. 氯气压力低，流量小2. 氯气纯度低3. 原蜡质量有问题4. 塔内反应温度低1. 增加氯气压力，加大流量2. 提高氯气纯度3. 做氯化小试，选择合适原料4. 提高反应温度8待添加的隐藏文字内容2氯化盐酸气带蜡1. 备蜡过多2. 氯气流量大3. 原塔内氯化蜡没有打净4. 氯化反应塔夹套冷却水进塔1. 按规定备蜡2. 调节氯气流量3. 支出时核对数量4. 检查下水是否带蜡3.4.5 吹

36、风精制 酸性氯化石蜡的精制在吹风槽内进行，吹风槽是搪瓷立式设备，其容积为5000 L,并附有供蒸汽加热或冷却的夹套。 氯化密度合格后，打开吹风槽进料阀门和排气阀门、检查吹风槽出料阀是否关闭，打开出料泵进、出口阀门，开启氯化反应塔底出料阀门。出料完毕后，关闭塔底出料阀门，用压缩空气吹扫管线，停出料泵，关闭进出口阀门和精制蜡槽进料口阀门。检查补水罐内是否充满水或稀酸，开启补水罐进出口阀门和循环泵出口阀门，启动循环酸泵。打开压缩空气阀门使压缩空气进入吹风槽内，从底部鼓泡吹除酸性氯化氢气体。吹风3-4 h后，取样分析，当酸值达0.1 mg KOH/g时（目前暂用刚果红试纸测试，试纸不变色或浅蓝为合格）

37、，加入稳定剂（按2 %。左右比例加入），吹风20-30分钟后，取样做全分析。分析合格后，停压缩空气，停循环泵，关闭补水罐进出口阀门和循环酸泵出口阀门。3.4.6 包装 开启泵进出口阀门及包装贮槽进口阀门，启动出料泵，用压缩空气吹扫管线，开启精制蜡槽出料口阀门，将成品打至包装贮槽，出料完毕后，关闭精制蜡槽出料口阀门，用压缩空气吹扫管线，停出料泵，关闭泵进出口阀门及包装槽进口阀门，检查包装桶内是否清洁，有无杂物，应符合包装产品的要求。开启包装计量罐底部出料阀门，成品经磅称量后，每桶净重2500.5 KG。包装后的成品桶应贮存在阴凉处，不能暴晒，并贴标签注明生产日期及质量等级。3.5 工艺流程图 图

38、-工艺流程图3.6 反应压力和温度控制 生产工艺是加温、加压的，反应过程中通过搅拌来完善整个反应体系的生产过程，反应压力和温度的高低直接影响整个反应过程，因此在整个反应过程中应尽可能降低反应压力和反应温度，从而延长设备的使用寿命。3.7 原料的选用 原料蜡油的优劣和精制效果的好坏直接影响氯化石蜡的质量，影响产品质量的杂质为原料中的芳烃和碱性氮。 蜡油中的芳烃，主要指甲苯和乙苯，它们在氯化过程中可以生成氯化芳烃，而氯化芳烃在热氯化反应过程中，极易热解缩合，产生含成色基团一CHCH一结构的氯化物而带色，且当芳烃含量超过05 ，会减慢氯化反应速度。 蜡油中的碱性氮，就是指吡啶、喹啉等含氮有机物，它们

39、是氯化烷烃脱氯化氢的催化剂，氯化烷烃脱除氯化氢后产生成色基团一CHCH一。因此芳烃和碱性氮的存在导致产品色泽加深。3.8 原材料规格序号原料名称控制项目名称控制指标1氯气含氯量含水量含氢量99.5%（V）0.04-0.06（W）0.4 %（W）2液蜡沸点闪点芳径含量密度g/cm3正构烷 含量机械杂质及水份（%）颜色230-320（闭法）85 0.5 %(20 )0.7790 %无1号3.9 产品说明3.9.1 产品名称：氯化石蜡52 分子式：C15H26CL6. 分子量：M平均=419. 密度：1.231.25 g/cm3（60）。3.9.2产品技术条件 产品质量指标： HG2092-91 项

40、目 指标优等品一等品合格品色泽（鉑-鈷）号100250600密度(50),g/Cm3.1.23-1.251.23-1.271.23-1.27氯含量，%51-5350-5450-54粘度（50），mpa.S150-250300-折光率，n1.510-1.5131.505-1.513-加热减量（130，2H）%，0.30.50.8热稳定指数（175，4H，氯气102/H HCL）0.100.150.203.9.3产品用途氯化石蜡具有低挥发性，无毒阻燃、电绝缘性良好，优廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯助增塑剂。广泛用于生产电缆料，地板料、软管、人造革，橡胶等制品，以及应用于涂料、润滑油的添加剂。3.

41、10 正常工艺条件一览表序号工序加料量温度压力1液腊计量罐1.9 m365-75 2氯化反应塔1.9 m3105-110 26.6 KPa3氯气液化0.15-0.20 MPa4精制蜡槽约2.35 m370-80 0.2 MPa5压缩空气-0.2-0.3 MPa6液氯贮槽7 t-0.6 MPa3.11 生产控制一览表序号工序名称取样地点控制项目指标控制次数操作者1液腊槽车槽车人孔初馏点 98 %馏出温度颜色，赛波特号方向轻含量 %正构烷轻含量 %(溴值g 9Br/100 g硫ppm闪点（闭口）密度（20） g/cm3220310+200.7951.540900.77-0.78每批一次质监中心2氯化脱水槽下部取样阀氯化反应塔盐酸管线上烧碱成品蜡槽液腊水份氯轻-52密度（60）g/cm3游离氯液氯纯度水份热分解温度