毕业设计(论文)磷酸镁水泥的开发.doc
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1、目 录中文摘要4ABSTRACT5引 言6第一章 文献综述71.1粘接基础71.1.1胶粘剂371.1.2 无机胶粘剂71.1.2.1 无机胶粘剂的概述71.1.2.2 无机胶粘剂的特点81.1.2.3 无机胶粘剂的反应机理681.1.3 磷酸盐类胶粘剂1291.2磷酸镁水泥的研究91.2.1 磷酸盐水泥的组成91.2.2 磷酸盐水泥的制备、水化机理及水化产物101.2.3 磷酸盐水泥的凝结、强度影响因素及性能特点分析111.2.3.1 凝结时间影响因素分析111.2.3.2 影响磷酸盐水泥强度的因素18121.2.3.3 性能特点121.3磷酸镁水泥的应用121.3.1 磷酸盐水泥在快速修补
2、领域广阔的前景121.3.2 磷酸盐水泥在军事工程中的应用131.3.3 机场、军港和桥梁等军事交通设施的快速抢修131.3.4 重要军事工程的防护13第二章 实验部分152.1实验药品和器材152.1.1 主要试剂152.1.2 主要仪器152.2磷酸盐水泥(MPC)的配制152.2.1 使用氧化镁制备磷酸盐水泥152.2.1.1 MgO粉末与磷酸二氢铵不加热配合152.2.1.2 MgO粉末与磷酸二氢铵加热配合162.2.1.3 煅烧MgO粉末162.2.2 使用轻质氧化镁制备磷酸盐水泥162.2.2.1 轻质MgO粉末与磷酸二氢铵不加热配合162.2.2.2 轻质MgO粉末与磷酸二氢铵加
3、热配合162.2.2.3 不同PM比的轻质MgO粉末与磷酸二氢铵不加热配合162.2.2.4 轻质MgO粉末与磷酸钙加热配合162.2.2.5 磷酸盐水泥的配制(以磷酸二氢锌做掺杂物)172.2.2.6 磷酸二氢铵与MgO粉末配制水泥(以氧化钙做掺杂物)172.2.2.7 磷酸二氢铵与MgO粉末配制水泥(以氯化钠做掺杂物)。172.2.2.8 磷酸二氢铵与MgO粉末配制水泥(以氧化铜为缓凝剂)172.2.2.9 采用氯化镁做添加剂172.2.2.10 轻质氧化镁粉末+普通氧化镁粉末配置磷酸镁水泥。172.3MgO粉末的制备182.3.1 用管状电炉煅烧MgCO3制备MgO182.3.2 使用1
4、600快速升温节能箱式电炉煅烧碱式碳酸镁制备氧化镁182.3.3 自制MgO粉末配制磷酸盐水泥182.4样品检测192.4.1 TG/DTG分析192.4.2 强度检测19第三章 结果与讨论203.1使用氧化镁制备磷酸盐水泥203.1.1 氧化镁的分析与讨论203.1.2 以磷酸二氢铵做掺杂物203.2使用轻质氧化镁制备磷酸盐水泥203.2.1磷酸二氢铵与轻质MgO粉末配制水泥203.2.1.1以氧化钙和氯化钠做掺杂物203.2.1.2 以氧化铜为缓凝剂213.2.1.3 采用氯化镁做添加剂213.3自制MgO粉末配制水泥213.3.1 管式电炉煅烧所制MgO粉末213.3.2使用1600快速
5、升温节能箱式电炉煅烧碱式碳酸镁制备氧化镁213.4磷酸盐水泥的热重实验213.4.1 P/M=14时试样的TG/DTG图及分析讨论213.4.2 磷酸盐水泥强度实验的分析与讨论22第4章 结 论24致 谢25参考文献26附录一 抗压强度曲线附录二 文献翻译附录三 英文原文中文摘要本实验研究了磷酸盐水泥,探索了其掺杂物种类、掺杂温度、反应时间等条件对粘合剂性能的影响,并对结构、性能、热稳定性进行了分析。阐述了磷酸盐水泥的组成和对各种组成材料的要求以及磷酸盐水泥的性能。其基本材料是重烧氧化镁和聚磷酸盐。阐明了磷酸盐水泥材料配方中氧化镁与磷酸盐性质及其配比对水泥性能的影响。通过对试样进行TG/DTG
6、分析,分析了水泥的热分解机理。用于磷酸盐水泥的氧化镁粉末的最主要的特征就是它的反应活性。氧化镁的煅烧温度越高,其活性越低。实验结果表明,重烧的活性氧化镁和聚磷酸盐是制备氧化镁水泥的理想材料。关键词:无机粘合剂 磷酸盐水泥 热稳定性 强度ABSTRACTIn this experiment we did some works with phosphate cement. This text investigates adulterant category, blend temperature and reaction time etc. conditions to affect the adhe
7、sive capability, and carried on analysis to the structure, function, thermo-stability. The composition and properties of phosphate cement ,the requirement of its materials needed are discussed. Its compositional materials are heavy burnt magnesia and polyphosphatic solution. Meanwhile, we did a TG/D
8、TG analysis with the sample, analyzed the decomposing mechanism of the cement. The characteristic of magnesium oxide powder that used for phosphate cement is its reaction activity. The activity of the magnesium oxide that calcined by high temperature (also named dead-burned magnesia) is lower than t
9、hat by low temperature. The effect of features, the amount of magnesium oxide and phosphate on the cement properties are described . It can be used in large fabrication repairing and in industrial waste disposal.KEYWORDS inorganic adhesive ; phosphate cement; thermostability; intension前 言磷酸盐水泥(MPC)是
10、一种适用于陕速抢修机场跑道、高速公路、桥梁等建筑工程的新型胶凝材料,是近年来国际前沿研究课题之一,而当前我国对该类材料的研究偏少。许多重要的混凝土结构如高速公路、机场跑道、桥梁等一旦出现破坏,将造成巨大的直接和间接的经济损失,需花巨额资金来修复它们。这些问题有相当一部分是因为采用传统的修补材料进行修补时,将导致较长时间中断结构物的使用。采用快凝特种修补材料如磷酸盐水泥可使结构物快速恢复使用,使经济损失大幅度降低。为了保证混凝土修补成功和耐久,修补材料除了本身具有高的强度外与旧混凝土之间具有良好的粘结和性能匹配,及体积稳定性高等特性非常重要。已有的研究结果表明磷酸盐基修补材料完全具备了这些性能,
11、同时热膨胀系数和弹性模量与普通硅酸盐水泥混凝土相近,也不存在如环氧树脂等有机修补材料那样的老化问题。此外磷酸盐水泥具有非常快的强度发展和高的耐久性如耐磨性、防钢筋锈蚀性、抗盐冻性能等。因此磷酸盐水泥非常适合于高速公路、机场跑道、桥梁、城市主干道等混凝土工程的快速修补与抢修,也可用来结构加固与补强,以及混凝土制品厂破损制品的修复等。开展磷酸盐水泥的水化机理、水化产物、性能特点及其应用等方面的研究具有显著的经济、军事效益。第一章 文献综述1.1粘接基础凡能把同种的或不同种的固体材料表面连接在一起的媒介物质统称胶粘剂,胶粘剂也称胶粘剂。通过胶粘剂的粘接力使固体表面连接的方法叫粘接或胶结。被粘合的固体
12、材料称被粘物。粘接技术在工业上和焊接、铆接及螺栓连接等都是连接材料的工艺技术,但粘接技术比焊接、铆接及螺栓连接技术更复杂、更广泛。近代的粘接技术和胶粘剂的研究是一门多学科性的边缘学科。它是在高分子化学,有机化学,胶体化学和材料力学等学科的基础上发展起来的技术科学。数千年前,人类就意识到自然界中的粘接现象,例如甲壳动物牢固地粘贴于岩石等。自然界存在的粘接现象启发人类利用粘接作为连接物体的方法。早期的胶粘剂都来源于天然物质,例如用来粘编发髻汁、血胶;用来粘合箭头、矛头的松脂、天然沥青以及淀粉、骨胶、石灰、硅酸盐等。在古代,人们把粘接技术看作为一种神秘的、不外传人的专匠工艺1。我国是应用胶粘剂最早的
13、国家之一。据文字记载和出土文物的考察证实,我国远在秦、汉时代就有粘接箭羽、泥封和建筑上应用粘接技术的记录2。1.1.1胶粘剂3 胶粘剂是以粘料为主剂,配合各种固化剂、增塑剂、稀释剂、填料以及其他助剂等配制而成。最早使用的胶粘剂大都是来源于天然的胶粘物质,如淀粉、糊精、骨胶、鱼胶等,用水做溶剂,通过加热配制而成。由于组分较为单一,不能适应各种用途上的要求;当今的胶粘剂大都是采用合成高分子化合物为主剂,制成的胶粘剂有良好的粘接性能,可供各种交接场合使用。1.1.2 无机胶粘剂1.1.2.1 无机胶粘剂的概述多年来,人类对有机胶粘剂的研究和报导最多。但在高温下经常使用的玻璃,陶瓷和金属等无机材料,其
14、加工性能和有机高分子材料相比差的多,特别是陶瓷,加工性能更差,若想制造结构复杂的器件,不仅在技术上很困难,而且成本贵。假如使用无机胶粘剂将无机材料粘合成结构复杂的器件,不仅能够提高生产力,还能改善其机械性能。1980年12月在秦始皇陵西侧出土的一组铜车马,在修复中发现,固定银件的是一种无机胶粘剂4。随着航天航空技术的飞速发展,迫切需要具有耐高温性能的非金属新型材料,于是促进了无机胶粘剂的研究及其开发应用。 无机胶粘剂(Inorganic Adhesives)已列入美国化学文摘(CA)的关键词索引中,无机胶粘剂方面的报导有几十篇。以日本木村馨为首的科学家就有关无机胶粘剂的研制发表了一系列综合性文
15、章,系统地阐述了无机胶粘剂的分类、组成、固化反应及主要性能,并指出了其应用前景。1974年苏联出版了无机胶粘剂专著。并于1986年再版发行。1979年我国首次在科学实验上发表无机胶粘剂的研制工作。80年代,我国把胶粘剂作为精细化工的个很重要研究方向加以发展,并取得显著成就。1.1.2.2 无机胶粘剂的特点一般来说,无机胶粘剂具有以下特点5:1.耐高温:无机胶粘剂本身可以承受1000左右或更高的温度。2.抗老化性好。3.收缩率大。4.脆性大。其弹性模量比有机胶粘剂高一个数量级。故无机胶粘剂套接强度高,硬度大;对平面对接、搭接、冲击、剥离强度较低。改进的方法有:使其形成无机大分子,如Si-O-Si
16、 , P-O-P键;在无机胶粘剂中引进有机改性组分。 5.抗水、耐酸碱性差。1.1.2.3 无机胶粘剂的反应机理6胶粘剂最重要的性质是必需具备粘合性,如果其是结构胶粘剂,则还需具备高强度。强度决定于胶粘剂的内聚力、被粘合材料的强度、胶粘剂和被粘材料间的粘合力7。三者之间最弱的力则是强度的控制因素,所以具有粘合力的同时保持高的内聚力是粘合技术的主要问题。根据胶粘剂的吸附理论,粘合力包括表面湿润,胶粘剂分子向被粘物表面移动、扩散和渗透、胶粘剂与被粘物表面形成物理化学结合以及机械结合等一系列过程8。表面张力小的物质容易湿润,所以在胶粘剂中加表面活性剂以降低其表面张力。当胶粘剂分子带极性部分和被粘物表
17、面带相反极性部分之间的距离达到510-10m以下可产生物理化学结构9,所谓物理化学结构是以主价键结合,如离子键、共价键、配位键等化学价键。也可以是次价键结合,如氢键、范德华力、偶极力、诱导偶极力、色散力。在胶粘剂中起主要作用的是配位键和范德华力。即使是加工精细的被粘物表面,从微观来看仍有许多微孔,流动性的胶粘剂就能渗透入这些微孔,形成钉形、沟形、根形等机械结合。渗透的程度与微孔深度、孔径、压力成正比,与胶粘剂分子的形状和微孔的形状也有关系。扩散理论则认为自粘是同种分子的扩散,互粘是不同分子的扩散,均是大分子本身或其链段的热运动扩散10。假如胶粘剂是液态,被粘物在液化中的扩散是显著的,实际上可认
18、为是一种溶解过程。双电层理论认为粘合是带电粒子在不同相内因性质差异而引起的转移,粘合功能等于电容瞬时放电量。研究者依据相关理论,研究制得以无机材料为主的单组分体系胶粘剂11。1.1.3 磷酸盐类胶粘剂12磷酸盐类胶粘剂可用通式MnP2O5表示之。当M为离子半径小的金属(如铝)时粘接性能好。胶粘剂由酸式磷酸盐、偏磷酸盐、焦磷酸盐或直接由磷酸与金属氧化物、卤化物、氢氧化物、碱性盐类、硅酸盐、硼酸盐等的反应产物为基料组成。根据使用目的可加入填料,填料大致与硅酸盐胶粘剂相同 。磷酸盐类胶粘剂有硅酸盐-磷酸、酸式磷酸盐、氧化物-磷酸等众多的品类。与硅酸盐胶粘剂相比,一般耐水性更好、固化收缩率小、高温强度
19、较大以及可在较低温度固化的优点。磷酸盐胶粘剂可粘接金属、陶瓷、玻璃等。硅酸盐-磷酸胶粘剂,例如氧化铝、石灰、石英玻璃料粉末与磷酸混磨制得的齿科胶泥,由于二氧化硅凝胶的形成而固化,用做齿科填充料。酸式磷酸盐胶粘剂中,除了金属的酸式磷酸盐外,有机衍生物如肼、胲、苯胺、甲胺或乙胺的酸式磷酸盐也可用做粘料,而最重要的是酸式磷酸铝。酸式磷酸盐具有由氢键缔合的网状结构,而在高温下脱水缩聚成高分子或正磷酸盐,在1100以上的温度下以正磷酸盐形式存在。氧化物-磷酸胶粘剂中因一些弱碱性的和磷酸反应缓慢,可在粘接现场临时配制使用。随二者的配比不同,而可生成酸式磷酸盐或正磷酸盐等。由经煅烧的氧化锌与已部分用锌或铝的
20、氢氧化物中和的磷酸拌和而成的磷酸锌齿科胶及类似的磷酸铜齿科胶属于这一类。已在金属粘接中广泛使用的氧化铜无机胶粘剂是属氧化物-磷酸胶粘剂的最出色的代表。1.2磷酸镁水泥的研究1.2.1 磷酸盐水泥的组成MPC体系主要由重烧MgO、磷酸磷酸盐及水组成,其中重烧MgO的活性与材料性能密切相关,因此,研究和测定MgO的活性是一个很重要的环节。长期以来人们对轻烧MgO的活性进行了大量研究,提出了不少测定方法,而对重烧MgO则普遍认为没有活性或活性很低 。其实,MgO的活性只是一个相对概念,是指MgO在特定的实验条件下,参与化学或物理化学过程的能力。在MPC体系中,重烧MgO与磷酸磷酸盐之间的水化反应速度
21、很快,说明在这个特定体系中,重烧MgO的活性并不低13。,随着煅烧温度升高,Mg0 的比表面积、碘吸附值以及活性MgO含量均随之减小。这是因为镁盐刚刚开始分解生成的初生态MgO 晶粒微小,晶格畸变显著,结构松弛,其活性较高。随着温度升高,MgO 晶粒不断长大,晶格生长渐趋完善,晶格畸变减小,晶粒之问空隙收缩,结构变得紧密,其活性随之下降。MPC材料的固化是基于MgO和磷酸二氢铵之间的酸碱反应。其中磷酸二氢铵能在水中迅速溶解并产生PO;一、H+和NH+,而MgO在受到水和H+的进攻后,颗粒表面溶解产生Mg+,两者相互作用,生成不溶于水的产物。随着水化反应的进行,产物不断长大并相互交联,最终形成具
22、有一定强度的固化体。MgO的活性越高,它在水中的溶解速度越快,水化反应速度越快,MPC的凝结时问越短,早期强度越高。由于MgO与磷酸二氢铵之间的水化反应是一个放热反应,MgO活性越高 水化速度越快,单位时间内反应放热量越多,放出的热量又进一步加速水化反应的进行,从而使单位时问内反应放热量进一步增加。MPC作为一种植入体内的粘结材料,不仅希望它有较高的早期强度,同时还希望它在水化过程中放热量较少(若放热量过多,会造成周围组织的坏死),这是一对矛盾。因此,只有选择活性适的MgO才能符合MPC材料的要求14。(此处原先的字体怎么要和别处不一样?)1.2.2 磷酸盐水泥的制备、水化机理及水化产物磷酸盐
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