第六章+样品采集技术课件.ppt

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1、第六章样品采集技术,Slide#2,讨论主题:SCAN采集方式的适用性各种数据采集参数对数据的影响,Scan 采集原理,Slide#3,质谱数据是三维的,Slide#4,总离子色谱,Slide#5,M/Z,Abundance,82,166,182,303,50,100,150,200,250,1000000,Scan 33(5.289 min):ALKDEMO.D,总离子色谱,Slide#6,质量峰检测,Slide#7,影响扫描时间的因素:平均每 0.1 amu 增加 数据点的数目(sampling rate)扫描质量范围 离子检测的真实数目(scan threshold)每个色谱峰通过5-1

2、0次扫描可以很好地 定性!每个色谱峰通过10-20次扫描可以很好地 定量!,MASS,TIME,程序时间,回扫时间,扫描时间,扫描循环时间,数字式扫描过程,Slide#8,用五个邻近的数据点平滑确定中心质量(质量峰最大).,质量中心的水平应超过质量阈值数据文件同时储存质量和丰度,质量峰检测(续),Slide#9,阈值过高,82,182,M/Z,相对强度,M/Z,相对强度,82,303,182,阈值设置适当,阈值,Slide#10,MS 需考虑的事项扫描速度/循环时间GC 需考虑的事项峰宽Data 需考虑的事项信号:噪声比率高斯峰形峰倾斜阈值,Slide#11,讨论主题:选择离子检测（SIM）与

3、扫描的区别SIM 采集参数如何影响数据SIM 方式如何进行数据采集,选择离子检测的原则,Slide#12,选择离子检测,Slide#13,SIM 数据采集,Dwell,time,SIM,mass 1,SIM,mass 2,SIM 循环时间,四极杆,电压,(amu),TIME,SIM,mass 3,空中时间,扫描数据采集,扫描时间,扫描循环时间,空中时间,四极杆,电压,(amu),TIME,SIM 与SCAN比较,Slide#14,选择:离子/组数目每个离子驻留时间 以便获得良好的数据采集所需的循环/峰数目目标:每个峰通过 15-25 次循环每个离子驻留时间相同运用时间规划(SIM Groups

4、)使 采集/循环离子数目最少,设置 SIM 采集,Slide#15,该 SIM质谱图是 9-羧基 THC的离子以 0.1 amu 增加量.选择最大丰度的质量数做SIM采集,动态质量校正,Slide#16,在左图的三种可能性中选择最大丰度质量,不会导致 来源于调谐与调谐之间不正确比率的错误负峰,选择精确质量和整数质量对照,Slide#17,如果自动调谐质量轴为-0.1amu 离子比率将如何？左图为精确质量，右图为整数质量 二者化合物相同但测定结果不同,9-羧基 THC TMS 衍生物峰比率,Slide#18,可以监视 30 离子/组,50 组/采集使用最小数目的 离子/组 以获得最大灵敏度和精度

5、选择最有特征的离子高质量丰度化合物特有的可以选择化合物的特征离子以达到分类目的,选择 SIM 离子,Slide#19,选择 离子 SIM-Course Problem,Slide#20,RF 电压,低或高质量分辨,Slide#21,数据采集设置,Slide#22,Slide#23,method 是为仪器和计算机设定的采集和处理数据的一个完整指示,数据采集,采集方式调谐文件MS 质谱应用参数GC 质谱应用参数 进样口参数,n represents instrument number,什么是方法?,Slide#24,所有仪器控制由这一窗口进行当前方法显示于栏目中,Views-仪器控制,Slide#

6、25,输入所有流量和压力参数(选用恒流方式、MSD及Vacuum,色谱柱,Slide#26,安装柱子,点击,Slide#27,点击,Slide#28,Slide#29,输入柱子编号，点击OK,Slide#30,按Add 出现这一目录“Install”安装校正 所安装的柱子,更换柱子,Slide#31,从目录中选择柱子在目录中增加柱子从目录中删除柱子,更换柱子(添加新柱子于目录中),Slide#32,选择柱子以安装从目录中删除柱子,更换柱子(“install”),Slide#33,使用其他厂家柱子,Slide#34,填写相关信息，点击OK,Slide#35,校正柱长,步骤1首先用1微升空气进样，

7、记录其保留时间。点击 change/calibrate,Slide#36,步骤2,Slide#37,输入空气峰的真实保留时间,步骤3,Slide#38,步骤4,Slide#39,步骤5,Slide#40,选择进样方式,Slide#41,选择进样源(GC or other)选择进样方式(手动,ALS,或阀)如果手动，需选择进样口如果选用MS采集样品，选择 Use MS.如果只用GC，则不选此项,进样口和注射器信息,Slide#42,选择方法的某部分进行编辑,方法/编辑完整方法,编辑方法,Slide#43,填入关于方法的说明选择acquisitions 和 analysis,方法信息,Slide#

8、44,设置进样量和注射器清洗程序按键 Configure.设置注射器大小按键 More.设置注射速度,注射器控制,Slide#45,黏度：最后一次泵起至进样的时间有效值0-7,样品深度：0.00表示针尖与标准瓶底距离3.6mm有效值-230.0,进样前注射器在进样口停留时间,有效值0.00-1.00,进样后注射器在进样口停留时间,有效值0.00-1.00,进针速度,Slide#46,首先配置阀(如果使用)使用 RunTime 对话框，确定运行过程中阀事件的时间表,阀控制,Slide#47,阀在 OPEN 位置超量液体从分流口排出,FS,PS,SPR,流量,限制器,比例,阀 1,流量,控制回路,

9、阱,流量,传感器,隔垫螺母,压力传感器,隔垫,吹扫,调整,柱头压控制回路,隔垫吹扫出口,分流出口,比例,阀 2,吹扫,阀,(开),分流进样方式,Slide#48,阀处于 CLOSED 位置除隔垫吹扫外，全部流量进入柱子,FS,PS,SPR,流量,限制器,比例,阀 1,阱,流量,传感器,隔垫螺母,压力,传感器,隔垫,吹扫,调整,隔垫吹扫出口,分流出口,比例,阀 2,Purge,阀,(关),进样口压力控制回路,不分流进样方式,Slide#49,选择 Split输入全部设定值,进样口-分流进样,Slide#50,选择 Splitless输入全部设定值,进样口-不分流进样,Slide#51,选择 Pu

10、lsed Splitless输入全部设定值,进样口-脉冲不分流进样,Slide#52,选择 Pulsed Split输入全部设定值,进样口-脉冲分流进样,Slide#53,柱流量和压力按时间编程,程序变流进样,Slide#54,输入炉温设定值,炉温,Slide#55,输入 GC 检测器温度设定值(如果有GC检测器),检测器,Slide#56,保存 GC 检测器数据(如果有GC检测器)监控温度监视流量或压力,信号,Slide#57,输入辅助部件（MS接口）温度输入辅助部件压力,辅助部件,Slide#58,运行期间可自动运行25个时间表,运行时间表,Slide#59,为方法定义压力单位锁住 HP6

11、890 键盘GC 检测器柱补偿(如果有GC检测器),选项,Slide#60,从仪器控制面板监视信号时观察或移动GC检测器保留时间（如果有GC检测器）,GC 保留时间绘图,Slide#61,选择用于MS采集的调谐文件,MS 调谐文件,Slide#62,选择采集方式输入扫描参数,MS SIM/Scan 参数(扫描方式),Slide#63,选择采集方式输入 SIM 参数,MS SIM/Scan 参数(SIM 方式),Slide#64,检测器 on/off时间程序倍增器电压随时间变化程序阀时间程序,MS SIM/Scan 参数(时间事件),Slide#65,更改EM电压,溶剂延迟,采集方式,编辑采集参数,离子源与四极杆温度,编辑时间事件表,5973N MS采集参数（SCAN）,Slide#66,扫描范围,阈值与采样点数,Slide#67,输入新方法名称,保存方法,Slide#68,用于监视 MS 源压力,阀 和 MS 温度范围.,MS 监控,Slide#69,适用于远距离控制,监控警告器,Slide#70,选择 Method/Run,样品瓶标识,采集数据,Slide#71,从 Instrument Control 窗口,选择 Window/Total Ion,保留时间显示,